用于玉米纖維表面上漿劑的改性方法及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于玉米纖維表面上漿劑的改性方法，是二氧化硅經(jīng)表面活性劑和偶聯(lián)劑改性后得到改性劑，將所述改性劑均勻地分散于上漿劑中。其上漿劑的制備方法，包括以下步驟：1）表面活性劑的溶解；2）制備得到分散均勻的二氧化硅分散液；3）二氧化硅的偶聯(lián)劑處理，得到改性劑；4）改性上漿劑的配制：將30%的成膜劑乳液加入到改性劑中，得到均勻的改性玉米纖維表面上漿劑。玉米纖維經(jīng)過上漿劑處理后與一定量樹脂混合，經(jīng)注塑機(jī)一步注塑成型，得到玉米纖維復(fù)合材料。本發(fā)明上漿劑很好的改善了納米二氧化硅在上漿劑中的分散性，提高了納米二氧化硅與玉米纖維和聚乳酸之間的化學(xué)交聯(lián)，使玉米纖維復(fù)合材料的力學(xué)性能顯著提高。
【專利說(shuō)明】用于玉米纖維表面上漿劑的改性方法及其制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料表面改性處理方法，尤其涉及一種改性玉米纖維上漿劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]玉米纖維來(lái)源廣泛，具有較高的拉伸強(qiáng)度，綠色環(huán)保，近幾年由于石油危機(jī)更加受到青睞，但玉米纖維表面雜質(zhì)較多，與樹脂的結(jié)合性能差，因此其表面處理及快速有效的復(fù)合材料制備工藝成為研究熱點(diǎn)。玉米纖維的表面處理方法有堿處理、熱壓蒸汽處理等，但至今還未見到上漿處理的報(bào)道。
[0003]上漿劑在國(guó)內(nèi)迅速發(fā)展，且對(duì)上漿劑的改性也有一定的研究，如呂春祥等將環(huán)氧樹脂高速攪勻，加入分散劑，然后加入納米二氧化硅與環(huán)氧樹脂高速攪拌混勻，最后得到改性的環(huán)氧樹脂(CN200410064587.9)，但這種方法未對(duì)二氧化硅進(jìn)行表面偶聯(lián)劑處理，偶聯(lián)劑處理可以有效提高復(fù)合材料的強(qiáng)度。楊禹等人將環(huán)氧樹脂AG-80溶于少量丙酮中，加入適量納米SiO2和硅烷偶聯(lián)劑KH-570，然后磁力攪拌30min后真空脫去丙酮，但這種方式由于環(huán)氧樹脂的存在，會(huì)影響SiO2表面的偶聯(lián)劑接枝率。為了提高SiO2表面的接枝率，本發(fā)明專利采取了先進(jìn)行二氧化硅分散，后表面接枝，最后加入成膜劑乳液的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)，為了克服玉米纖維與基體結(jié)合性能差的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種改性玉米纖維表面上漿劑的制備方法，對(duì)玉米纖維表面上漿劑進(jìn)行了納米改性。納米二氧化硅在上漿劑中分散均勻，且有較大的比表面積，大大提高了界面的結(jié)合強(qiáng)度。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種用于玉米纖維表面上漿劑的改性方法是，二氧化硅經(jīng)表面活性劑和偶聯(lián)劑改性后得到改性劑，將所述改性劑均勻地分散于上漿劑中。
[0006]進(jìn)一步講，所述改性劑由下述組分和重量百分比組成:表面活性劑1_15%，二氧化硅1-10%,偶聯(lián)劑1-5%。
[0007]所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、脂肪酸甘油酯、十二烷基硫酸鈉、聚山梨酯中的一種或者幾種。
[0008]所述偶聯(lián)劑為(2，3_環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基娃燒偶聯(lián)劑、3_氨丙基二乙氧基硅烷偶聯(lián)劑和Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑中的一種或者幾種。
[0009]所述二氧化硅的形態(tài)最好為球形粉狀，其粒徑為10_200nm。
[0010]本發(fā)明一種改性玉米纖維表面上漿劑的制備方法，包括以下步驟:
[0011]步驟一、表面活性劑的溶解:將表面活性劑攪拌溶解，配制成濃度為1-15%的溶液；
[0012]步驟二、二氧化硅的分散處理:將二氧化硅加入步驟一的溶液中，超聲分散處理30?50min，得到分散均勻的二氧化硅分散液；
[0013]步驟三、二氧化硅的偶聯(lián)劑處理:偶聯(lián)劑水解處理后，加入到步驟二的二氧化硅分散液中，攪拌分散20?25min，使二氧化硅表面接枝偶聯(lián)劑，從而獲得改性劑；
[0014]步驟四、改性上漿劑的配制:將30%的成膜劑乳液加入到步驟三獲得的改性劑中，攪拌分散20?25min，得到均勻的改性玉米纖維表面上漿劑。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0016](I)本發(fā)明提供的上漿劑為乳液狀態(tài)，沒有污染，可以提供潔凈的工作環(huán)境，其處理過程簡(jiǎn)單，提高了處理效率。
[0017](2)上漿劑很好的改善玉米纖維和基體樹脂的相容性，用納米二氧化硅改性后，進(jìn)一步提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為本發(fā)明改性上漿劑的制備工藝流程圖；
