一種胺基阻聚的聚酰胺熱熔膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種胺基阻聚的聚酰胺熱熔膠的制備方法，其特點是以一種一元胺作為鏈終止劑，由一種二酸、一種二胺、尼龍鹽以及內(nèi)酰胺制備共聚酰胺熱熔膠。所得產(chǎn)品具有粘度低易涂布、粘接強度高的特點。
【專利說明】一種胺基阻聚的聚酰胺熱熔膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種一元胺作為鏈終止劑的共聚酰胺熱熔膠粘劑的制備方法，此種聚酰胺膠粘劑具有粘度低易涂布、粘接強度高的特點。
【背景技術(shù)】
[0002]目前用于制備聚酰胺熱熔膠粘劑的鏈終止劑主要是各類的一元酸，如硬脂酸、CN1646604A中的5-己烯酸等，專利CN1646604A中己內(nèi)酰胺在一元酸5-己烯酸、270°C下反應(yīng)若干個小時得到產(chǎn)品測量相對粘度、CN1469891A中關(guān)于此種聚酰胺熱熔膠粘劑的剝離強度低于25N/m。
[0003]一元胺也可以作為鏈終止劑來制備聚酰胺熱熔膠，本發(fā)明針對這ー特性做了相關(guān)的研究，本發(fā)明使用十二胺、十六胺、十八胺中的一種作為阻聚劑，合成了共聚酰胺熱熔膠，所得產(chǎn)品在使用的過程中具有自交聯(lián)的性能，且具有粘度低易涂布、粘接強度高的特性，可用于汽車耐高溫零部件的粘接、制鞋行業(yè)、制衣行業(yè)等，在電子電器等領(lǐng)域也具有廣闊的應(yīng)用前景。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]一種胺基阻聚的聚酰胺熱熔膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)將癸二胺、癸二酸、內(nèi)酰胺、尼龍66鹽、水、無機酸以及一元胺按照一定的配比加入到數(shù)控式高壓反應(yīng)釜中，加熱到釜內(nèi)溫度200~250°C，壓カI. 6~I. 8Mpa，恒壓反應(yīng)0. 5~1.0h ；
(2)反應(yīng)結(jié)束后，在I.0~I. 5h之內(nèi)緩慢泄壓至常壓；
(3)在N2保護下常壓反應(yīng)0.5~l.Oh之后出料，得到目標(biāo)產(chǎn)品；
所述的內(nèi)酰胺為己內(nèi)酰胺、十一內(nèi)酰胺中的ー種；
所述的一元胺為十二胺、十六胺、十八胺中的ー種；
所述的癸二酸與癸二胺的摩爾比為I: I. 02~I. 12 ;以I. 0 mol的癸二酸為基準(zhǔn)，所述的尼龍66鹽為0. 45~0. 65 mol,內(nèi)酰胺為3. 5~4. 3mol，一元胺為0. 039~0. 098 mol。
[0005]所述的無機酸為磷酸、鎢鑰酸、鹽酸中的ー種，其質(zhì)量為癸二酸質(zhì)量的1%~2%。
[0006]在高溫高壓下加熱進行的溶液聚合階段中，除去溶液中仍然存在的水以及聚合反應(yīng)生成的水是很必要的。
[0007]本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于使用一元胺作為阻聚劑來合成共聚酰胺熱熔膠，此產(chǎn)品具有粘度低易涂布、剝離強度高的特性。
實施例
[0008]實施例1
向數(shù)控式高壓反應(yīng)爸中加入癸二酸0. 85mol、癸二胺0. 87mol、尼龍66鹽0. 45mol、己內(nèi)酰胺3. 5mol、十六胺0. 039mol、磷酸I. 72g,恒壓I. 65Mpa ,恒壓溫度215°C,恒壓反應(yīng)0.75h后放壓，放至常壓的時間為I. lh，之后通N2常壓反應(yīng)0. 75h出料，得到產(chǎn)品Pl。
[0009]實施例2
向數(shù)控式高壓反應(yīng)釜中加入癸二酸0. 85mol、癸二胺0. 952mol、尼龍66鹽0. 65mol、十一內(nèi)酰胺4. 3mol、十二胺0. 098mol、鎢鑰酸3. 44g，恒壓I. 7Mpa，恒壓溫度220°C，恒壓反應(yīng)0. 9h后放壓，放至常壓的時間為I. 2h，之后通N2常壓反應(yīng)0. 8h出料，得到產(chǎn)品P2。
