一種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及的是利用廢舊橡膠裂解制備生產(chǎn)橡膠制品的一種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法，其包括對廢舊橡膠清洗去雜、催化劑的制備、對廢舊橡膠的一級裂解和二級裂解等過程，裂解所得的產(chǎn)物混合多種助劑后，再次用于橡膠制品的加工。本發(fā)明利用催化劑對回收的廢舊橡膠進行兩級裂解，每一級裂解嚴(yán)格控制溫度和裂解時間，既保證了充分的裂解，又避免了因溫度過高造成設(shè)備內(nèi)部結(jié)焦，影響裂解產(chǎn)物的品質(zhì)，所得到的產(chǎn)物直接添加多種助劑，又可以制作新的橡膠制品，達到廢物利用的效果，保護了環(huán)境，節(jié)省了資源。
【專利說明】—種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及的是利用廢舊橡膠裂解制備生產(chǎn)橡膠制品的一種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，橡膠因其具有極佳的耐高溫、耐低溫、耐腐蝕、電絕緣及無毒、阻燃、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特性，在社會各行業(yè)中正得到愈來愈廣泛的應(yīng)用。將廢舊橡膠裂解后通過進一步加工投入到橡膠制品的生產(chǎn)中，這不僅處理了現(xiàn)代社會產(chǎn)生的大量廢舊橡膠等工業(yè)垃圾，減輕了環(huán)境污染，而且為解決現(xiàn)在日益嚴(yán)重的能源危機提供了新的途徑。目前，雖然有各種與廢舊橡膠裂解有關(guān)的工藝
和設(shè)備被報道，但是，大多數(shù)為了保證廢舊橡膠裂解充分，采用的裂解溫度都較高，從而使得最終裂解產(chǎn)生的可燃?xì)怏w較多，油較少，導(dǎo)致得油率低，高溫裂解還容易造成設(shè)備內(nèi)部結(jié)焦，縮短使用壽命，增加生產(chǎn)能耗；若降低裂解溫度，則使得裂解不徹底，所得的炭黑上附著雜質(zhì)較多，使得炭黑品質(zhì)下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)上存在的不足，本發(fā)明提供一種裂解充分、品質(zhì)較好、能夠再利用的一種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案來實現(xiàn):
一種回收再利用阻燃橡膠的 再加工方法，其包括如下步驟，
1)對廢舊橡膠進行清洗、去雜；
2)催化劑的制備，所述的催化劑包括以下重量份數(shù)的成份組成:硅鋁酸鹽35-55份、活性氧化鋁10-30份、氧化鋅15-25份、活性白土 10-30份，混合均勻；
3)將步驟2)所得的催化劑與步驟I)清洗干凈的廢舊橡膠按2-5:1000的比例混合后，送入裂解爐進行一級裂解；
4)一級裂解完成后所得的固體產(chǎn)物直接進入二級裂解爐進行二級裂解，一級裂解產(chǎn)生的裂解氣與二級裂解產(chǎn)生的裂解氣一同排出；
5)二級裂解完成后所得的固體物質(zhì)經(jīng)過篩選、粉碎，顆粒均勻后備用；
6)按重量份數(shù)的成份組成:稱取4-6份步驟5)所得的產(chǎn)物，40-60份再生膠，8_10份防老化劑，1-2份促進劑，1.5-2份氧化鐵，2-5份膠粘劑，5-20份增稠劑，5-10份增韌劑，20-25份納米阻燃復(fù)合物，5-9份石英砂，混合均勻，模塑成型的工藝方法成型橡膠制品；
所述的納米阻燃復(fù)合劑的制備方法為:
(I)將硅羥基磷灰石、紅磷、凹凸棒、水滑石、蒙脫土、鈦白粉、方解石、高嶺土按照25-35:15-20:10-15:10-15:8_10:8_10:7_8:5_7 的質(zhì)量份數(shù)配比混合，加入到 200 份二甲亞砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C攪拌60小時，過濾，并用60°C溫度的熱乙醇洗3次除去過量的二甲亞砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C溫度干燥24小時，研磨過篩，得一次改性阻燃復(fù)合物；
(2)、將1份一次改性阻燃復(fù)合物、10份醋酸鉀和25份蒸餾水混合，于溫度50°C攪拌10小時以上，于溫度30°C，先在超聲電功率350W條件下分散2.5小時，然后再在超聲電功率250W條件下分散3小時。過濾，并用蒸餾水洗3次，80°C真空干燥24小時，研磨過篩，得二次改性阻燃復(fù)合物；