[0019]圖2 (a)是二氧化硅在上漿劑中均勻分散的TEM照片；
[0020]圖2(b)是本發(fā)明實(shí)施例1獲得的玉米纖維聚乳酸復(fù)合材料拉伸斷面SEM照片?！揪唧w實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)地描述。
[0022]本發(fā)明一種用于玉米纖維表面上漿劑的改性方法是:二氧化硅經(jīng)表面活性劑和偶聯(lián)劑改性后得到改性劑，將所述改性劑均勻地分散于上漿劑中。其中表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、脂肪酸甘油酯、十二烷基硫酸鈉、聚山梨酯中的一種或者幾種(含量為
l-15wt%)。所述二氧化娃的形態(tài)可以為粉狀或者溶膠狀,最好為球形粉狀,粒徑為10-200nm(含量為l_10wt%)。所述偶聯(lián)劑選自于(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基娃燒偶聯(lián)劑、
3-氨丙基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑、Y -(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑中的一種或者幾種(含量為l_5wt%)。
[0023]本發(fā)明一種改性玉米纖維上漿劑的制備方法，如圖1所示，主要過程是:表面活性劑溶解一二氧化硅分散一硅烷偶聯(lián)劑處理一納米改性玉米纖維上漿劑一處理玉米纖維——與熱塑性樹脂機(jī)械混合后一步注塑成型法注塑成型，具體步驟如下:
[0024]步驟一、表面活性劑的溶解:將表面活性劑攪拌溶解，配制成濃度為1-15%的溶液；
[0025]步驟二、二氧化硅的分散處理:將二氧化硅加入步驟一的溶液中，超聲分散處理30?50min，得到分散均勻的二氧化硅分散液；
[0026]步驟三、二氧化硅的偶聯(lián)劑處理:偶聯(lián)劑水解處理后，加入到步驟二的二氧化硅分散液中，攪拌分散20?25min，使二氧化硅表面接枝偶聯(lián)劑，從而獲得改性劑；
[0027]步驟四、改性上漿劑的配制:將30%的成膜劑乳液加入到步驟三獲得的改性劑中，攪拌分散20?25min，得到均勻的改性玉米纖維表面上漿劑。
[0028]以下通過實(shí)施例講述本發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容，提供實(shí)施例是為了理解的方便，絕不是限制本發(fā)明。
[0029]實(shí)施例1
[0030]本實(shí)施例1改性玉米纖維上漿劑及聚乳酸復(fù)合材料，所用的原料是成膜劑乳液、二氧化硅、十二烷基苯磺酸鈉、Y _(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑和聚乳酸。采用一步注塑成型的方法，具體步驟如下:
[0031]步驟一、表面活性劑的溶解:稱取5g十二烷基苯磺酸鈉，加入到95g水中，攪拌溶解，得到5wt%的表面活性劑溶液。
[0032]步驟二、二氧化硅的分散處理:稱取2g二氧化硅，超聲分散30min得到分散均勻的
二氧化硅分散液。
[0033]步驟二、二氧化娃的偶聯(lián)劑處理:稱取5g Y - (2，3_環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基娃燒偶聯(lián)劑進(jìn)行水解處理，然后加入到二氧化硅的分散液中，攪拌均勻。
[0034]步驟四、改性上漿劑的配制:稱取IOOg成膜劑乳液，加入到偶聯(lián)劑改性的二氧化硅分散液中，攪拌分散均勻，得到納米二氧化硅改性的上漿劑。
[0035]步驟五、處理玉米纖維和一步注塑成型，用上述上漿劑處理玉米纖維，然后與聚乳酸混合均勻，用螺桿注塑機(jī)直接進(jìn)行注塑成型，得到力學(xué)性能測(cè)試樣條，進(jìn)行測(cè)試，處理后的玉米纖維聚乳酸復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度顯著提高，統(tǒng)計(jì)學(xué)分析P=0.034〈0.05。
[0036]圖2(a)是二氧化硅在上漿劑中均勻分散的TEM照片；圖2(b)是本發(fā)明實(shí)施例1獲得的玉米纖維聚乳酸復(fù)合材料拉伸斷面SEM照片。從圖2 (a)和圖2 (b)中可以看出，二氧化硅可以在上漿劑中分散均勻，處理后玉米纖維與基材結(jié)合緊密(P〈0.05)。
[0037]實(shí)施例2
[0038]本實(shí)施例2改性玉米纖維上漿劑及聚乳酸復(fù)合材料，所用的原料是成膜劑乳液(30wt%)、二氧化硅、脂肪酸甘油酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑和聚乳酸。采用一步注塑成型的方法，其中二氧化硅濃度為lwt%，脂肪酸甘油酯濃度為lwt%，3-氨丙基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑濃度為lwt%，剩余為水。本實(shí)施例2改性玉米纖維上漿劑及聚乳酸復(fù)合材料的制備步驟同實(shí)施例1。
[0039]實(shí)施例3
