專利名稱：稀土異戊橡膠生產(chǎn)過程中的預(yù)混工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用稀土催化劑進(jìn)行異戊二烯溶液聚合生產(chǎn)異戊橡膠過程中的一種預(yù) 混工藝。
背景技術(shù)：
作為工業(yè)化商品的異戊橡膠是一種半透明的無味的可溶于烴類的彈性體，它的頭 尾連接的1，4順式大分子結(jié)構(gòu)與天然橡膠相似，只是它更純，并且不需素?zé)?。稀土異戊橡膠的生產(chǎn)，在國(guó)內(nèi)仍是空白；在國(guó)外通常采用連續(xù)溶液聚合的方式，稀 土催化劑、異戊二烯單體和溶劑三種物料通過計(jì)量泵按照一定的比例注入聚合釜，聚合由 多臺(tái)釜串聯(lián)，聚合溫度逐漸升高達(dá)到轉(zhuǎn)化率為85-90%。聚合釜要加攪拌槳，攪拌槳有刀口 和刮板提供徹底的均勻的攪拌并且能不斷的清理換熱面，帶刮板的攪拌設(shè)施比渦輪式或框 式攪拌的換熱系數(shù)提高了 2-3倍，并且避免了高聚物粘附在釜壁上。三種物料進(jìn)入聚合釜 以后，要求物料盡可能實(shí)現(xiàn)平推流，以保證窄的停留時(shí)間分布，這就造成了注入聚合釜的催 化劑、單體和溶劑分散性不好，穩(wěn)定性差，局部反應(yīng)強(qiáng)弱差別大，而這會(huì)造成催化劑用量大， 生產(chǎn)的產(chǎn)品存在支化度高、凝膠含量高、分子量分布不均勻等質(zhì)量問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對(duì)異戊二烯溶液聚合時(shí)催化劑、單體和溶劑分散 性不好的問題而提供一種實(shí)現(xiàn)高效預(yù)混合反應(yīng)的稀土異戊橡膠生產(chǎn)過程中的預(yù)混工藝。本發(fā)明解決技術(shù)其問題所采用的技術(shù)方案是該稀土異戊橡膠生產(chǎn)過程中的預(yù)混 工藝，其特征在于將稀土催化劑、異戊二烯單體和溶劑三股物料首先進(jìn)入包括管道高速混 合器和預(yù)混釜組成的預(yù)混合裝置進(jìn)行預(yù)混合后再注入聚合釜。預(yù)混合裝置由管道高速混合 器和預(yù)混釜兩臺(tái)設(shè)備組成，在物料進(jìn)入聚合釜前加入預(yù)混合裝置先進(jìn)行預(yù)混合，使三股物 料達(dá)到高度的微觀均勻混合，不僅減少了催化劑分散不均，發(fā)揮了催化劑的最大催化效率， 而且減少了產(chǎn)品支化度，降低了聚合物的凝膠含量，使分子量分布更加均勻，從而提高了異 戊橡膠的產(chǎn)品質(zhì)量。管道高速混合器為管道泵或乳化機(jī)，采用特殊設(shè)計(jì)的高速轉(zhuǎn)子與定子的組合，在 電機(jī)的驅(qū)動(dòng)下，被加工物料吸入轉(zhuǎn)子承受幾萬次的剪切作用，從而確保三相液體迅速高度 分散細(xì)化的目的，根據(jù)非均相催化劑懸浮顆粒的大小配置多級(jí)轉(zhuǎn)、定子組合和復(fù)合式結(jié)構(gòu)， 使懸浮顆粒粒徑盡可能變小。管道高速混合器轉(zhuǎn)速為1500r/min-3000r/min。聚合釜為一臺(tái)或多臺(tái)串聯(lián)。預(yù)混釜包括帶夾層的釜體、2個(gè)熱電偶口、攪拌漿、循環(huán)水入口、原料出口、循環(huán)水 出口、原料入口和人孔，容積大小由物料的流量確定，保證物料在預(yù)混釜內(nèi)的平均停留時(shí)間 為20-30分鐘。預(yù)混釜材質(zhì)為不銹鋼或碳鋼，該預(yù)混釜帶夾套，通循環(huán)水預(yù)熱或冷卻物料至規(guī)定的進(jìn)料溫度。在預(yù)混釜內(nèi)，催化劑引發(fā)，單體開始聚合，非均相催化劑可達(dá)到高度分散，均勻 接觸單體引發(fā)并開始引發(fā)反應(yīng)，物料粘度迅速升高，催化劑不再沉降，在進(jìn)入聚合釜前，達(dá) 到高度的均勻反應(yīng)條件。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是稀土異戊橡膠是用稀土催化劑進(jìn)行異戊 二烯的催化聚合生產(chǎn)的異戊橡膠。采用稀土催化劑合成的異戊橡膠，同國(guó)際上傳統(tǒng)使用的 鈦系催化劑相比，具有顯著的優(yōu)越性具體效果如下1、催化劑用量較低。2、聚合物分子量大，支鏈少。3、聚合物凝膠含量低，基本不含凝膠。4、技術(shù)含量更高，并且在生產(chǎn)橡膠產(chǎn)品時(shí)降低了能源消耗。5、在輥壓機(jī)和煉膠機(jī)中進(jìn)行加工時(shí)可以降低橡膠的分解。