專(zhuān)利名稱(chēng)：一種溶解細(xì)菌纖維素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及細(xì)菌纖維素溶解技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是涉及一種溶解細(xì)菌纖維素的方法。
背景技術(shù)：
纖維素是地球上最豐富的可再生資源，具有價(jià)廉、可降解及不污染生態(tài)環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)。將 纖維素進(jìn)行溶解，從而轉(zhuǎn)化為能源、工業(yè)原料、精細(xì)化學(xué)品、食品、藥品及詞料，是纖維素 資源化利用、保護(hù)環(huán)境的較好途徑。
細(xì)菌纖維素是某些微生物進(jìn)行生物合成的纖維素的統(tǒng)稱(chēng)，也稱(chēng)生物纖維素，是近年來(lái)國(guó) 內(nèi)外生物材料研究的熱點(diǎn)之一。細(xì)菌纖維素和植物或海藻產(chǎn)生的天然纖維素具有相同的分子 結(jié)構(gòu)單元，但細(xì)菌纖維素纖維卻具有許多獨(dú)特的性質(zhì)。諸如
1高純度、聚合度和結(jié)晶度。與植物纖維素相比無(wú)木質(zhì)素、果膠和半纖維素等伴生物，
具有高結(jié)晶度(結(jié)晶度可達(dá)95%，而植物纖維素為65%)和高聚合度。
2超精細(xì)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。細(xì)菌纖維素纖維是由直徑3-4nm的微纖組合成40-60nm粗的纖維束，
并相互交織形成發(fā)達(dá)的超精細(xì)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。
3抗張強(qiáng)度高。細(xì)菌纖維素的彈性模量為一般植物纖維的數(shù)倍至十倍以上，抗張強(qiáng)度高。 4持水能力強(qiáng)。未經(jīng)干燥的細(xì)菌纖維素的WRV值高達(dá)1000%以上，冷凍干燥后的持水能
力仍超過(guò)600%。
5生物可降解性和相容性。細(xì)菌纖維素具有生物可降解性，解決了環(huán)境污染的問(wèn)題。 6生物合成時(shí)的可調(diào)控性?？梢酝ㄟ^(guò)控制合成條件得到所需要的纖維素。 細(xì)菌纖維素作為一種新型的生物合成材料受到科學(xué)界的廣泛關(guān)注，在食品工業(yè)、生物醫(yī)
學(xué)、造紙、聲學(xué)器材和石油開(kāi)采等方面得到了廣泛應(yīng)用。但是細(xì)菌纖維素具有高聚合度和結(jié)
晶度的特征，由于其結(jié)晶區(qū)內(nèi)強(qiáng)烈的分子內(nèi)和分子間氫鍵的作用而使其較難溶解，從而限制
了細(xì)菌纖維素的應(yīng)用領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)在于解決細(xì)菌纖維素難于溶解的技術(shù)問(wèn)題，提供一種溶解細(xì)菌纖維素的方法。
其技術(shù)解決方案是
一種溶解細(xì)菌纖維素的方法，包括步驟
a將細(xì)菌纖維素用乙二胺作為活化劑進(jìn)行活化處理；
b制備氯化鋰/二甲基乙酰胺混合溶液，將步驟a的獲取物溶于氯化鋰/二甲基乙酰胺混合溶液中獲得細(xì)菌纖維素溶液。 上述步驟a中包括步驟
al將細(xì)菌纖維素加入活化劑后在室溫下處理90min 4h;
a2將步驟al處理后的細(xì)菌纖維素先用蒸餾水洗滌，然后用甲醇浸泡2 6次，每次5 60min，在60 90。C下真空烘干；
上述步驟b中包括步驟
bl將8 10份經(jīng)真空烘干的無(wú)水氯化鋰加入到90 92份DMAC中，加熱至氯化鋰完全溶
解；
