專利名稱：：從輪胎簾子線中溶劑法回收尼龍粉末的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種從各種混雜的含尼龍的廢料中提取純尼龍的技術(shù)和設(shè)備，進一步涉及一種從廢舊輪胎的材料聚酰胺即錦綸簾子線中溶劑法回收尼龍粉末的技術(shù)及設(shè)備。
背景技術(shù)：
：目前，隨著汽車行業(yè)的迅猛發(fā)展，有越來越多的廢舊輪胎產(chǎn)生，如何對廢舊輪胎進行技術(shù)處理，已經(jīng)成為國際上面臨的重要環(huán)保課題。廢舊輪胎的膠粉可以做成回用膠粉，制造鞋底、地板、跑道等，廢輪胎的簾子線，主要是錦綸簾子線，是很寶貴的可再生高分子材料資源。處理輪胎的原始辦法是土法煉油，這是發(fā)改委明令禁止的方法，直接把廢舊輪胎全部放入裂解爐，裂解分流，回收燃油，這種油叫火油，用來燒火可以，價格便宜，但是有味，對環(huán)境的污染相當嚴重。美國、日本利用高溫裂解技術(shù)，將廢棄輪胎的簾子線在390攝氏度的爐或高溫蒸汽中裂解，得到己內(nèi)酰胺、己二胺等合成尼龍的原料，不過，使用此方法的缺點是裂解的過程伴隨大量的低分子污染物6-亞甲基二胺HDMA的產(chǎn)生，而且尼龍66材質(zhì)的裂解中只能得到己二胺，己二酰被分解燒掉不能回收；從企業(yè)經(jīng)濟效益的角度講，回收尼龍6，成本是和購買原料合成的成本一樣，而回收尼龍66，其成本很高，經(jīng)濟性是負值。還有一篇論文介紹回收尼龍66，通過加入硫酸，120度加熱蒸煮，經(jīng)過一段時間的水解，可以得到己二酰，但排大量的三廢，這種方法盡管可以行得通，但污染這關(guān)過不了。國內(nèi)主流的方法簡易造粒法。用粉碎機把簾子線上的膠粒大體清理一遍，然后用簡易造粒機造粒，在一種骯臟的環(huán)境下，造粒成塑料顆粒，顆粒中含有5%以上的橡膠成份以及材料中含的水分，這種尼龍材料性能很差，在以后的注塑生產(chǎn)中會冒煙，有刺激性異味，還會對設(shè)備造成腐蝕，用該種材料生產(chǎn)的產(chǎn)品也有臭味，污染相當嚴重，這種方法不能生產(chǎn)出高純的原料，原因是太多的橡膠不能完全清除，簾子線的本身經(jīng)過涂膠處理，涂膠后尼龍和橡膠涂膠緊密結(jié)合，無法用物理的方法完全清除。另外，目前，隨著國防工業(yè)、機械工業(yè)、電子工業(yè)和汽車工業(yè)的發(fā)展，對尼龍粉末的需求量越來越大，尼龍粉末在粉末涂料和熱熔膠、防松漆等方面都有著廣泛的前景。用作涂料的尼龍粉末一般采取深冷粉碎的方法制備，但制取的粉末顆粒存在粉體形狀不規(guī)則、粒徑大且分布范圍寬，不十分適合流化床噴涂。我們的提取尼龍的工藝采用的溶劑法，可以直接得到球形顆粒的尼龍粉末，產(chǎn)品方便直接用于粉末涂料、熱熔膠、改性材料的制作。而從輪胎簾子線中溶劑法回收尼龍粉末在國內(nèi)外均屬于全新課題，屬于綠色化學(xué)的范疇。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是實現(xiàn)從回收的簾子線中提取純凈的尼龍材料；實現(xiàn)回收的尼龍材料性能再生，達到或超過新原料的性能；實現(xiàn)回收得到的尼龍是粉末的形態(tài)，可以用于粉末涂料、熱熔膠等行業(yè)的原料。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)手段是1.根據(jù)尼龍材料吸水，容易被水軟化和表面潤滑的特性，在充分濕潤的情況下，通過專用設(shè)備組合加工，使大顆粒橡膠高效與簾子線剝離；2.