[0010]實施例3
向數(shù)控式高壓反應(yīng)爸中加入癸二酸0. 85mol、癸二胺0. 89mol、尼龍66鹽0. 5mol、己內(nèi)酉先月安3. 7mol、十八月安0. 05mol、鹽酸I. 94g,恒壓I. 6Mpa ,恒壓溫度200°C,恒壓反應(yīng)0. 5h后放壓，放至常壓的時間為I. 0h，之后通N2常壓反應(yīng)0. 5h出料，得到產(chǎn)品P3。
[0011]實施例4
向數(shù)控式高壓反應(yīng)爸中加入癸二酸0. 85mol、癸二胺0. 93mol、尼龍66鹽0. 6mol、^內(nèi)酰胺4. Omol、十六胺0. 08mol、磷酸3. Ig,恒壓I. 8Mpa ,恒壓溫度250°C,恒壓反應(yīng)1.0h后放壓，放至常壓的時間為I. 5h，之后通N2常壓反應(yīng)1.0h出料，得到產(chǎn)品P4。
[0012]對比例I
向數(shù)控式高壓反應(yīng)爸中加入癸二酸0. 85mol、癸二胺0. 87mol、尼龍66鹽0. 45mol、己內(nèi)酰胺3. 5mol、硬脂酸0. 039mol、磷酸I. 72g，恒壓I. 65Mpa，恒壓溫度215°C，恒壓反應(yīng)
0.75h后放壓，放至常壓的時間為I. lh，之后通N2常壓反應(yīng)0. 75h出料，得到產(chǎn)品Cl。
[0013]性能測試
所得的產(chǎn)品熔點參照國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 11357-3，熔指參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3682-2000，剝離強度測試參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB 11402-1989，其數(shù)據(jù)見表1 :
表1產(chǎn)品的測試結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種胺基阻聚的聚酰胺熱熔膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟： (1)將癸二胺、癸二酸、內(nèi)酰胺、尼龍66鹽、水、無機酸以及一元胺按照一定的配比加入到數(shù)控式高壓反應(yīng)釜中，加熱到釜內(nèi)溫度200~250°C，壓カI. 6~I. 8Mpa，恒壓反應(yīng)0. 5~1.0h ； (2)反應(yīng)結(jié)束后，在I.0~I. 5h之內(nèi)緩慢泄壓至常壓； (3)在N2保護下常壓反應(yīng)0.5~l.Oh之后出料，得到目標(biāo)產(chǎn)品； 所述的內(nèi)酰胺為己內(nèi)酰胺、十一內(nèi)酰胺中的ー種； 所述的一元胺為十二胺、十六胺、十八胺中的ー種； 所述的癸二酸與癸二胺的摩爾比為I: I. 02~I. 12 ;以I. 0 mo I的癸二酸為基準(zhǔn)，所述的尼龍66鹽為0. 45~0. 65 mol,內(nèi)酰胺為3. 5~4. 3mol，一元胺為0. 039~0. 098 mol。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述的無機酸為磷酸、鎢鑰酸、鹽酸中的ー種，其質(zhì)量為癸二酸質(zhì)量的1%~2% 。
【文檔編號】C08G69/36GK103525357SQ201310513936
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】薛為嵐, 周義行, 李哲龍, 朱萬育, 曾作祥, 吳芳群, 沈艷 申請人:上海天洋熱熔膠有限公司, 華東理工大學(xué), 昆山天洋熱熔膠有限公司