專利名稱：一種從杜仲翅果中提取高純度杜仲膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種杜仲膠的提取方法，具體指從杜仲翅果中提取高純度杜仲膠的工藝方法。
背景技術(shù)：
杜仲的皮、葉和翅果中均含有杜仲膠，其中翅果含膠率達(dá)10% — 15%，居杜仲樹各部位之首。我國(guó)杜仲樹的種植面積約70萬(wàn)公頃，占全世界種植面積的90%以上，其中絕大部分杜仲林已經(jīng)開花結(jié)果，杜仲翅果的產(chǎn)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了栽培育苗的需求，大量的杜仲翅果形成了一種新的可再生資源。
杜腫膠，國(guó)際上稱其為古塔波膠或巴拉塔(B alata)，是天然三葉橡膠的同分異構(gòu)體，為反式聚異戊二烯。杜仲膠通過(guò)硫化和改性可做為醫(yī)用材料、橡膠制品等，還可以與其它材料共混制得共混材料，應(yīng)用前景十分廣闊。
杜仲膠的提取方法有溶劑法、堿液浸提法和綜合法等，這些方法溶劑消耗量大， 產(chǎn)生大量的廢液，污染環(huán)境，周期長(zhǎng)、損失大、提取率不高，所得到的膠純度低，給分離純化和改性等后序工作增加了難度。因此，開發(fā)新的杜仲膠提取技術(shù)，對(duì)于杜仲產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要意義。發(fā)明內(nèi)容
為解決杜仲膠提取現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)，終于發(fā)明出一種從杜仲翅果中提取高純度杜仲膠的方法，運(yùn)用該方法制備的杜仲膠純度高、收率高、環(huán)境污染小。
本發(fā)明包括以下幾個(gè)步驟(I)杜仲翅果的處理，運(yùn)用機(jī)械法將杜仲翅果中的果仁分離。在用機(jī)械法分離杜仲翅果果仁的同時(shí)也會(huì)將杜仲翅果的一些果膠和纖維素去除，提高了翅果中杜仲膠的含量，降低了雜質(zhì)的含量，有利于后續(xù)處理。
(2)酶解。往上述處理好的杜仲翅果中加入3 — 10倍量(質(zhì)量體積比，質(zhì)量的單位為克，體積的單位為毫升)的酶解液在35°C — 55°C度的溫度下酶解3 — 10小時(shí)。酶解液制備方法為將酶活為20000 - 40000單位的I 一 15克復(fù)合酶制劑(酶活單位遵從1961年國(guó)際酶學(xué)會(huì)議規(guī)定，是指在特定條件下，在I分鐘內(nèi)能轉(zhuǎn)化I微摩爾底物的酶量，或是轉(zhuǎn)化底物中I微摩爾的有關(guān)基團(tuán)的酶量)溶于500ml pH值為4 一 7的緩沖液中即得。其中的復(fù)合酶制劑組成為纖維素酶質(zhì)量分?jǐn)?shù)50 — 80%，其余為果膠酶。用酶處理后可有效去除翅果中的纖維素和果膠等雜質(zhì)，進(jìn)一步提高翅果中杜仲膠的含量。
(3)高純度杜仲膠的提取。將上述酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率為3% — 10%，再以石油醚為溶劑，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲膠，提取時(shí)間為2 - 10小時(shí)，提取完后加入乙醇使提取液中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% — 50%，此時(shí)提取液中會(huì)析出杜仲膠，將提取液過(guò)濾，濾渣即為高純度杜仲膠。在以石油醚為溶劑，索式提取法提取杜仲膠的過(guò)程中還可輔助超聲波，利用超聲波輔助可縮短提取時(shí)間和提高杜仲膠的得率。
利用本發(fā)明得到的高純度杜仲膠，其中杜仲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95% — 99. 99%。杜仲膠是一種用途廣泛的功能材料，市場(chǎng)前景廣闊。
本發(fā)明是將復(fù)合酶制劑應(yīng)用于杜仲膠的提取領(lǐng)域，通過(guò)復(fù)合酶制劑酶解，有效去除了杜仲翅果中的雜質(zhì)，與現(xiàn)有的堿液去除法相比，一是條件溫和、對(duì)設(shè)備的要求低；二是沒(méi)有污染(用堿處理會(huì)產(chǎn)生大量的黑色廢液，污染環(huán)境)。
本發(fā)明還在超聲波輔助條件下，應(yīng)用索式提取法對(duì)杜仲膠進(jìn)行提取，提高了杜仲膠的收率和純度，降低了成本。通過(guò)以上技術(shù)的集成，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了從杜仲翅果中清潔、高效率的提取高純度杜仲膠。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)從杜仲翅果中提取高純度杜仲膠的方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例I :(I)杜仲翅果的處理，運(yùn)用機(jī)械法將杜仲翅果中的果仁分離。
(2)酶解。往上述處理好的杜仲翅果中加入3. 5倍量的酶解液在43°C度的溫度下酶解3. 8小時(shí)。酶解液制備方法為將酶活為22000單位的12克復(fù)合酶制劑溶于500ml pH 值為6. 5的緩沖液中即得。復(fù)合酶制劑組成為纖維素酶質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%，其余為果膠酶。
(3)高純度杜仲膠的提取。將上述酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率為8. 8%，再以石油醚為溶劑，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲膠，提取時(shí)間為9小時(shí)，提取完后加入乙醇使提取液中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，將提取液過(guò)濾，濾渣即為高純度杜仲膠。
經(jīng)過(guò)上述處理得到的高純度杜仲膠，杜仲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97. 5%。
實(shí)施例2(I)杜仲翅果的處理，運(yùn)用機(jī)械法將杜仲翅果中的果仁分離。
(2)酶解。往上述處理好的杜仲翅果中加入8倍量的酶解液在52°C度的溫度下酶解8小時(shí)。酶解液制備方法為將酶活為35000單位的6克復(fù)合酶制劑溶于500ml pH值為 6的緩沖液中即得。復(fù)合酶制劑組成為纖維素酶質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%，其余為果膠酶。
