專利名稱：用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制造尼龍6切片的生產(chǎn)方法，特別涉及一種用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
民用錦綸6長(zhǎng)絲以其強(qiáng)度高、耐磨、回彈性好、吸濕性強(qiáng)、輕質(zhì)柔軟、皮膚觸感溫和、抗靜電、抗起球等獨(dú)有特性，廣泛應(yīng)用于運(yùn)動(dòng)休閑服飾、泳衣、高級(jí)時(shí)裝、內(nèi)衣、地毯、床上用品等高端紡織品制造領(lǐng)域，是高端紡織品不可替代的重要原材料。目前，歐美、日韓及臺(tái)灣地區(qū)的錦綸優(yōu)勢(shì)企業(yè)都在大力開(kāi)發(fā)功能性纖維，著力提高纖維的附加值，我國(guó)很多錦綸企業(yè)也已經(jīng)致力于該領(lǐng)域產(chǎn)品的研發(fā)，做好提高產(chǎn)品附加值的工作，隨著人們收入和生活水平地不斷提高，對(duì)服裝的消費(fèi)習(xí)慣也在發(fā)生改變，從原來(lái)的數(shù)量型消費(fèi)轉(zhuǎn)向質(zhì)量型消費(fèi)，對(duì)高檔服裝的需求與日俱增，特別是隨著人們?cè)絹?lái)越追求健康、休閑的生活理念，生產(chǎn)高附加值的差別化、功能性錦綸、如著色纖維高收縮纖維、抗靜電和導(dǎo)電纖維、阻燃纖維等，將成為行業(yè)發(fā)展重點(diǎn)方向，作為錦綸6長(zhǎng)絲的上游產(chǎn)品尼龍6切片，生產(chǎn)出高性能尼龍6切片為下游生產(chǎn)功能性錦綸6長(zhǎng)絲減少成本、提高產(chǎn)品質(zhì)量顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，能提高下游生產(chǎn)功能性錦綸6長(zhǎng)絲的質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的技術(shù)方案一種用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，包括有以下步驟
(1)將固態(tài)己內(nèi)酰胺加熱熔融或者直接采用液態(tài)己內(nèi)酰胺作為原料；
(2)將原料己內(nèi)酰胺分成兩路，一路送入預(yù)熱器內(nèi)，另一路加入改性劑配置罐內(nèi)，同時(shí)加入PTA、添加劑SEED、脫鹽水配置改性劑，其中，原料己內(nèi)酰胺占改性劑總質(zhì)量的84-86%， PTA占改性劑總質(zhì)量的5-7%，SEED占改性劑總質(zhì)量的1. 5_3%，脫鹽水占改性劑總質(zhì)量的 7-8% ；
(3)將預(yù)熱器內(nèi)的原料己內(nèi)酰胺加熱到175-180°C后加入預(yù)聚合器中，再加入配置好的改性劑以及脫鹽脫氧水，進(jìn)行開(kāi)環(huán)、加成、縮聚反應(yīng)，所加入的原料己內(nèi)酰胺改性劑脫鹽脫氧水質(zhì)量百分比為995 3 :2，反應(yīng)溫度為260-270°C，反應(yīng)時(shí)間為4_5小時(shí)，預(yù)聚合器壓力為150-200Kpa，所得相對(duì)粘度為1. 8-2. 0的熔體聚合物；
(4)將預(yù)聚合器中制備的熔體聚合物經(jīng)齒輪泵及壓力調(diào)節(jié)閥后進(jìn)入后聚合器進(jìn)行后縮聚反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為8-10小時(shí)，所得相對(duì)粘度為2. 28-2. 32的高聚物；
(5)將后聚合器制得的高聚合物經(jīng)齒輪泵加壓，經(jīng)熔體過(guò)濾器過(guò)濾后，再由水下切粒機(jī)切成切片；
(6)將切片依次經(jīng)預(yù)萃取塔、第一效萃取塔、第二效萃取塔萃取，使得切片中未反應(yīng)的單體及其低聚物的含量在0. 5%以下；