(3)、將上述1份二次改性阻燃復(fù)合物在600W功率超聲波分散40min，用恒溫加熱裝置加熱到90°C，并用機械攪拌器攪拌(1200r/min)60分鐘；得納米阻燃復(fù)合物。
[0005]上述的回收再利用橡膠材料，其所述的步驟4)中，一級裂解完成所得的固體產(chǎn)物進入二級裂解過程中向固體產(chǎn)物運動的反方向通入水蒸汽。
[0006]上述的回收再利用橡膠材料，其步驟3)所述的一級裂解溫度為380-410°C，裂解時間為15-30分鐘。
[0007]上述的回收再利用橡膠材料，其步驟4)所述的二級裂解的溫度為450-500°C，裂解時間為10-15分鐘。
[0008]有益效果:
本發(fā)明利用催化劑對回收的廢舊橡膠進行兩級裂解，每一級裂解嚴(yán)格控制溫度和裂解時間，既保證了充分的裂解，又避免了因溫度過高造成設(shè)備內(nèi)部結(jié)焦，影響裂解產(chǎn)物的品質(zhì)，所得到的產(chǎn)物直接添加多種助劑，又可以制作新的橡膠制品，達到廢物利用的效果，保護了環(huán)境，節(jié)省了資源。本發(fā)明制備的阻燃劑不含鹵素、有機物，無毒環(huán)保，應(yīng)用前景廣闊；本發(fā)明進行二次改性，這樣的好處是:增加反應(yīng)活性點，提高改性效果；改性的同時又能蒸除體系中的水分，干燥與改性同時進行，提高了工作效率；納米級硅羥基磷灰石、凹凸棒、蒙脫土、高嶺土等自身微孔中存在大量的物理和化學(xué)吸附水，在高溫下產(chǎn)生水蒸汽，阻斷氧氣，吸收熱量，達到多重阻燃的功效；強大吸附性能可以有效改善幾種阻燃劑的協(xié)同作用，阻止被阻燃物質(zhì)溫度升高，提高了阻燃效率；硅羥基磷灰石、凹凸棒、蒙脫土、高嶺土等資源豐富，大大降低了阻燃劑的工業(yè)成本，也為凹凸棒土的開發(fā)應(yīng)用提供了一條新途徑；本發(fā)明采用溶液法超聲波分散及機械高速攪拌器攪拌，使得阻燃劑各自組分在溶液中達到了納米級分散，有效避免了對復(fù)合材料的自然氧化，從而使復(fù)合材料具有更好的力學(xué)性能。復(fù)合材料的氧指數(shù)為39。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]為使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合【具體實施方式】，進一步闡述本發(fā)明。
[0011]本發(fā)明提供一種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法，其實施過程包括如下步驟，
1)對廢舊橡膠進行清洗、去雜；
2)催化劑的制備，所述的催化劑包括以下重量份數(shù)的成份組成:硅鋁酸鹽40份、活性氧化鋁30份、氧化鋅20份、活性白土 25份，混合均勻后備用；
3)將步驟2)所得的催化劑與步驟I)清洗干凈的廢舊橡膠按3:1000的比例混合后，送入裂解爐進行一級裂解，一級裂解溫度為390°C，裂解時間為30分鐘；
4)一級裂解完成后所得的固體產(chǎn)物直接進入二級裂解爐進行二級裂解，二級裂解的溫度為480°C，裂解時間為15分鐘，一級裂解產(chǎn)生的裂解氣與二級裂解產(chǎn)生的裂解氣一同排出； 5)二級裂解完成后所得的固體物質(zhì)經(jīng)過篩選、粉碎，顆粒均勻后備用；
6)按重量份數(shù)的成份組成:稱取4-6份步驟5)所得的產(chǎn)物，40-60份再生膠，8_10份防老化劑，1-2份促進劑，1.5-2份氧化鐵，2-5份膠粘劑，5-20份增稠劑，5-10份增韌劑，20-25份納米阻燃復(fù)合物，5-9份石英砂，混合均勻，模塑成型的工藝方法成型橡膠制品；
所述的納米阻燃復(fù)合劑的制備方法為:
(1)將硅羥基磷灰石、紅磷、凹凸棒、水滑石、蒙脫土、鈦白粉、方解石、高嶺土按照25-35:15-20:10-15:10-15:8_10:8_10:7_8:5_7 的質(zhì)量份數(shù)配比混合，加入到 200 份二甲亞砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C攪拌60小時，過濾，并用60°C溫度的熱乙醇洗3次除去過量的二甲亞砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C溫度干燥24小時，研磨過篩，得一次改性阻燃復(fù)合物；
(2)、將1份一次改性阻燃復(fù)合物、10份醋酸鉀和25份蒸餾水混合，于溫度50°C攪拌10小時以上，于溫度30°C，先在超聲電功率350W條件下分散2.5小時，然后再在超聲電功率250W條件下分散3小時。過濾，并用蒸餾水洗3次，80°C真空干燥24小時，研磨過篩，得二次改性阻燃復(fù)合物；
(3)、將上述1份二次改性阻燃復(fù)合物在600W功率超聲波分散40min，用恒溫加熱裝置加熱到90°C，并用機械攪拌器攪拌(1200r/min)60分鐘；得納米阻燃復(fù)合物。