根據(jù)尼龍材料在特定溫度和壓力下，可以溶解于溶劑的特性，再通過專用設(shè)備組合的加工，把尼龍溶解于溶劑，克服尼龍高分子，容易產(chǎn)生水解或解聚的弊端，讓解聚的可逆反應(yīng)朝聚合的方向進行，從而使由于環(huán)境或老化而降低的分子量重新增大，從而恢復(fù)尼龍材料的性能，起到真正意義上的再生的作用。3.提取的后段工序是析出，控制尼龍大分子從溶液析出的條件，主要是溶液的配比，析出的溫度，析出的壓力，以及噴霧的壓力，控制得到的尼龍粉末顆粒的大小，顆粒直徑可以控制在10100微米的范圍。通過本發(fā)明得到的尼龍材料的性能優(yōu)異，較通常的方法有較大幅度的提高，某些性能超過純原料。本發(fā)明還提供了一種用于輪胎簾子線中溶劑法回收尼龍粉末的裝置。本發(fā)明可以直接得到粉末狀尼龍，是尼龍粉末涂料、熱熔膠、改性材料的理想原料。本發(fā)明沒有污染，沒有三廢排放；主產(chǎn)品和副產(chǎn)品都是可以回用的材料。是目前嚴重污染回收工藝替代的理想工藝。圖1為尼龍粉末生產(chǎn)流程2為尼龍粉末生產(chǎn)的設(shè)備圖具體實施例方式本發(fā)明提供了一種用于回收尼龍簾子線中溶劑法回收尼龍粉末的方法，其包含步驟1含有廢舊輪胎的簾子線用絞籠打入反應(yīng)釜，醇類溶劑或醇類復(fù)合溶劑通過化工泵打入反應(yīng)釜，開始升溫，達到80到150攝氏度時，當壓力表的指針動以后，用氮氣或其它惰性氣體將反應(yīng)釜中的氣體排空一次，氮氣或惰性氣體可以防止物料氧化，并提供一定壓力使排出的氣體通過排空管通到冷凝器以冷凝回收氣體中的醇類蒸汽；步驟2進行完步驟1后，當反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)達到120260攝氏度時，轉(zhuǎn)入保溫攪拌，反應(yīng)15120分鐘，然后停止攪拌，靜置5分鐘，然后打開反應(yīng)釜上排料口，把反應(yīng)釜中的液體導(dǎo)入析出釜，進行噴霧或者攪拌減壓蒸干，使固體成份析出，析出的固體成份就是尼龍材料，析出釜的減壓排氣口減壓蒸餾，把反應(yīng)釜中的氣體部分導(dǎo)入冷凝器冷凝回收，同時實現(xiàn)蒸餾，不同的溶劑導(dǎo)入不同的接收容器。析出釜的底部同步攪拌，過濾分離液體、保留固體成份，保留的固體成份達到一定數(shù)量，在減壓和加熱的情況下，排出大部分溶劑，然后進行干燥，把干燥的粉末排出析出釜，準備下一次析出提??；步驟3把從冷凝器冷凝回收的醇類溶劑通過分餾，得到純度較高的溶劑，再次加入到預(yù)備釜中，然后預(yù)備釜中的達到設(shè)定溫度的溶劑通過化工泵連續(xù)壓入反應(yīng)釜，此時，反應(yīng)釜中的壓力，溫度下降很多，壓力下降到2.OMpa以內(nèi)，溫度下降到200120攝氏度左右。繼續(xù)攪拌加溫到140240攝氏度，低于第一次反應(yīng)溫度，反應(yīng)15120分鐘，通過上排料口，再次把物料排入析出釜分離物料，回收溶劑。此時反應(yīng)釜中的壓力下降到大約0.81.5Mpa，打開下排料口，通過過濾碟的過濾，將反應(yīng)釜中的液體壓入析出釜處理；步驟4通過真空泵，對反應(yīng)釜進行負壓抽空，達到一定負壓后，把容器內(nèi)部的溶劑蒸發(fā)掉，排出提取的剩余物，大部分是橡膠顆粒，少量是編制簾子線的棉經(jīng)線，如果不蒸發(fā)溶劑，渣料呈漿糊狀，后期難以分離，打開析出釜固體排料閥，把產(chǎn)品放出，根據(jù)產(chǎn)品的干燥情況，把產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到雙錐真空干燥器進行干燥，干燥后的成品進行密封包裝。