(7)將第二效萃取塔萃取后的切片，經(jīng)脫水機(jī)脫水，獲得含5-8%水份的切片，再將切片送入干燥塔干燥，最后，將切片送入冷卻料倉(cāng)冷卻，最終獲得含水低于0. 05%的切片，切片的相對(duì)粘度為2. 45-2. 47。采用上述技術(shù)方案，制得的大有光切片能提高下游生產(chǎn)功能性錦綸6長(zhǎng)絲的質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)置所述的輸送熔融的己內(nèi)酰胺的管道采用熱水夾套，所述的預(yù)聚合器、后聚合器頂部均設(shè)有填料塔、冷凝器，冷凝器采用熱水冷卻。采用上述進(jìn)一步設(shè)置，熱水夾套可以防止熔融的己內(nèi)酰胺在輸送時(shí)，冷凝成固體， 從而阻塞管道；填料塔和冷凝器用來(lái)分離后聚合器排出的水和己內(nèi)酰胺單體，冷凝器用于冷凝填料塔分餾出來(lái)的汽液，產(chǎn)生的熱量可以作為熱水夾套的熱源。本發(fā)明的再進(jìn)一步設(shè)置所述的預(yù)聚合器上設(shè)有用聯(lián)苯蒸汽加熱的加熱器，所述的后聚合器上設(shè)有液相熱媒轉(zhuǎn)移熱的列管。采用上述再進(jìn)一步設(shè)置，用聯(lián)苯蒸汽加熱的加熱器可以為預(yù)聚合器內(nèi)的反應(yīng)提供必要的熱量，有利于水份的揮發(fā)；液相熱媒轉(zhuǎn)移熱的列管可以及時(shí)移出反應(yīng)的熱量，有利于縮聚反應(yīng)的進(jìn)行，并使得反應(yīng)物達(dá)到必要的平衡溫度。本發(fā)明的更進(jìn)一步設(shè)置步驟(1)中的己內(nèi)酰胺原料置于儲(chǔ)存罐內(nèi)，儲(chǔ)存罐內(nèi)設(shè)有氮?dú)?。采用上述更進(jìn)一步設(shè)置，氮?dú)饪梢院芎玫胤乐辜簝?nèi)酰胺被空氣中的氧氣氧化而發(fā)生變質(zhì)。本發(fā)明的再更進(jìn)一步設(shè)置步驟(6)中，萃取水由第二效萃取塔底部進(jìn)入，依次流過(guò)第二效萃取塔頂部、第一效萃取塔底部、第一效萃取塔頂部、預(yù)萃取塔底部，切片從預(yù)萃取塔頂部進(jìn)入，依次經(jīng)過(guò)預(yù)萃取塔底部、第一效萃取塔頂部、第一效萃取塔底部、第二效萃取塔頂部、第二效萃取塔底部，切片與萃取水實(shí)現(xiàn)逆交換，預(yù)萃取塔萃取后的萃取水經(jīng)萃取水蒸發(fā)系統(tǒng)回收利用，預(yù)萃取塔的萃取溫度為80-85°C，第一效萃取塔的萃取溫度為 108-1IO0C，第二效萃取塔的萃取溫度為110-113°C。采用上述再更進(jìn)一步設(shè)置，通過(guò)將切片與萃取水逆向接觸，使得切片的萃取效果更好。本發(fā)明的再再更進(jìn)一步設(shè)置干燥塔內(nèi)有110-120°C的氮?dú)猓獨(dú)庥筛稍锼撞窟M(jìn)入，切片由干燥塔頂部進(jìn)入，氮?dú)馀c切片形成逆向接觸。采用上述再再更進(jìn)一步設(shè)置，通過(guò)將切片與氮?dú)饽嫦蚪佑|，使得切片的干燥效果更好。


圖1為本發(fā)明具體實(shí)施例的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
如圖ι所示，一種用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，包括有以下步驟(1)將固態(tài)己內(nèi)酰胺經(jīng)過(guò)破碎機(jī)破碎后投入到熔融釜1內(nèi)，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下加熱熔融， 也可以直接采用液態(tài)己內(nèi)酰胺作為原料，依靠磁力泵，將部分原料己內(nèi)酰胺通過(guò)蒸汽加熱器循環(huán)加熱，另一部分通過(guò)兩臺(tái)并聯(lián)的先粗后細(xì)的過(guò)濾器過(guò)濾后送到設(shè)有氮?dú)獾膬?chǔ)存罐2 內(nèi)，氮?dú)獾暮趿恳陀?ppm以下；