[0012]作為進一步的改進，在所述的步驟4)中，一級裂解完成所得的固體產(chǎn)物進入二級裂解過程中向固體產(chǎn)物運動的反方向通入水蒸汽，利于裂解過程的充分完全。本發(fā)明制備的阻燃劑不含鹵素、有機物，無毒環(huán)保，應(yīng)用前景廣闊；本發(fā)明進行二次改性，這樣的好處是:增加反應(yīng)活性點，提高改性效果；改性的同時又能蒸除體系中的水分，干燥與改性同時進行，提高了工作效率；納米級硅羥基磷灰石、凹凸棒、蒙脫土、高嶺土等自身微孔中存在大量的物理和化學(xué)吸附水，在高溫下產(chǎn)生水蒸汽，阻斷氧氣，吸收熱量，達到多重阻燃的功效；強大吸附性能可以有效改善幾種阻燃劑的協(xié)同作用，阻止被阻燃物質(zhì)溫度升高，提高了阻燃效率；硅羥基磷灰石、凹凸棒、蒙脫土、高嶺土等資源豐富，大大降低了阻燃劑的工業(yè)成本，也為凹凸棒土的開發(fā)應(yīng)用提供了一條新途徑；本發(fā)明采用溶液法超聲波分散及機械高速攪拌器攪拌，使得阻燃劑各自組分在溶液中達到了納米級分散，有效避免了對復(fù)合材料的自然氧化，從而使復(fù)合材料具有更好的力學(xué)性能。
[0013]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種回收再利用阻燃橡膠的再加工方法，其特征在于，包括如下步驟， 1)對廢舊橡膠進行清洗、去雜； 2)催化劑的制備，所述的催化劑包括以下重量份數(shù)的成份組成:硅鋁酸鹽35-55份、活性氧化鋁10-30份、氧化鋅15-25份、活性白土 10-30份，混合均勻； 3)將步驟2)所得的催化劑與步驟I)清洗干凈的廢舊橡膠按2-5:1000的比例混合后，送入裂解爐進行一級裂解； 4)一級裂解完成后所得的固體產(chǎn)物直接進入二級裂解爐進行二級裂解，一級裂解產(chǎn)生的裂解氣與二級裂解產(chǎn)生的裂解氣一同排出； 5)二級裂解完成后所得的固體物質(zhì)經(jīng)過篩選、粉碎，顆粒均勻后備用； 6)按重量份數(shù)的成份組成:稱取4-6份步驟5)所得的產(chǎn)物，40-60份再生膠，8_10份防老化劑，1-2份促進劑，1.5-2份氧化鐵，2-5份膠粘劑，5-20份增稠劑，5-10份增韌劑，20-25份納米阻燃復(fù)合物，5-9份石英砂，混合均勻，模塑成型的工藝方法成型橡膠制品； 所述的納米阻燃復(fù)合劑的制備方法為: (1)將硅羥基磷灰石、紅磷、凹凸棒、水滑石、蒙脫土、鈦白粉、方解石、高嶺土按照25-35:15-20:10-15:10-15:8_10:8_10:7_8:5_7 的質(zhì)量份數(shù)配比混合，加入到 200 份二甲亞砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65°C攪拌60小時，過濾，并用60°C溫度的熱乙醇洗3次除去過量的二甲亞砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60°C溫度干燥24小時，研磨過篩，得一次改性阻燃復(fù)合物； (2)、將1份一次改性阻燃復(fù)合物、10份醋酸鉀和25份蒸餾水混合，于溫度50°C攪拌10小時以上，于溫度30°C，先在超`聲電功率350W條件下分散2.5小時，然后再在超聲電功率250W條件下分散3小時。
2.過濾，并用蒸餾水洗3次，80°C真空干燥24小時，研磨過篩，得二次改性阻燃復(fù)合物； (3)、將上述1份二次改性阻燃復(fù)合物在600W功率超聲波分散40min，用恒溫加熱裝置加熱到90°C，并用機械攪拌器攪拌(1200r/min)60分鐘；得納米阻燃復(fù)合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收再利用橡膠材料，其特征在于:所述的步驟4)中，一級裂解完成所得的固體產(chǎn)物進入二級裂解過程中向固體產(chǎn)物運動的反方向通入水蒸汽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的回收再利用橡膠材料，其特征在于:步驟3)所述的一級裂解溫度為380-410°C，裂解時間為15-30分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的回收再利用橡膠材料，其特征在于:步驟4)所述的二級裂解的溫度為450-500°C，裂解時間為10-15分鐘。
【文檔編號】C08K3/22GK103483654SQ201310430316
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月22日
【發(fā)明者】周建, 顏玉榮 申請人:蘇州市湘園特種精細(xì)化工有限公司