如圖1所示，本發(fā)明還提供一種對原材料進行預(yù)處理的方法，對從輪胎破碎廠收集的簾子線與水按101的重量百分比噴水加濕，并攪拌均勻，放置兩小時以上，通過專用的大篩孔遠刀距的破碎機破碎并除鐵(磁選)，讓加工過的簾子線通過帶有篩孔的螺旋喂料器邊篩邊送到水池清洗，水池的另一側(cè)有一臺收集機，收集料的同時，把簾子線中的大部分水分擠出，此時得到的簾子線進行下一道工序；本發(fā)明還提供了從含尼龍材料中溶劑法制取尼龍粉末的方法將含有尼龍的固體原料，可以是尼龍6、尼龍66，尼龍1010，尼龍11、尼龍12等或是混合物，加入反應(yīng)釜，醇類溶劑，可能是甲醇、乙醇、丙醇，二甘醇、水等的一種或幾種，通過化工泵打入反應(yīng)釜，升溫，到達120240攝氏，排空，升壓，當反應(yīng)釜達到一定溫度120240攝氏度時，開始攪拌，反應(yīng)15120分鐘，然后停止攪拌，通過反應(yīng)釜上排料口即過濾后的排料管，把溶解有尼龍的液體導(dǎo)入析出釜，進行噴霧，攪拌減壓蒸干，即得到所要求的尼龍粉末。本發(fā)明提供一種從輪胎簾子線中溶劑法回收尼龍粉末的裝置，該裝置包括導(dǎo)熱油爐，預(yù)備釜、絞籠、化工泵、反應(yīng)釜、吸收罐、冷凝器、析出釜、真空泵、溶劑罐、接收罐，其特征在于導(dǎo)熱油爐與預(yù)備釜，反應(yīng)釜，和析出釜相連，提供熱量；預(yù)備釜，用于預(yù)熱溶劑，將溶劑加熱到設(shè)定的溫度，然后通過化工泵將預(yù)熱過的溶劑壓入反應(yīng)釜，以利于快速反應(yīng)，該預(yù)備釜還與冷凝器相連，以接收冷凝器冷凝回收的溶劑來循環(huán)使用；反應(yīng)釜包括攪拌器、桶體、釜底過濾器、絞籠，其通過絞籠加入含有尼龍的固體原料，然后在導(dǎo)熱油爐的加熱下升溫，達到80到150攝氏度時，當壓力表的指針動以后，用惰性氣體排空一次，并提供一定壓力，使排出的氣體通過排空管通到冷凝器以冷凝回收氣體中的醇類蒸汽，當反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)達到120260攝氏度時，轉(zhuǎn)入保溫攪拌，反應(yīng)15120分鐘，然后停止攪拌，靜置5分鐘，然后打開反應(yīng)釜上排料口，把反應(yīng)釜中的液體導(dǎo)入析出釜；析出釜對反應(yīng)釜導(dǎo)入的液體進行噴霧或者攪拌減壓蒸干，使固體成份析出，析出的固體成份就是尼龍材料，析出釜的減壓排氣口通往冷凝器，把反應(yīng)釜中的氣體部分導(dǎo)入冷凝器冷凝回收，同時實現(xiàn)蒸餾，不同的溶劑導(dǎo)入不同的接收罐，析出釜的底部同步攪拌，過濾分離液體、保留固體成份，保留的固體成份達到一定數(shù)量，在減壓和加熱的情況下，排出大部分溶劑到溶劑罐，然后進行干燥，把干燥的粉末排出析出釜，準備下一次析出提??；真空泵連接在吸收罐的前端，用于抽空冷凝器中的空氣或惰性氣體；預(yù)備釜、反應(yīng)釜、析出釜都具有相應(yīng)的安全限壓閥。絞籠加料使用球閥通斷，減少了與人接觸產(chǎn)生危險的可能性。