(2)將儲(chǔ)存罐2內(nèi)的原料己內(nèi)酰胺分成兩路，一路送入預(yù)熱器3內(nèi)，另一路加入改性劑配置罐4內(nèi)，同時(shí)加入PTA、添加劑SEED、脫鹽水配置改性劑，其中，原料己內(nèi)酰胺占改性劑總質(zhì)量的84. 2%, PTA占改性劑總質(zhì)量的6. 3%, SEED占改性劑總質(zhì)量的2%，脫鹽水占改性劑總質(zhì)量的7. 5% ；
(3)將預(yù)熱器3內(nèi)的原料己內(nèi)酰胺加熱到175°C后加入預(yù)聚合器5中，再加入配置好的改性劑以及脫鹽脫氧水，進(jìn)行開(kāi)環(huán)、加成、縮聚反應(yīng)，所加入的原料己內(nèi)酰胺改性劑脫鹽脫氧水質(zhì)量百分比為995 3 2,反應(yīng)溫度為260°C，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，預(yù)聚合器5壓力為 150Kpa，所得相對(duì)粘度為1.8的熔體聚合物，其中，脫鹽脫氧水由脫鹽水加熱脫氧后制得， 脫鹽水的電導(dǎo)率小于1. 8us/cm2 ；
(4)將預(yù)聚合器5中制備的熔體聚合物經(jīng)齒輪泵6及壓力調(diào)節(jié)閥7后進(jìn)入后聚合器8 進(jìn)行后縮聚反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)，所得相對(duì)粘度為2. 28的高聚物；
(5)將后聚合器8制得的高聚合物經(jīng)齒輪泵6加壓，經(jīng)熔體過(guò)濾器9過(guò)濾后，再由水下切粒機(jī)10切成切片；
(6)將切片依次經(jīng)預(yù)萃取塔11、第一效萃取塔12、第二效萃取塔13萃取，萃取水由第二效萃取塔13底部131進(jìn)入，依次流過(guò)第二效萃取塔13頂部132、第一效萃取塔12底部121、 第一效萃取塔12頂部122、預(yù)萃取塔11底部111，切片從預(yù)萃取塔11頂部112進(jìn)入，依次經(jīng)過(guò)預(yù)萃取塔11底部111、第一效萃取塔12頂部122、第一效萃取塔12底部121、第二效萃取塔13頂部132、第二效萃取塔13底部131，切片與萃取水實(shí)現(xiàn)逆交換，預(yù)萃取塔11萃取后的萃取水經(jīng)萃取水蒸發(fā)系統(tǒng)14回收利用，預(yù)萃取塔11的萃取溫度為80°C，第一效萃取塔12的萃取溫度為108°C，第二效萃取塔13的萃取溫度為110°C，使得切片中未反應(yīng)的單體及其低聚物的含量在0. 5%以下；
(7)將第二效萃取塔13萃取后的切片，經(jīng)脫水機(jī)15脫水，獲得含5%水份的切片，再將切片送入干燥塔16干燥，干燥塔16內(nèi)有110°C的氮?dú)?，氮?dú)庥筛稍锼?6底部進(jìn)入，切片由干燥塔16頂部進(jìn)入，氮?dú)馀c切片形成逆向接觸，最后，將切片送入冷卻料倉(cāng)17冷卻，最終獲得含水低于0. 05%的切片，切片的相對(duì)粘度為2. 45。所述的輸送熔融的己內(nèi)酰胺的管道采用熱水夾套，所述的預(yù)聚合器、后聚合器頂部均設(shè)有填料塔18、冷凝器19，冷凝器19采用熱水冷卻。所述的預(yù)聚合器5上設(shè)有用聯(lián)苯蒸汽加熱的加熱器20，所述的后聚合器8上設(shè)有液相熱媒轉(zhuǎn)移熱的列管21。用聯(lián)苯蒸汽加熱的加熱器20可以為預(yù)聚合器5內(nèi)的反應(yīng)提供必要的熱量，有利于反應(yīng)后水份的揮發(fā)；液相熱媒轉(zhuǎn)移熱的列管21可以即使移出反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量，有利于后縮聚反應(yīng)并使得反應(yīng)物達(dá)到必要的平衡溫度。實(shí)施例2:
如圖1所示，一種用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，包括有以下步驟 (1)將固態(tài)己內(nèi)酰胺經(jīng)過(guò)破碎機(jī)破碎后投入到熔融釜1內(nèi)，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下加熱熔融， 也可以直接采用液態(tài)己內(nèi)酰胺作為原料，依靠磁力泵，將部分原料己內(nèi)酰胺通過(guò)蒸汽加熱器循環(huán)加熱，另一部分通過(guò)兩臺(tái)并聯(lián)的先粗后細(xì)的過(guò)濾器過(guò)濾后送到設(shè)有氮?dú)獾膬?chǔ)存罐2 內(nèi)，氮?dú)獾暮趿恳陀?ppm以下；
(2)將儲(chǔ)存罐2內(nèi)的原料己內(nèi)酰胺分成兩路，一路送入預(yù)熱器3內(nèi)，另一路加入改性劑配置罐4內(nèi)，同時(shí)加入PTA、添加劑SEED、脫鹽水配置改性劑，其中，原料己內(nèi)酰胺占改性劑總質(zhì)量的84%，PTA占改性劑總質(zhì)量的5%，SEED占改性劑總質(zhì)量的1. 5%，脫鹽水占改性劑總質(zhì)量的7% ；
(3)將預(yù)熱器3內(nèi)的原料己內(nèi)酰胺加熱到175°C后加入預(yù)聚合器5中，再加入配置好的改性劑以及脫鹽脫氧水，進(jìn)行開(kāi)環(huán)、加成、縮聚反應(yīng)，所加入的原料己內(nèi)酰胺改性劑脫鹽脫氧水質(zhì)量百分比為995 3 :2，反應(yīng)溫度為270°C，反應(yīng)時(shí)間為4. 5小時(shí)，預(yù)聚合器5壓力為160Kpa，所得相對(duì)粘度為1.9的熔體聚合物，其中，脫鹽脫氧水由脫鹽水加熱脫氧后制得，脫鹽水的電導(dǎo)率小于1. 8us/cm2 ；
(4)將預(yù)聚合器5中制備的熔體聚合物經(jīng)齒輪泵6及壓力調(diào)節(jié)閥7后進(jìn)入后聚合器8 進(jìn)行后縮聚反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)，所得相對(duì)粘度為2. 3的高聚物；
(5)將后聚合器8制得的高聚合物經(jīng)齒輪泵6加壓，經(jīng)熔體過(guò)濾器9過(guò)濾后，再由水下切粒機(jī)10切成切片；
(6)將切片依次經(jīng)預(yù)萃取塔11、第一效萃取塔12、第二效萃取塔13萃取，萃取水由第二效萃取塔13底部131進(jìn)入，依次流過(guò)第二效萃取塔13頂部132、第一效萃取塔12底部121、 第一效萃取塔12頂部122、預(yù)萃取塔11底部111，切片從預(yù)萃取塔11頂部112進(jìn)入，依次經(jīng)過(guò)預(yù)萃取塔11底部111、第一效萃取塔12頂部122、第一效萃取塔12底部121、第二效萃取塔13頂部132、第二效萃取塔13底部131，切片與萃取水實(shí)現(xiàn)逆交換，預(yù)萃取塔11萃取后的萃取水經(jīng)萃取水蒸發(fā)系統(tǒng)14回收利用，預(yù)萃取塔11的萃取溫度為80°C，第一效萃取塔12的萃取溫度為110°C，第二效萃取塔13的萃取溫度為lirC，使得切片中未反應(yīng)的單體及其低聚物的含量在0. 5%以下；
(7)將第二效萃取塔13萃取后的切片，經(jīng)脫水機(jī)15脫水，獲得含5%水份的切片，再將切片送入干燥塔16干燥，干燥塔16內(nèi)有115°C的氮?dú)?，氮?dú)庥筛稍锼?6底部進(jìn)入，切片由干燥塔16頂部進(jìn)入，氮?dú)馀c切片形成逆向接觸，最后，將切片送入冷卻料倉(cāng)17冷卻，最終獲得含水低于0. 05%的切片，切片的相對(duì)粘度為2. 46。所述的輸送熔融的己內(nèi)酰胺的管道采用熱水夾套，所述的預(yù)聚合器、后聚合器頂部均設(shè)有填料塔18、冷凝器19，冷凝器19采用熱水冷卻。所述的預(yù)聚合器5上設(shè)有用聯(lián)苯蒸汽加熱的加熱器20，所述的后聚合器8上設(shè)有液相熱媒轉(zhuǎn)移熱的列管21。用聯(lián)苯蒸汽加熱的加熱器20可以為預(yù)聚合器5內(nèi)的反應(yīng)提供必要的熱量，有利于反應(yīng)后水份的揮發(fā)；液相熱媒轉(zhuǎn)移熱的列管21可以即使移出反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量，有利于后縮聚反應(yīng)并使得反應(yīng)物達(dá)到必要的平衡溫度。實(shí)施例3
