專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復(fù)合吸波材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電磁波吸收高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復(fù)合材料，屬于電磁波吸收材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
電磁波吸收材料一般要求高吸收、頻帶寬、質(zhì)量輕，以及在所使用的環(huán)境下結(jié)構(gòu)、 性能穩(wěn)定。常用的吸波材料有鐵氧體，金屬微粉，半導(dǎo)體材料，導(dǎo)電高聚物，碳黑，多晶鐵纖維等。聚苯胺是一種特殊的導(dǎo)電聚合物，是苯胺單體經(jīng)化學(xué)氧化或電化學(xué)氧化聚合的產(chǎn)物。質(zhì)子酸摻雜聚苯胺共軛鏈上的N原子與質(zhì)子酸中的質(zhì)子相結(jié)合，使質(zhì)子上的正電荷離域到聚苯胺的共軛鏈上形成P型摻雜的聚苯胺鏈。聚苯胺的這種摻雜特性是制備導(dǎo)電聚苯胺的基礎(chǔ)。作為一類(lèi)特殊的導(dǎo)電聚合物，酸摻雜的聚苯胺具有優(yōu)良的導(dǎo)電性能。導(dǎo)電聚苯胺在電磁屏蔽，雷達(dá)波吸收方面都有實(shí)際的應(yīng)用。金屬磁性粉末是研究較多而且比較成熟的吸波材料，由于在高頻下有較高的磁導(dǎo)率，而且電阻率也較大，電磁波易于進(jìn)入并快速衰減，被廣泛地應(yīng)用在雷達(dá)吸波材料領(lǐng)域中。目前，國(guó)內(nèi)外傳統(tǒng)的隱身材料仍以強(qiáng)吸收為主要目標(biāo)，但較窄的吸收頻寬無(wú)法對(duì)抗寬頻段雷達(dá)波的綜合偵察，吸波效率低，薄涂層達(dá)不到吸波要求，而厚涂層又大幅增加系統(tǒng)重量，影響系統(tǒng)的機(jī)動(dòng)性，且涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度不足，易脫落。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種電磁波吸收高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復(fù)合材料的制備方法。該復(fù)合材料具有吸波性能強(qiáng)，吸收頻帶寬，質(zhì)輕層薄，性能穩(wěn)定，耐腐蝕，成本低廉，制備簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。本發(fā)明的實(shí)施采取如下方法(工藝流程圖如圖I所示)
(O 一種高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復(fù)合材料，由高氯酸摻雜聚苯胺與羰基鐵粉通過(guò)混合、碾磨得到，在4-18GHZ的范圍內(nèi)有-SdB以上的反射率。該復(fù)合吸波材料中高氯酸摻雜的聚苯胺質(zhì)量占復(fù)合材料質(zhì)量的25%-50%，剩余量為羰基鐵粉。(2)高氯酸摻雜聚苯胺制備過(guò)程中，苯胺以體積比I :20分散于水中，將高氯酸和十二燒基苯磺酸鈉加入上述苯胺溶液中，高氯酸與苯胺的摩爾比為1:0. 5 I :2，加入的十二燒基苯磺酸鈉與苯胺的摩爾比為O. 5 之后加入苯胺體積的O. 05 O. 2的正丁醇， 在超聲條件下分散形成乳濁液體系；取與苯胺摩爾比為I :1的過(guò)硫酸銨溶于水中，配成濃度為lmol/L的溶液；在電磁攪拌條件下，將過(guò)硫酸銨溶液滴加到高氯酸、聚苯胺乳濁液體系中，Ih內(nèi)滴完，繼續(xù)反應(yīng)6 10h，所得產(chǎn)物經(jīng)減壓過(guò)濾、水洗、干燥等工序，得到高氯酸摻雜聚苯胺材料，高氯酸摻雜聚苯胺電導(dǎo)率在O. I lOS/cm范圍內(nèi)，平均粒度在5 10微米。(3)高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復(fù)合材料中，羰基鐵粉要求鐵含量大于97%，平均粒度小于或等于3. 5微米，有效磁導(dǎo)率在5MC的測(cè)試頻率下大于等于2. 85。
本發(fā)明制備的高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復(fù)合吸波材料可以實(shí)現(xiàn)在4-18GHZ的范圍內(nèi)有_8dB以上的反射率，吸波性能好，吸收頻帶寬，涂層厚度在2-3mm。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