試驗數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求一種溶劑法回收尼龍粉末的方法，其特征在于步驟1將含有尼龍的固體物料用絞籠打入反應(yīng)釜，醇類溶劑或醇類復(fù)合溶劑通過化工泵打入反應(yīng)釜，開始升溫，達到80到150攝氏度時，當壓力表的指針動以后，用氮氣或其它惰性氣體將反應(yīng)釜中的氣體排空一次，氮氣或惰性氣體用于防止物料氧化，，并提供一定壓力，使排出的氣體通過排空管通到冷凝器以冷凝回收氣體中的溶劑；步驟2進行完步驟1后，當反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)溫度達到120～260攝氏度時，轉(zhuǎn)入保溫攪拌，反應(yīng)15～120分鐘，然后停止攪拌，靜置5分鐘，然后打開反應(yīng)釜上排料口，把反應(yīng)釜中的液體導(dǎo)入析出釜，進行噴霧或者攪拌減壓蒸干，使尼龍成份以粉末狀固體析出，析出釜的減壓排氣口減壓蒸餾，把析出釜中的氣體部分導(dǎo)入冷凝器冷凝回收，同時實現(xiàn)蒸餾。析出釜的底部刮板同步攪拌，過濾分離液體、保留固體成份，保留的固體成份達到一定數(shù)量，在減壓和加熱的情況下，排出大部分溶劑，然后進行干燥，把干燥的粉末排出析出釜，準備下一次析出提取；步驟3把從冷凝器冷凝回收的醇類溶劑通過分餾，得到純度較高的溶劑，再次加入到預(yù)備釜中，然后預(yù)備釜中的達到設(shè)定溫度的溶劑通過化工泵連續(xù)壓入反應(yīng)釜，此時，反應(yīng)釜中的壓力下降到2.0Mpa以內(nèi)，溫度下降到200～120攝氏度左右，繼續(xù)攪拌加溫到140～240攝氏度，低于第一次反應(yīng)溫度，反應(yīng)15～120分鐘，通過上排料口，再次把物料排入析出釜分離物料，回收溶劑，此時反應(yīng)釜中的壓力大幅下降到大約0.8～1.5Mpa，打開下排料口，通過過濾碟的過濾，將反應(yīng)釜中的液體壓入析出釜處理；步驟4通過真空泵，對反應(yīng)釜進行負壓抽空，達到一定負壓后，把容器內(nèi)部的溶劑蒸發(fā)掉，排出提取的剩余物，大部分是橡膠顆粒，少量是編制簾子線的棉經(jīng)線，如果不蒸發(fā)溶劑，渣料呈漿糊狀，后期難以分離，打開析出釜固體排料閥，把產(chǎn)品放出，根據(jù)產(chǎn)品的干燥情況，把產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到雙錐真空干燥器進行干燥，干燥后的成品進行密封包裝。2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于回收的簾子線是尼龍材質(zhì)，或是類似含有尼龍成分的回收材料。3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其特征在于所述類似含有尼龍成分的回收材料是地毯、汽車零件、家具玻纖增強件。4.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其特征在于對該回收的簾子線在加入反應(yīng)釜之前進行預(yù)處理，按簾子線與水的比例是101的重量百分比噴水加濕，并攪拌均勻，放置兩小時以上，通過破碎機破碎并同時除鐵，然后讓加工過的簾子線通過帶有篩孔的螺旋喂料器邊篩邊送到水池清洗，水池的另一側(cè)有一臺收集機，收集料的同時，把簾子線中的大部分水分擠出o5.一種溶劑法制取尼龍粉末的方法，其特征在于將含有尼龍的固體原料加入反應(yīng)釜；將醇類溶劑通過化工泵打入反應(yīng)釜；升溫，到達120200攝氏度，排空氣體，升壓，使釜內(nèi)壓力高于酒精被加熱產(chǎn)生的蒸汽壓力，當反應(yīng)釜溫度達到140240攝氏度時，開始攪拌，反應(yīng)15120分鐘，然后停止攪拌，通過反應(yīng)釜上排料口，把溶解有尼龍的液體導(dǎo)入析出釜，進行噴霧或者攪拌減壓蒸干，得到尼龍粉末。