如圖1所示，一種用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，包括有以下步驟 (1)將固態(tài)己內(nèi)酰胺經(jīng)過(guò)破碎機(jī)破碎后投入到熔融釜1內(nèi)，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下加熱熔融， 也可以直接采用液態(tài)己內(nèi)酰胺作為原料，依靠磁力泵，將部分原料己內(nèi)酰胺通過(guò)蒸汽加熱器循環(huán)加熱，另一部分通過(guò)兩臺(tái)并聯(lián)的先粗后細(xì)的過(guò)濾器過(guò)濾后送到設(shè)有氮?dú)獾膬?chǔ)存罐2 內(nèi)，氮?dú)獾暮趿恳陀?ppm以下；(2)將儲(chǔ)存罐2內(nèi)的原料己內(nèi)酰胺分成兩路，一路送入預(yù)熱器3內(nèi)，另一路加入改性劑配置罐4內(nèi)，同時(shí)加入PTA、添加劑SEED、脫鹽水配置改性劑，其中，原料己內(nèi)酰胺占改性劑總質(zhì)量的86%，PTA占改性劑總質(zhì)量的7%，SEED占改性劑總質(zhì)量的2%，脫鹽水占改性劑總質(zhì)量的8% ；
(3)將預(yù)熱器3內(nèi)的原料己內(nèi)酰胺加熱到175°C后加入預(yù)聚合器5中，再加入配置好的改性劑以及脫鹽脫氧水，進(jìn)行開(kāi)環(huán)、加成、縮聚反應(yīng)，所加入的原料己內(nèi)酰胺改性劑脫鹽脫氧水質(zhì)量百分比為995 3 :2，反應(yīng)溫度為270°C，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)，預(yù)聚合器5壓力為 180Kpa，所得相對(duì)粘度為2.0的熔體聚合物，其中，脫鹽脫氧水由脫鹽水加熱脫氧后制得， 脫鹽水的電導(dǎo)率小于1. 8us/cm2 ；
(4)將預(yù)聚合器5中制備的熔體聚合物經(jīng)齒輪泵6及壓力調(diào)節(jié)閥7后進(jìn)入后聚合器8 進(jìn)行后縮聚反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)，所得相對(duì)粘度為2. 32的高聚物；
(5)將后聚合器8制得的高聚合物經(jīng)齒輪泵6加壓，經(jīng)熔體過(guò)濾器9過(guò)濾后，再由水下切粒機(jī)10切成切片；
(6)將切片依次經(jīng)預(yù)萃取塔11、第一效萃取塔12、第二效萃取塔13萃取，萃取水由第二效萃取塔13底部131進(jìn)入，依次流過(guò)第二效萃取塔13頂部132、第一效萃取塔12底部121、 第一效萃取塔12頂部122、預(yù)萃取塔11底部111，切片從預(yù)萃取塔11頂部112進(jìn)入，依次經(jīng)過(guò)預(yù)萃取塔11底部111、第一效萃取塔12頂部122、第一效萃取塔12底部121、第二效萃取塔13頂部132、第二效萃取塔13底部131，切片與萃取水實(shí)現(xiàn)逆交換，預(yù)萃取塔11萃取后的萃取水經(jīng)萃取水蒸發(fā)系統(tǒng)14回收利用，預(yù)萃取塔11的萃取溫度為85°C，第一效萃取塔12的萃取溫度為109°C，第二效萃取塔13的萃取溫度為110°C，使得切片中未反應(yīng)的單體及其低聚物的含量在0. 5%以下；