(3)高純度杜仲膠的提取。將上述酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率為6%，再以石油醚為溶劑，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲膠，提取時(shí)間為8小時(shí)，提取完后加入乙醇使提取液中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%，將提取液過(guò)濾，濾渣即為高純度杜仲膠。
經(jīng)過(guò)上述處理得到的高純度杜仲膠，杜仲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98. 5%。
實(shí)施例3(I)杜仲翅果的處理，運(yùn)用機(jī)械法將杜仲翅果中的果仁分離。
(2)酶解。往上述處理好的杜仲翅果中加入5倍量的酶解液在47°C度的溫度下酶解8小時(shí)。酶解液制備方法為將酶活為25000單位的10克復(fù)合酶制劑溶于500ml pH值為5. 3的緩沖液中即得。復(fù)合酶制劑組成為纖維素酶質(zhì)量分?jǐn)?shù)68%，其余為果膠酶。
(3)高純度杜仲膠的提取。將上述酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率為8%，再以石油醚為溶劑，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲膠，提取過(guò)程中輔助超聲波，提取時(shí)間為2. 5小時(shí)，提取完后加入乙醇使提取液中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33%，將提取液過(guò)濾，濾渣即為高純度杜仲膠。
經(jīng)過(guò)上述處理得到的高純度杜仲膠，杜仲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 6%。
實(shí)施例4(I)杜仲翅果的處理，運(yùn)用機(jī)械法將杜仲翅果中的果仁分離。
(2)酶解。往上述處理好的杜仲翅果中加入8倍量的酶解液在48°C度的溫度下酶解9小時(shí)。酶解液制備方法為將酶活為36000單位的3克復(fù)合酶制劑溶于500ml pH值為 5.8的緩沖液中即得。復(fù)合酶制劑組成為纖維素酶質(zhì)量分?jǐn)?shù)77%，其余為果膠酶。
(3)高純度杜仲膠的提取。將上述酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率為5%，再以石油醚為溶劑，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲膠，提取過(guò)程中輔助超聲波，提取時(shí)間為2. 8小時(shí)，提取完后加入乙醇使提取液中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為42%，將提取液過(guò)濾，濾渣即為高純度杜仲膠。
經(jīng)過(guò)上述處理得到的高純度杜仲膠，杜仲膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99. 8%。
權(quán)利要求
1.一種從杜仲翅果中提取高純度杜仲膠的方法，其特征在于包括以下幾個(gè)步驟 (1)杜仲翅果的處理，運(yùn)用機(jī)械法將杜仲翅果中的果仁分離； (2)酶解，往上述處理好的杜仲翅果中加入3— 10倍量的酶解液在35°C — 55°C度的溫度下酶解3 - 10小時(shí)，酶解液制備方法為將酶活為20000 - 40000單位的I 一 15克復(fù)合酶制劑溶于500ml pH值為4 一 7的緩沖液中即得； (3)高純度杜仲膠的提取，將上述酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率為3%— 10%，再以石油醚為溶劑，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲膠，提取時(shí)間為2 — 10小時(shí)，提取完后加入乙醇使提取液中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% — 50%，將提取液過(guò)濾即得高純度杜仲膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從杜仲翅果中提取高純度杜仲膠的方法，其特征在于所用復(fù)合酶制劑組成為纖維素酶質(zhì)量分?jǐn)?shù)50 - 80%，其余為果膠酶。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從杜仲翅果中提取高純度杜仲膠的方法，其特征在于用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲膠的過(guò)程中，采用超聲波輔助提取。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法制得的高純度杜仲膠，其特征在于杜仲膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%- 99. 99%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從杜仲翅果中提取高純度杜仲膠的方法，該方法包括(1)杜仲翅果的處理，運(yùn)用機(jī)械法將杜仲翅果中的果仁分離；(2)酶解，往上述處理好的杜仲翅果中加入3－10倍量的酶解液在35℃－55℃度的溫度下酶解3－10小時(shí)；(3)高純度杜仲膠的提取，將酶解完后的杜仲翅果干燥至含水率為3％－10％，再以石油醚為溶劑，用索式提取法提取，提取完后加入乙醇使杜仲膠沉淀，過(guò)濾后即得高純度杜仲膠。本發(fā)明是將復(fù)合酶制劑酶解、索式提取和超聲波輔助應(yīng)用于杜仲膠的提取領(lǐng)域，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有反應(yīng)條件溫和、對(duì)設(shè)備要求低、無(wú)污染、杜仲膠收率和純度高的特點(diǎn)，應(yīng)用前景廣闊。
文檔編號(hào)C08L7/00GK102977380SQ201210558358
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者張永康, 銀永忠, 陳功錫 申請(qǐng)人:吉首大學(xué)