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于該固體原料是尼龍6、尼龍66，尼龍1010，尼龍11、尼龍12等尼龍材料之一或是混合物。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于該醇類溶劑是甲醇、乙醇、丙醇，二甘醇或水中的一種或幾種。8.一種溶劑法回收尼龍粉末的裝置，該裝置包括導(dǎo)熱油爐，預(yù)備釜、絞籠、化工泵、反應(yīng)釜、吸收罐、一個或多個冷凝器、析出釜、真空泵、溶劑罐、一個或多個接收罐，其特征在于導(dǎo)熱油爐與預(yù)備釜，反應(yīng)釜，和析出釜相連，提供熱量；預(yù)備釜，用于預(yù)熱溶劑，將溶劑加熱到設(shè)定的溫度，然后通過化學(xué)泵將預(yù)熱過的溶劑壓入反應(yīng)釜，以利于快速反應(yīng)，該預(yù)備釜通過限壓閥與冷凝器相連，以冷凝回收排出氣體中的溶劑；反應(yīng)釜包括攪拌器、桶體、釜底、絞籠，其通過絞籠加入含有尼龍的固體原料，然后在導(dǎo)熱油爐的加熱下升溫，達到80到150攝氏度時，當壓力表的指針動以后，排空桶體一次，并提供一定壓力使排出的氣體通過排空管通到冷凝器以冷凝回收氣體中的醇類蒸汽，當反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)達到120260攝氏度時，轉(zhuǎn)入保溫攪拌，反應(yīng)15120分鐘，然后停止攪拌，靜置5分鐘，然后打開反應(yīng)釜上排料口，把反應(yīng)釜中的液體導(dǎo)入析出釜；析出釜對反應(yīng)釜導(dǎo)入的液體進行噴霧或者攪拌減壓蒸干，使固體成份析出，析出的固體成份就是尼龍材料，析出釜的減壓排氣口減壓蒸餾，把反應(yīng)釜中的氣體部分導(dǎo)入冷凝器冷凝回收，同時實現(xiàn)蒸餾，不同的溶劑導(dǎo)入不同的接收罐，析出釜的底部同步攪拌，過濾分離液體、保留固體成份，保留的固體成份達到一定數(shù)量，在減壓和加熱的情況下，排出大部分溶劑到溶劑罐，然后進行干燥，把干燥的粉末排出析出釜，準備下一次析出提取；真空泵連接在冷凝器的后部，用于抽出冷凝器中的空氣或其它惰性氣體。9.根據(jù)權(quán)利要求8的裝置，其特征在于；絞籠加料使用球閥通斷，減少了與人接觸產(chǎn)生危險的可能性。全文摘要本發(fā)明提供一種從輪胎簾子線中溶劑法回收尼龍粉末的方法和裝置，通過專用設(shè)備組合加工，使大顆粒橡膠高效與廢舊輪胎簾子線剝離；通過專用設(shè)備組合的加工，把尼龍溶解于溶劑，控制尼龍大分子從溶液析出的條件，主要是溶液的配比，析出的溫度，析出的壓力，以及噴霧的壓力，控制得到的尼龍粉末顆粒的大小，顆粒直徑可以控制在10～100微米的范圍。本發(fā)明沒有污染，沒有三廢排放；副產(chǎn)品都是可以回用的材料，是目前嚴重污染回收工藝替代的理想工藝。本發(fā)明還可以直接得到粉末狀尼龍，是尼龍粉末涂料、熱熔膠、改性材料的理想原料。文檔編號C08J11/08GK101831081SQ201010166630公開日2010年9月15日申請日期2010年5月10日優(yōu)先權(quán)日2010年5月10日發(fā)明者李兆順,洪旭東申請人:青島翰龍環(huán)境科技有限公司