(7)將第二效萃取塔13萃取后的切片，經(jīng)脫水機(jī)15脫水，獲得含5%水份的切片，再將切片送入干燥塔16干燥，干燥塔16內(nèi)有110°C的氮?dú)猓獨(dú)庥筛稍锼?6底部進(jìn)入，切片由干燥塔16頂部進(jìn)入，氮?dú)馀c切片形成逆向接觸，最后，將切片送入冷卻料倉(cāng)17冷卻，最終獲得含水低于0. 05%的切片，切片的相對(duì)粘度為2. 47。所述的輸送熔融的己內(nèi)酰胺的管道采用熱水夾套，所述的預(yù)聚合器、后聚合器頂部均設(shè)有填料塔18、冷凝器19，冷凝器19采用熱水冷卻。所述的預(yù)聚合器5上設(shè)有用聯(lián)苯蒸汽加熱的加熱器20，所述的后聚合器8上設(shè)有液相熱媒轉(zhuǎn)移熱的列管21。用聯(lián)苯蒸汽加熱的加熱器20可以為預(yù)聚合器5內(nèi)的反應(yīng)提供必要的熱量，有利于反應(yīng)后水份的揮發(fā)；液相熱媒轉(zhuǎn)移熱的列管21可以即使移出反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量，有利于后縮聚反應(yīng)并使得反應(yīng)物達(dá)到必要的平衡溫度。實(shí)施例4
如圖1所示，一種用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，包括有以下步驟
(1)將固態(tài)己內(nèi)酰胺經(jīng)過(guò)破碎機(jī)破碎后投入到熔融釜1內(nèi)，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下加熱熔融， 也可以直接采用液態(tài)己內(nèi)酰胺作為原料，依靠磁力泵，將部分原料己內(nèi)酰胺通過(guò)蒸汽加熱器循環(huán)加熱，另一部分通過(guò)兩臺(tái)并聯(lián)的先粗后細(xì)的過(guò)濾器過(guò)濾后送到設(shè)有氮?dú)獾膬?chǔ)存罐2 內(nèi)，氮?dú)獾暮趿恳陀?ppm以下；
(2)將儲(chǔ)存罐2內(nèi)的原料己內(nèi)酰胺分成兩路，一路送入預(yù)熱器3內(nèi)，另一路加入改性劑配置罐4內(nèi)，同時(shí)加入PTA、添加劑SEED、脫鹽水配置改性劑，其中，原料己內(nèi)酰胺占改性劑總質(zhì)量的85%，PTA占改性劑總質(zhì)量的6%，SEED占改性劑總質(zhì)量的3%，脫鹽水占改性劑總質(zhì)量的7% ；
(3)將預(yù)熱器3內(nèi)的原料己內(nèi)酰胺加熱到175°C后加入預(yù)聚合器5中，再加入配置好的改性劑以及脫鹽脫氧水，進(jìn)行開(kāi)環(huán)、加成、縮聚反應(yīng)，所加入的原料己內(nèi)酰胺改性劑脫鹽脫氧水質(zhì)量百分比為995 3 :2，反應(yīng)溫度為265°C，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，預(yù)聚合器5壓力為 200Kpa，所得相對(duì)粘度為1.9的熔體聚合物，其中，脫鹽脫氧水由脫鹽水加熱脫氧后制得， 脫鹽水的電導(dǎo)率小于1. 8us/cm2 ；
(4)將預(yù)聚合器5中制備的熔體聚合物經(jīng)齒輪泵6及壓力調(diào)節(jié)閥7后進(jìn)入后聚合器8 進(jìn)行后縮聚反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)，所得相對(duì)粘度為2. 31的高聚物；
(5)將后聚合器8制得的高聚合物經(jīng)齒輪泵6加壓，經(jīng)熔體過(guò)濾器9過(guò)濾后，再由水下切粒機(jī)10切成切片；
(6)將切片依次經(jīng)預(yù)萃取塔11、第一效萃取塔12、第二效萃取塔13萃取，萃取水由第二效萃取塔13底部131進(jìn)入，依次流過(guò)第二效萃取塔13頂部132、第一效萃取塔12底部121、 第一效萃取塔12頂部122、預(yù)萃取塔11底部111，切片從預(yù)萃取塔11頂部112進(jìn)入，依次經(jīng)過(guò)預(yù)萃取塔11底部111、第一效萃取塔12頂部122、第一效萃取塔12底部121、第二效萃取塔13頂部132、第二效萃取塔13底部131，切片與萃取水實(shí)現(xiàn)逆交換，預(yù)萃取塔11萃取后的萃取水經(jīng)萃取水蒸發(fā)系統(tǒng)14回收利用，預(yù)萃取塔11的萃取溫度為80°C，第一效萃取塔12的萃取溫度為109°C，第二效萃取塔13的萃取溫度為113°C，使得切片中未反應(yīng)的單體及其低聚物的含量在0. 5%以下；