將50ml苯胺試劑分散于600ml水中，將25ml濃度為70%高氯酸和55g十二烷基苯磺酸鈉加入上述苯胺溶液中，之后加入3ml正丁醇，在100W超聲條件下分散30min，形成淡黃色乳濁液復(fù)合體系；取30g過(guò)硫酸銨溶于320ml水中配成濃度為lmol/L的溶液；將過(guò)硫酸銨溶液慢慢滴加到高氯酸、聚苯胺乳池液體系中，在1500r / min電磁攪拌下反應(yīng),過(guò)硫酸銨溶液在Ih左右滴完，接著反應(yīng)8h，將所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)減壓過(guò)濾、蒸餾水洗2次、干燥，得到高氯酸摻雜聚苯胺材料，測(cè)試其電導(dǎo)率為3. 5S/cm，平均粒度在5 10微米；取鐵含量大于 97%、平均粒度小于等于3. 5微米、有效磁導(dǎo)率在5MC的測(cè)試頻率下大于等于2. 85的羰基鐵粉50g，與30g上述高氯酸摻雜聚苯胺混合，再經(jīng)碾磨得到高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復(fù)合材料，該復(fù)合材料中高氯酸摻雜聚苯胺的質(zhì)量占50%，羰基鐵粉的質(zhì)量占50%。將上述高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復(fù)合材料與石蠟以1:1 (質(zhì)量比)混合， 加熱熔融，并趁熱將其涂覆在18cm*18cm*2mm的標(biāo)準(zhǔn)鋁板上，涂層厚度為2mm，根據(jù)國(guó)軍標(biāo)GJB2038-94《雷達(dá)吸波材料反射率測(cè)試方法》對(duì)涂層反射率進(jìn)行測(cè)試，涂層材料在
8.7-14. 6GHz范圍內(nèi)有_8dB以上的反射率，最大吸收為_(kāi)13dB，如圖2所示。實(shí)施例二
將50ml苯胺試劑分散于600ml水中，將12. 5ml濃度為70%高氯酸和55g十二烷基苯磺酸鈉加入上述苯胺溶液中，之后加入3ml正丁醇，在100W超聲條件下分散30min，形成淡黃色乳池液復(fù)合體系；取30g過(guò)硫酸銨溶于320ml水中配成濃度為lmol/L的溶液；將過(guò)硫酸銨溶液慢慢滴加到高氯酸、聚苯胺乳池液體系中，在1500r / min電磁攪拌下反應(yīng),過(guò)硫酸銨溶液在Ih左右滴完，接著反應(yīng)8h，將所得產(chǎn)物減壓過(guò)濾、蒸餾水洗2次、干燥，得到高氯酸摻雜聚苯胺材料，測(cè)試其電導(dǎo)率為O. 6S/cm,平均粒度在5 10微米；取鐵含量大于97%、 平均粒度小于等于3. 5微米、有效磁導(dǎo)率在5MC的測(cè)試頻率下大于或等于2. 85的羰基鐵粉 60g,與30g上述高氯酸摻雜聚苯胺混合，再經(jīng)碾磨得到高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復(fù)合材料，該復(fù)合材料中高氯酸摻雜聚苯胺的質(zhì)量占33. 3%，羰基鐵粉的質(zhì)量占66. 7%。將上述高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復(fù)合吸波材料分散到丙烯酸樹(shù)脂清漆中，復(fù)合吸波材料在丙烯酸樹(shù)脂清漆中的質(zhì)量百分比約為40%。將該涂料噴涂在18cm*18cm*2mm 的標(biāo)準(zhǔn)鋁板上，涂層厚度為1.8!11111，根據(jù)國(guó)軍標(biāo)6邛2038-94《雷達(dá)吸波材料反射率測(cè)試方法》對(duì)其反射率進(jìn)行測(cè)試，涂層材料在7. 5-11. 8GHz范圍內(nèi)有_8dB的反射率，最大吸收為-26. 4dB，如圖3所示。
權(quán)利要求
1.一種電磁波吸收高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復(fù)合材料由高氯酸摻雜聚苯胺與羰基鐵粉通過(guò)混合、碾磨得到，該復(fù)合材料在4-18GHZ的范圍內(nèi)有-SdB以上的反射率；其特征在于該復(fù)合吸波材料中高氯酸摻雜的聚苯胺質(zhì)量占復(fù)合材料質(zhì)量的25%-50%，剩余量為擬基鐵粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高氯酸摻雜聚苯胺，其特征在于制備過(guò)程中高氯酸與苯胺摩爾比為1:0. 5 I :2，十二烷基苯磺酸鈉與苯胺的摩爾比控制在0.5 :1，正丁醇的用量為苯胺體積的0. 05 0. 2，高氯酸摻雜聚苯胺電導(dǎo)率在0. I lOS/cm范圍內(nèi)，平均粒度在5 10微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的羰基鐵粉，其特征在于羰基鐵粉的鐵含量大于97%，平均粒度小于或等于3. 5微米，有效磁導(dǎo)率在5MC的測(cè)試頻率下大于或等于2. 85。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復(fù)合吸波材料，該復(fù)合材料在4-18GHz的范圍內(nèi)有-8dB以上的反射率，具有吸波性能強(qiáng)，吸收頻帶寬，質(zhì)輕層薄等特點(diǎn)。高氯酸摻雜聚苯胺/羰基鐵粉復(fù)合材料由高氯酸摻雜聚苯胺與羰基鐵粉通過(guò)混合、碾磨得到，其中高氯酸摻雜的聚苯胺質(zhì)量占復(fù)合材料質(zhì)量的25%-50%，剩余量為羰基鐵粉。高氯酸摻雜聚苯胺的合成原料高氯酸、苯胺的摩爾用量比控制在1:0.5～12，高氯酸摻雜聚苯胺的電導(dǎo)率控制在0.1～10S/cm范圍內(nèi)，平均粒度在5～10微米。羰基鐵粉要求鐵含量大于97%，平均粒度小于或等于3.5微米，有效磁導(dǎo)率在5MC的測(cè)試頻率下大于或等于2.85。
文檔編號(hào)C08G73/02GK102585497SQ20121000324
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月9日
發(fā)明者劉崇波, 劉輝林, 熊志強(qiáng), 黃得和 申請(qǐng)人:南昌航空大學(xué)