專利名稱：：一種溶劑橙60的制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種溶劑橙60的制備方法，屬于化工領域。
背景技術：
：溶劑橙60，英文名SolventOrange60，分子式C18H10N20，分子量270.29，CAS號:6925-69-5。外觀為橘黃色粉末，不溶于水，微溶于乙醇、苯、甲苯、二甲苯等有機溶劑。主要用于聚苯乙烯、ABS樹脂。其結構式為0現(xiàn)有溶劑橙60的制備過程中根據(jù)所用反應介質的不同分為溶劑法和水相法。溶劑法是以極性有機溶劑為反應介質生產(chǎn)溶劑橙60的一種方法，該法生產(chǎn)的產(chǎn)品鮮艷度高，產(chǎn)品質量較高，但由于溶劑橙60在有機溶劑中有一定的溶解度，所以產(chǎn)品分離相對困難，加上溶劑需要回收，因此生產(chǎn)成本較高。水相法是以鹽酸水溶液為反應介質生產(chǎn)溶劑橙的一種方法，僅需過濾就能實現(xiàn)產(chǎn)品分離，且反應介質無需回收，只需中和處理，因此生產(chǎn)成本較低，但該法生產(chǎn)的產(chǎn)品鮮艷度相對較低，產(chǎn)品質量較差。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)品質量好，生產(chǎn)成本低的溶劑橙60的制備方法。本發(fā)明的技術方案一種溶劑橙60的制備方法，在帶攪拌及回流設備的反應裝置中將物質的量比為l:l的鄰苯二甲酸酐和l，8-萘二胺與質量濃度為15%的鹽酸溶液、能與水混溶的極性有機溶劑以及非離子活性催化劑混合，開啟攪拌并加熱，升溫至回流狀態(tài)下反應815小時，然后進行過濾，濾餅用清水洗至濾液PH值為中性，最后干燥即得溶劑橙60;所述鹽酸溶液的用量為1，8-萘二胺的1020倍；所述極性有機溶劑的用量為反應介質總量的150%;所述催化劑用量為反應介質總量的O.012%。所述極性有機溶劑為醋酸或二甲基甲酰胺(DMF)或酒精或N-甲基吡咯烷酮。所述非離子活性催化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。3所述烷基酚聚氧乙烯醚為壬基酚聚氧乙烯醚。本發(fā)明的反應方程式如下:<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>本發(fā)明的脂肪醇聚氧乙烯醚屬非離子表面活性劑，其化學通式為R0(CH2CH20)nH，其中，R—般為1015個碳的烷基，n可為230間的整數(shù)。，明的垸基酚聚氧乙烯醚屬非離子表面活性劑，其結構通式為R")~0-(CH2CH20)nH，其中，R—般為812個碳的烷基，n可為250間的整數(shù)，本發(fā)明采用了最常見的壬基酚聚氧乙烯醚作為非離子活性催化劑，其化學為C9H19C6H40(CH2CH20)nH，其中n為5到20間的整數(shù)。脂肪醇聚氧乙烯醚與烷基酚聚氧乙烯醚同屬非離子表面活性劑，具有相似的性能，根據(jù)n值的大小可調節(jié)其HLB值，從而使其具有優(yōu)良的乳化性、潤濕性、分散性、增溶性、去污能力和滲透能力。在本發(fā)明中，脂肪醇聚氧乙烯醚與烷基酚聚氧乙烯醚用作催化劑。本發(fā)明將原來的溶劑法與水相法相結合，既避免了溶劑法中產(chǎn)品分離相對困難、溶劑需要回收、生產(chǎn)成本高的不足，也避免了水相法中產(chǎn)品鮮艷度相對較低、質量較差的缺點，但卻達到了產(chǎn)品鮮艷度高、生產(chǎn)成本低的最好結果，大大促進了產(chǎn)品檔次的提升及降低了企業(yè)生產(chǎn)成本。具體實施例方式實施例l在帶攪拌及回流冷凝管的三口燒瓶中依次加入200g3%鹽酸水溶液、30g酒精、10g鄰苯二甲酸酐、10.7g1，8-萘二胺、0.3g脂肪醇聚氧乙烯醚，開啟攪拌，升溫至反應體系微回流狀態(tài)，反應8小時后過濾，濾餅用清水洗至濾液呈中性，干燥得產(chǎn)品17.5g(為理論收率的95.9%)。產(chǎn)品與標準品相比色光近似(具體見表l)，強度為99.0%。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>F2/100.65-0.200.400.470.310.32(其中AE—色差，AH—色調差，AL—明度差，AC—彩J存差又左，Aa—紅度-綠度差，Ab—黃度-藍度差，AE越小表明產(chǎn)品色光與標準品越接近。