(7)將第二效萃取塔13萃取后的切片，經(jīng)脫水機(jī)15脫水，獲得含5%水份的切片，再將切片送入干燥塔16干燥，干燥塔16內(nèi)有115°C的氮?dú)?，氮?dú)庥筛稍锼撞窟M(jìn)入，切片由干燥塔16頂部進(jìn)入，氮?dú)馀c切片形成逆向接觸，最后，將切片送入冷卻料倉(cāng)17冷卻，最終獲得含水低于0. 05%的切片，切片的相對(duì)粘度為2. 46。所述的輸送熔融的己內(nèi)酰胺的管道采用熱水夾套，所述的預(yù)聚合器、后聚合器頂部均設(shè)有填料塔18、冷凝器19，冷凝器19采用熱水冷卻。所述的預(yù)聚合器5上設(shè)有用聯(lián)苯蒸汽加熱的加熱器20，所述的后聚合器8上設(shè)有液相熱媒轉(zhuǎn)移熱的列管21。用聯(lián)苯蒸汽加熱的加熱器20可以為預(yù)聚合器5內(nèi)的反應(yīng)提供必要的熱量，有利于反應(yīng)后水份的揮發(fā)；液相熱媒轉(zhuǎn)移熱的列管21可以即使移出反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量，有利于后縮聚反應(yīng)并使得反應(yīng)物達(dá)到必要的平衡溫度。
權(quán)利要求
1.一種用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括有以下步驟(1)將固態(tài)己內(nèi)酰胺加熱熔融或者直接采用液態(tài)己內(nèi)酰胺作為原料；(2)將原料己內(nèi)酰胺分成兩路，一路送入預(yù)熱器內(nèi)，另一路加入改性劑配置罐內(nèi)，同時(shí)加入PTA、添加劑SEED、脫鹽水配置改性劑，其中，原料己內(nèi)酰胺占改性劑總質(zhì)量的84-86%， PTA占改性劑總質(zhì)量的5-7%，SEED占改性劑總質(zhì)量的1. 5_3%，脫鹽水占改性劑總質(zhì)量的 7-8% ；(3)將預(yù)熱器內(nèi)的原料己內(nèi)酰胺加熱到175-180°C后加入預(yù)聚合器中，再加入配置好的改性劑以及脫鹽脫氧水，進(jìn)行開(kāi)環(huán)、加成、縮聚反應(yīng)，所加入的原料己內(nèi)酰胺改性劑脫鹽脫氧水質(zhì)量百分比為995 3 :2，反應(yīng)溫度為260-270°C，反應(yīng)時(shí)間為4_5小時(shí)，預(yù)聚合器壓力為150-200Kpa，所得相對(duì)粘度為1. 8-2. 0的熔體聚合物；(4)將預(yù)聚合器中制備的熔體聚合物經(jīng)齒輪泵及壓力調(diào)節(jié)閥后進(jìn)入后聚合器進(jìn)行后縮聚反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為8-10小時(shí)，所得相對(duì)粘度為2. 28-2. 32的高聚物；(5)將后聚合器制得的高聚合物經(jīng)齒輪泵加壓，經(jīng)熔體過(guò)濾器過(guò)濾后，再由水下切粒機(jī)切成切片；(6)將切片依次經(jīng)預(yù)萃取塔、第一效萃取塔、第二效萃取塔萃取，使得切片中未反應(yīng)的單體及其低聚物的含量在0. 5%以下；(7)將第二效萃取塔萃取后的切片，經(jīng)脫水機(jī)脫水，獲得含5-8%水份的切片，再將切片送入干燥塔干燥，最后，將切片送入冷卻料倉(cāng)冷卻，最終獲得含水低于0. 05%的切片，切片的相對(duì)粘度為2. 45-2. 47。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于 所述的輸送熔融的己內(nèi)酰胺的管道采用熱水夾套，所述的預(yù)聚合器、后聚合器頂部均設(shè)有填料塔、冷凝器，冷凝器采用熱水冷卻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的預(yù)聚合器上設(shè)有用聯(lián)苯蒸汽加熱的加熱器，所述的后聚合器上設(shè)有液相熱媒轉(zhuǎn)移熱的列管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(1)中的己內(nèi)酰胺原料置于儲(chǔ)存罐內(nèi)，儲(chǔ)存罐內(nèi)設(shè)有氮?dú)狻?