b2將步驟a2獲取的細(xì)菌纖維素0. 5 4份加入到步驟bl獲取的混合溶液中，于80 10(TC 下、以800 1000rpm的攪拌速度攪拌1 4h，冷卻至室溫靜置直到其完全溶解。 上述步驟a中，乙二胺的濃度優(yōu)選為5% 20%。 上述步驟a中，乙二胺的濃度更為優(yōu)選為10%。
上述步驟a2中，用甲醇浸泡3次，每次30min，在8(TC下真空烘干；上述步驟b2中， 攪拌的速度優(yōu)選為900rpm，靜止時(shí)間優(yōu)選為6 18h。 本發(fā)明的有益技術(shù)效果是
1、 本發(fā)明是對(duì)細(xì)菌纖維素的直接溶解而未使其發(fā)生衍生化，從而可以保持細(xì)菌纖維素優(yōu) 良的特性。
2、 本發(fā)明使用的溶劑體系與其他纖維素溶劑體系如氧化甲基嗎啉相比，成本相對(duì)較低。
3、 本發(fā)明溶解過(guò)程簡(jiǎn)單，工藝控制容易。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例中物質(zhì)的份數(shù)未作特別說(shuō)明的，均為重量份。
實(shí)施例l:將細(xì)菌纖維素加入到濃度為5%或10%的乙二胺中，在室溫下處理4h或2h;將
處理后的細(xì)菌纖維素先用大量蒸餾水洗滌，然后用甲醇浸泡2次或3次，每次60min或30min， 在6(TC或7(TC下真空烘干；將8份經(jīng)真空烘干的無(wú)水氯化鋰(LiCl)加入到92份二甲基乙 酰胺(DMAC)中，加熱至氯化鋰完全溶解形成氯化鋰/二甲基乙酰胺混合溶液(溶劑體系)； 經(jīng)上述處理后真空烘干的細(xì)菌纖維素0. 5份或1份加入到上述99. 5份或99份LiCl /DMAC溶 劑體系中，于90。C或100'C，以900rpm或1000rpm的攪拌速度攪拌lh或2h，冷卻至室溫靜 置12h或18h，得到完全溶解的細(xì)菌纖維素溶液。本實(shí)施例所獲得的細(xì)菌纖維素溶液呈淡黃
色，透明度較高，粘度較小。
實(shí)施例2:將細(xì)菌纖維素加入到濃度為10%或15%的乙二胺溶液中，在室溫下處理90min 或2h;將處理后的細(xì)菌纖維素先用大量蒸餾水洗滌，然后用甲醇浸泡3或4次，每次10min或20min，在70'C或8(TC下真空烘干；將9份經(jīng)真空烘干的無(wú)水氯化鋰(LiCl)加入到91 份二甲基乙酰胺(DMAC)中，加熱至氯化鋰完全溶解形成氯化鋰/二甲基乙酰胺混合溶液(溶 劑體系)；經(jīng)上述處理后真空烘干的細(xì)菌纖維素2. 5份加入到上述97. 5份LiCl /D區(qū)C溶劑體 系中，于80。C或90°C，以800rpm或900rpm的攪拌速度攪拌2h，冷卻至室溫靜置10h或12h， 得到完全溶解的細(xì)菌纖維素溶液。本實(shí)施例所獲得的細(xì)菌纖維素溶液透明度較小，粘度較大， 可以用于制備細(xì)菌纖維素膜和纖維。
實(shí)施例3:將細(xì)菌纖維素加入到濃度為15%或20%的乙二胺溶液中，在室溫下處理2h;將 處理后的細(xì)菌纖維素先用大量蒸餾水洗滌，然后用甲醇浸泡5次，每次10min，在90'C下真 空烘干；將10份經(jīng)真空烘干的無(wú)水氯化鋰加入到90份DMAC中，加熱至氯化鋰完全溶解形成 氯化鋰/二甲基乙酰胺混合溶液(溶劑體系)；經(jīng)上述處理后真空烘干的細(xì)菌纖維素3份加入 到上述96.5份LiCl /DMAC溶劑體系中，于8CTC， 900rpm的攪拌速度下攪拌3h，冷卻至室 溫靜置12h，得到完全溶解的細(xì)菌纖維素溶液。本實(shí)施例所獲得的細(xì)菌纖維素溶液透明度較 小，粘度較大，可以用于制備細(xì)菌纖維素膜和纖維。
實(shí)施例4:將細(xì)菌纖維素加入到濃度為20%的乙二胺溶液中，在室溫下處理90min;將處 理后的細(xì)菌纖維素先用大量蒸餾水洗滌，然后用甲醇浸泡6次，每次5min，在8(TC下真空烘 干；將10份經(jīng)真空烘干的無(wú)水氯化鋰加入到90份DMAC中，加熱至氯化鋰完全溶解形成氯化 鋰/二甲基乙酰胺混合溶液(溶劑體系)；經(jīng)上述處理后真空烘干的細(xì)菌纖維素4份加入到上 述96份LiCl/DMAC溶劑體系中，于100。C，以900rpm的攪拌速度攪拌4h，冷卻至室溫靜置 6h，得到完全溶解的細(xì)菌纖維素溶液。本實(shí)施例所獲得的細(xì)菌纖維素溶液透明度較小，粘度 較大，可以用于制備細(xì)菌纖維素膜和纖維。