[0040]本實(shí)施例3改性玉米纖維上漿劑及聚乳酸復(fù)合材料，所用的原料是成膜劑乳液(30wt%)、二氧化娃、十二燒基硫酸納、聚乳酸、3_氛丙基二乙氧基娃燒偶聯(lián)劑和Y -(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑。采用一步注塑成型的方法，其中二氧化硅濃度為10wt%，十二烷基硫酸鈉濃度為15wt%，3-氨丙基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑濃度為2wt%，Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑濃度為3wt%，剩余為水。本實(shí)施例3改性玉米纖維上漿劑及聚乳酸復(fù)合材料的制備步驟同實(shí)施例1。
[0041]實(shí)施例4
[0042]本實(shí)施例4改性玉米纖維上漿劑及聚乳酸復(fù)合材料，所用的原料是成膜劑乳液(30wt%)、二氧化硅、十二烷基硫酸鈉、聚山梨酯、Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑和聚乳酸。采用一步注塑成型的方法，其中二氧化硅濃度為2wt%，十二烷基硫酸鈉濃度為3wt%，聚山梨酯濃度為2wt%，Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑濃度為4wt%，剩余為水。本實(shí)施例4改性玉米纖維上漿劑及聚乳酸復(fù)合材料的制備步驟同實(shí)施例1。
[0043]實(shí)施例5
[0044]本實(shí)施例5改性玉米纖維上漿劑及聚乳酸復(fù)合材料，所用的原料是成膜劑乳液(30wt%)、二氧化硅、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、Y- (2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑和聚乳酸。采用一步注塑成型的方法，其中二氧化硅濃度為6wt%，十二烷基苯橫酸鈉濃度為4wt%、十二燒基硫酸鈉濃度為6wt%, Y - (2, 3-環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基娃燒偶聯(lián)劑濃度為3wt%，剩余為水。本實(shí)施例5改性玉米纖維上漿劑及聚乳酸復(fù)合材料的制備步驟同實(shí)施例1。
[0045]盡管上面結(jié)合圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但是本發(fā)明并不局限于上述的【具體實(shí)施方式】，上述的【具體實(shí)施方式】?jī)H僅是示意性的，而不是限制性的，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨的情況下，還可以作出很多變形，這些均屬于本發(fā)明的保護(hù)之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于玉米纖維表面上漿劑的改性方法，其特征在于，二氧化硅經(jīng)表面活性劑和偶聯(lián)劑改性后得到改性劑，將所述改性劑均勻地分散于上漿劑中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于玉米纖維表面上漿劑的改性方法，其中，所述改性劑由下述組分和重量百分比組成: 表面活性劑1_15%， 二氧化硅 1_10%， 偶聯(lián)劑 1_5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述用于玉米纖維表面上漿劑的改性方法，其中，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、脂肪酸甘油酯、十二烷基硫酸鈉、聚山梨酯中的一種或者幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述用于玉米纖維表面上漿劑的改性方法，其中，所述偶聯(lián)劑為Y ~ (2，3-環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基娃燒偶聯(lián)劑、3-氨丙基二乙氧基娃燒偶聯(lián)劑和(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑中的一種或者幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述用于玉米纖維表面上漿劑的改性方法，其中，所述二氧化硅的形態(tài)為球形粉狀，其粒徑為10-200nm。
6.一種改性玉米纖維表面上漿劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、表面活性劑的溶解:將表面活性劑攪拌溶解，配制成濃度為1-15%的溶液； 步驟二、二氧化硅的分散處理:將二氧化硅加入步驟一的溶液中，超聲分散處理30?50min，得到分散均勻的二氧化硅分散液； 步驟三、二氧化硅的偶聯(lián)劑處理:偶聯(lián)劑水解處理后，加入到步驟二的二氧化硅分散液中，攪拌分散20?25min，使二氧化硅表面接枝偶聯(lián)劑，從而獲得改性劑； 步驟四、改性上漿劑的配制:將30%的成膜劑乳液加入到步驟三獲得的改性劑中，攪拌分散20?25min，得到均勻的改性玉米纖維表面上漿劑。
【文檔編號(hào)】C08J5/06GK103696242SQ201310695258
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】萬(wàn)怡灶, 張傳印, 羅紅林, 王哲人 申請(qǐng)人:天津大學(xué)