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于 步驟(1)中的己內(nèi)酰胺原料置于儲(chǔ)存罐內(nèi)，儲(chǔ)存罐內(nèi)設(shè)有氮?dú)狻?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或5所述的用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(6)中，萃取水由第二效萃取塔底部進(jìn)入，依次流過(guò)第二效萃取塔頂部、第一效萃取塔底部、第一效萃取塔頂部、預(yù)萃取塔底部，切片從預(yù)萃取塔頂部進(jìn)入，依次經(jīng)過(guò)預(yù)萃取塔底部、第一效萃取塔頂部、第一效萃取塔底部、第二效萃取塔頂部、第二效萃取塔底部，切片與萃取水實(shí)現(xiàn)逆交換，預(yù)萃取塔萃取后的萃取水經(jīng)萃取水蒸發(fā)系統(tǒng)回收利用，預(yù)萃取塔的萃取溫度為80-85°C，第一效萃取塔的萃取溫度為108-110°C，第二效萃取塔的萃取溫度為110_113°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(6)中，萃取水由第二效萃取塔底部進(jìn)入，依次流過(guò)第二效萃取塔頂部、第一效萃取塔底部、第一效萃取塔頂部、預(yù)萃取塔底部，切片從預(yù)萃取塔頂部進(jìn)入，依次經(jīng)過(guò)預(yù)萃取塔底部、第一效萃取塔頂部、第一效萃取塔底部、第二效萃取塔頂部、第二效萃取塔底部，切片與萃取水實(shí)現(xiàn)逆交換，預(yù)萃取塔萃取后的萃取水經(jīng)萃取水蒸發(fā)系統(tǒng)回收利用，預(yù)萃取塔的萃取溫度為80-85°C，第一效萃取塔的萃取溫度為108-110°C，第二效萃取塔的萃取溫度為 110-113°Co
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2或5所述的用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法， 其特征在于干燥塔內(nèi)有110-120°C的氮?dú)?，氮?dú)庥筛稍锼撞窟M(jìn)入，切片由干燥塔頂部進(jìn)入，氮?dú)馀c切片形成逆向接觸。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于 干燥塔內(nèi)有110-120°C的氮?dú)猓獨(dú)庥筛稍锼撞窟M(jìn)入，切片由干燥塔頂部進(jìn)入，氮?dú)馀c切片形成逆向接觸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括有以下步驟(1)準(zhǔn)備己內(nèi)酰胺原料；(2)制備改性劑；(3)將己內(nèi)酰胺原料、改性劑以及脫鹽脫氧水在預(yù)聚合器內(nèi)進(jìn)行開(kāi)環(huán)、加成、縮聚反應(yīng)；(4)將預(yù)聚合所得的產(chǎn)物在后聚合器內(nèi)進(jìn)行后縮聚反應(yīng)；(5)將后聚合器內(nèi)所得的產(chǎn)物進(jìn)行切片；(6)將切片進(jìn)行預(yù)萃取、二效萃??；(7)脫水、干燥及冷卻。采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明提供了一種用己內(nèi)酰胺制造大有光尼龍6切片的生產(chǎn)方法，能提高下游生產(chǎn)功能性錦綸6長(zhǎng)絲的質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C08G69/16GK102358780SQ201110220569
公開(kāi)日2012年2月22日 申請(qǐng)日期2011年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月3日
發(fā)明者鄭永春 申請(qǐng)人:浙江華建尼龍有限公司