一般地，AE小于3即滿足要求，若要求更為嚴格，則AE應小于1。)實施例2在帶框式攪拌及回流冷凝器的2000L搪瓷反應釜中依次加入1000kg5%鹽酸水溶液、100kg二甲基甲酰胺(DMF)、100kg鄰苯二甲酸酐、107kg1，8-萘二胺、5kg壬基酚聚氧乙烯醚，開啟攪拌，升溫至反應體系微回流狀態(tài)下，反應12小時后過濾，濾餅用清水洗至濾液呈中性，干燥得產(chǎn)品177kg(為理論收率的96.8%)。產(chǎn)品與標準品相比近似(具體見表2)，強度為101.0%。表2光源△『AC"△L+△a"△ITD65/100.320.22-0.12-0.20-0.250.01A/100.340.20-0.15-0.23-0.25-0.05F2/100.300.21-0.05-0.21-0.220.01實施例3在帶框式攪拌及回流冷凝器的500L搪瓷反應釜中依次加入300kg1%的鹽酸溶液、60kg醋酸、20kg鄰苯二甲酸酐、21.4kgl，8-萘二胺、5kg壬基酚聚氧乙烯醚，開啟攪拌，升溫至反應體系微回流狀態(tài)下，反應8小時后過濾，濾餅用清水洗至濾液呈中性，干燥得產(chǎn)品35kg(為理論收率的95.7%)。產(chǎn)品與標準品相比近似(具體見表3)，強度為98.9%。表3光源△『AC"△L+△a"△ITD65/100.450.35-0.07-0.27-0.340.11A/100.470.34-0.11-0.31-0.360.04F2/100.420.330.04-0.26-0.300.13實施例4在帶框式攪拌及回流冷凝器的500L搪瓷反應釜中依次加入300kg3%的鹽酸溶液、20kgN-甲基吡咯烷酮、20kg鄰苯二甲酸酐、21.4kgl，8-萘二胺、lkg壬基酚聚氧乙烯醚，開啟攪拌，升溫至反應體系微回流狀態(tài)下，反應10小時后過濾，濾餅用清水洗至濾液呈中性，干燥得產(chǎn)品36kg(為理論收率的95.7%)。產(chǎn)品與標準品相比近似(具體見表3)，強度為5101.8%。表4光源△『AC"△L+△a"△ITD65/100.68-O.230.450.450.420.28A/100.77-O.230.530.510.430.39F2/100.65-0.200.400.470.310.32權利要求1.一種溶劑橙60的制備方法，其特征是在帶攪拌及回流設備的反應裝置中將物質的量比為1∶1的鄰苯二甲酸酐和1，8-萘二胺與質量濃度為1～5％的鹽酸溶液、能與水混溶的極性有機溶劑以及非離子活性催化劑混合，開啟攪拌并加熱，升溫至回流狀態(tài)下反應8～15小時，然后進行過濾，濾餅用清水洗至濾液PH值為中性，最后干燥即得溶劑橙60；所述鹽酸溶液的用量為1，8-萘二胺的10～20倍；所述極性有機溶劑的用量為反應介質總量的1～50％；所述催化劑用量為反應介質總量的0.01～2％。2.根據(jù)權利要求1所述的一種溶劑橙60的制備方法，其特征是所述極性有機溶劑為醋酸或二甲基甲酰胺(DMF)或酒精或N-甲基吡咯烷酮。3.根據(jù)權利要求1所述的一種溶劑橙60的制備方法，其特征是所述非離子活性催化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。4.根據(jù)權利要求3所述的一種溶劑橙60的制備方法，其特征是所述烷基酚聚氧乙烯醚為壬基酚聚氧乙烯醚。全文摘要本發(fā)明公開了一種溶劑橙60的制備方法，屬于化工領域。在帶攪拌及回流設備的反應裝置中將物質的量比為1∶1的鄰苯二甲酸酐和1，8-萘二胺與質量濃度為1～5％的鹽酸溶液、能與水混溶的極性有機溶劑以及非離子活性催化劑混合，開啟攪拌并加熱，升溫至回流狀態(tài)下反應8～15小時，然后進行過濾，濾餅用清水洗至濾液pH值為中性，最后干燥即得溶劑橙60；所述鹽酸溶液的用量為1，8-萘二胺的10～20倍；所述極性有機溶劑的用量為反應介質總量的1～50％；所述催化劑用量為反應介質總量的0.01～2％。本法兼顧溶劑法產(chǎn)品質量好及水相法成本低的優(yōu)點。文檔編號C08J3/20GK101565556SQ200910301060公開日2009年10月28日申請日期2009年3月23日優(yōu)先權日2009年3月23日發(fā)明者偉倪,吳衛(wèi)東,楊彥青,楊連飛,王思源,黃東升申請人:南通龍翔化工有限公司