有必要在此指出的是，上述實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā) 明保護(hù)范圍的限制，從事該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容的教導(dǎo)對(duì)本發(fā)明所作出 的一些非本質(zhì)性的改進(jìn)和調(diào)整仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1、一種溶解細(xì)菌纖維素的方法，其特征在于包括步驟a將細(xì)菌纖維素用乙二胺作為活化劑進(jìn)行活化處理；b制備氯化鋰/二甲基乙酰胺混合溶液，將步驟a的獲取物溶于氯化鋰/二甲基乙酰胺混合溶液中獲得細(xì)菌纖維素溶液。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶解細(xì)菌纖維素的方法，其特征在于所述步驟a中包括步驟-al將細(xì)菌纖維素加入活化劑后在室溫下處理90min 4h;a2將步驟al處理后的細(xì)菌纖維素先用蒸餾水洗滌，然后用甲醇浸泡2 6次，每次5 60min，在60 9(rC下真空烘干；所述步驟b中包括歩驟-bl 將8 10份經(jīng)真空烘干的無(wú)水氯化鋰加入到90 92份DMAC中，加熱至氯化鋰完全溶解；b2將步驟a2獲取的細(xì)菌纖維素0.5 4份加入到步驟bl獲取的混合溶液中，于80 10(TC下、以800 1000rpm的攪拌速度攪拌l 4h，冷卻至室溫靜置直到其完全溶解。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶解細(xì)菌纖維素的方法，其特征在于所述步驟a中，乙二胺的濃度優(yōu)選為5% 20%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶解細(xì)菌纖維素的方法，其特征在于所述步驟a中，乙二胺的濃度更為優(yōu)選為10%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的溶解細(xì)菌纖維素的方法，其特征在于所述步驟a2中，用甲醇浸泡3次，每次30min，在80。C下真空烘干；所述步驟b2中，攪拌的速度優(yōu)選為900rpra，靜止時(shí)間優(yōu)選為6 18h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種溶解細(xì)菌纖維素的方法，其特征在于包括步驟將細(xì)菌纖維素用乙二胺作為活化劑進(jìn)行活化處理；制備氯化鋰/二甲基乙酰胺混合溶液，將步驟a的獲取物溶于氯化鋰/二甲基乙酰胺混合溶液中獲得細(xì)菌纖維素溶液。本發(fā)明是對(duì)細(xì)菌纖維素的直接溶解而未使其發(fā)生衍生化，從而可以保持細(xì)菌纖維素優(yōu)良的特性，其使用的溶劑體系與其他纖維素溶劑體系如氧化甲基嗎啉相比，成本相對(duì)較低。此外本發(fā)明還具有溶解過(guò)程簡(jiǎn)單，工藝控制容易等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08J3/11GK101508786SQ200910019950
公開(kāi)日2009年8月19日 申請(qǐng)日期2009年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月20日
發(fā)明者張傳杰, 平 朱, 敏 王, 隋淑英 申請(qǐng)人:武漢科技學(xué)院