專利名稱：溴化1-乙基-3-甲基咪唑中纖維素氨基甲酸酯的均相合成的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溴化1-乙基-3-甲基咪唑中纖維素氨基甲酸酯的均 相合成的方法，屬于精細(xì)有機合成技術(shù)。
背景技術(shù)：
粘膠纖維以其種類繁多，用途廣泛等優(yōu)勢長期占據(jù)著再生纖維素生產(chǎn) 的主導(dǎo)地位。但該工藝生產(chǎn)流程長、能源消耗大、生產(chǎn)成本高、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題也是顯 而易見的。纖維素氨基甲酸酯(CC)法能從根本上解決這些問題，且能最大限度地沿用粘膠 纖維生產(chǎn)設(shè)備。CC材料具有吸濕性、透氣性、抗靜電性、易染色性、可紡性、可降解性等優(yōu)點， 在紡織、醫(yī)療衛(wèi)生、日常用品等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。發(fā)明內(nèi)容在纖維素氨基甲酸酯的合成過程中，利用溴化1-乙基-3-甲基咪唑 [C2mim]Br作為反應(yīng)的溶劑可以使纖維素在均相中反應(yīng)。可以大大提高反應(yīng)速率，加快反應(yīng) 進程，提高反應(yīng)的收率大大降低生產(chǎn)成本。因此可以說它的應(yīng)用極具發(fā)展前途，它不僅僅可 以在精細(xì)有機合成工業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用，還可以在紡織、食品加工、化工等行業(yè)進行廣泛 的應(yīng)用。所述反應(yīng)時，利用溴化1-乙基-3-甲基咪唑[C2mim]Br作為反應(yīng)的溶劑且NaOH溶 液濃度5% 40%、活化時間1 8小時、活化溫度0 60°C、老化時間1 12小時、尿素 溶液濃度5% 40%、浸泡時間1 12小時、浸泡溫度30 60°C、酯化溫度40 150°C和 酯化時間1 12小時。
具體實施方式
實施例1稱取2. Og棉稈，浸泡于30mL濃度18 %的NaOH溶液中， 10°C下活化處理lh。離心去除過量堿液，室溫下靜置ai進行老化處理。用乙酸溶液中和并 水洗至中性，離心后得固形物。將固形物置于20mL濃度20%的尿素溶液中30°C浸泡10h。 稱取30g[C2mim]Br，移至50mL四口燒瓶中，加熱溶解。將尿素溶液浸泡的固形物抽濾后，也 轉(zhuǎn)至四口燒瓶中。迅速升溫除去水分，130°C下酯化反應(yīng)池。趁熱過濾，收集濾渣和濾液。 向濾液中加入蒸餾水靜置15min，離心后得棕褐色不溶物。將不溶物用蒸餾水反復(fù)洗滌并離 心4 5次，烘干即得CC。將[C2mim]Br與蒸餾水的混合物重新置于四口燒瓶中，加熱除去 水分后可循環(huán)使用。使用WQF-510型傅立葉變換紅外光譜儀對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行表征，使用凱 氏定氮儀對產(chǎn)物含氮量進行測定。即可得到含氮量在2%以上的纖維素氨基甲酸酯。
權(quán)利要求
1.一種溴化1-乙基-3-甲基咪唑中纖維素氨基甲酸酯的均相合成的方法，其特征在于 所述的纖維素在溴化1-乙基-3-甲基咪唑中進行均相酯化反應(yīng)。
2.按權(quán)利要求1所述的溴化1-乙基-3-甲基咪唑中纖維素氨基甲酸酯的均相合成的 方法，其特征在于采用溴化1-乙基-3-甲基咪唑作為纖維素的溶劑進行均相酯化反應(yīng)方法。
3.按權(quán)利要求1所述的溴化1-乙基-3-甲基咪唑中纖維素氨基甲酸酯的均相合成的 方法，其特征在于所述反應(yīng)時，NaOH溶液濃度5% 40%、活化時間1 8小時、活化溫度 0 60°C、老化時間1 12小時、尿素溶液濃度5% 40%、浸泡時間1 12小時、浸泡溫 度30 60°C、酯化溫度40 150°C和酯化時間1 12小時。
4.按權(quán)利要求1所述的溴化1-乙基-3-甲基咪唑中纖維素氨基甲酸酯的均相合成 的方法，其特征在于所述進行均相酯化反應(yīng)為纖維素及尿素原料直接溶解于溴化ι-乙 基-3-甲基咪唑中進行酯化反應(yīng)。
5.按權(quán)利要求1所述的溴化1-乙基-3-甲基咪唑中纖維素氨基甲酸酯的均相合成的 方法，其特征在于所述纖維素原料為麥草、稻草、棉稈、高粱秸桿、玉米秸桿、木材、海藻。
全文摘要
一種溴化1-乙基-3-甲基咪唑中纖維素氨基甲酸酯的均相合成的方法，以纖維素為原料，以溴化1-乙基-3-甲基咪唑為溶劑。其特征在于反應(yīng)在溴化1-乙基-3-甲基咪唑為溶劑條件下進行，NaOH溶液濃度5％～40％、活化時間1～8小時、活化溫度0～60℃、老化時間1～12小時、尿素溶液濃度5％～40％、浸泡時間1～12小時、浸泡溫度30～60℃、酯化溫度40～150℃和酯化時間1～12小時。
文檔編號C08B15/06GK102108100SQ20091024502
公開日2011年6月29日 申請日期2009年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月23日
發(fā)明者劉常金, 劉雁紅, 胡祥正, 趙琤 申請人:天津科技大學(xué)