6、在塊狀的半成品的擠壓過程中，該種橡膠產(chǎn)品具有更加良好的技術(shù)特性。7、對(duì)于(制輪胎用的)金屬簾子線和紡織材料簾子線而言具有更加良好的粘著 力，輪胎鋼骨架的各個(gè)層之間更好地連接在一起。8、多次移動(dòng)中進(jìn)行的試驗(yàn)證明輪胎橡膠的各成份之間具有更高的動(dòng)力韌性。9、生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生氯化氫，無腐蝕和污染。10、無毒、無色、無味，可用于玩具、食品和醫(yī)療。稀土異戊橡膠具有鈦膠無法比擬的優(yōu)越性，可廣泛用于輪胎及其他的橡膠制品。 可以和其他橡膠混合使用，特別適用于食品和醫(yī)藥行業(yè)，象人造呼吸器官等，比天然膠和鈦 膠更適合用于衛(wèi)生方面。解決了現(xiàn)有技術(shù)注入聚合釜的催化劑、單體和溶劑分散性不好，穩(wěn)定性差，局部反 應(yīng)強(qiáng)弱差別大，而這會(huì)造成催化劑用量大，生產(chǎn)的產(chǎn)品存在支化度高、凝膠含量高、分子量 分布不均勻等質(zhì)量問題。


圖1是本發(fā)明的預(yù)混釜結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明的稀土異戊橡膠生產(chǎn)過程中的預(yù)混工藝流程圖。圖1-2是本發(fā)明的最佳實(shí)施例。其中1、5熱電偶口 2攪拌漿3循環(huán)水入口 4 原料出口 6循環(huán)水出口 7原料入口 8人孔9釜體10催化劑計(jì)量罐11溶劑計(jì)量罐 12單體計(jì)量罐13管道泵14預(yù)混釜15聚合首釜。。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖1-2對(duì)本發(fā)明的稀土異戊橡膠生產(chǎn)過程中的預(yù)混工藝做進(jìn)一步說 明參照?qǐng)D1本發(fā)明的預(yù)混釜14由帶夾層的釜體9、熱電偶口 1、5、攪拌漿2、循環(huán)水入口 3、原 料出口 4、循環(huán)水出口 6、原料入口 7、人孔8和釜體9組成。預(yù)混釜14材質(zhì)為不銹鋼或碳 鋼，在釜體9的夾層內(nèi)通循環(huán)水預(yù)熱或冷卻物料至規(guī)定的進(jìn)料溫度。預(yù)混釜14容積大小由 物料的流量確定，保證物料在預(yù)混釜14內(nèi)的平均停留時(shí)間為20-30分鐘。在預(yù)混釜14內(nèi)，催化劑引發(fā)，單體開始聚合，非均相催化劑可達(dá)到高度分散，均勻接觸單體引發(fā)并開始引發(fā) 反應(yīng)，物料粘度迅速升高，催化劑不再沉降，在進(jìn)入聚合釜前，達(dá)到高度的均勻反應(yīng)條件，再 進(jìn)入聚合首釜15。參照?qǐng)D2本發(fā)明的稀土異戊橡膠生產(chǎn)過程中的預(yù)混工藝流程，催化劑計(jì)量罐10、溶劑計(jì)量 罐11、異戊二烯計(jì)量罐12匯合成一股料進(jìn)入管道高速混合器，管道高速混合器和預(yù)混釜14 相串聯(lián)組成稀土異戊橡膠生產(chǎn)用預(yù)混合裝置，預(yù)混釜14與聚合首釜15相連。管道高速混合 器采用特殊設(shè)計(jì)的高速轉(zhuǎn)子與定子組合的市售耐腐蝕管道泵13，如YG型立式管道油泵，在 電機(jī)的驅(qū)動(dòng)下，被加工物料吸入轉(zhuǎn)子承受幾萬次的剪切作用，從而確保三相液體迅速高度 分散細(xì)化的目的，根據(jù)非均相催化劑懸浮顆粒的大小配置多級(jí)轉(zhuǎn)、定子組合和復(fù)合式結(jié)構(gòu)， 使懸浮顆粒粒徑盡可能變小。管道高速混合器或采用GRW型管線式乳化機(jī)。只要能夠?qū)崿F(xiàn)幾萬次的剪切作用， 從而確保三相液體迅速高度分散細(xì)化的目的即可。單體計(jì)量罐12中的異戊二烯單體、溶劑計(jì)量罐11中的己烷溶劑和催化劑計(jì)量罐 10中的稀土催化劑匯合成一股料進(jìn)入管道泵13，混合后物料進(jìn)入預(yù)混釜14，在預(yù)混釜14 內(nèi)，催化劑引發(fā)，單體開始聚合，非均相催化劑可達(dá)到高度分散，均勻接觸單體引發(fā)并開始 引發(fā)反應(yīng)，物料粘度迅速升高，催化劑不再沉降，在進(jìn)入聚合釜前，達(dá)到高度混合后，再進(jìn)入 聚合首圣15 ο實(shí)施例1 異戊二烯單體流量2. 5L/h，溶劑流量為15L/h，稀土催化劑流量為lL/h，管道泵13 轉(zhuǎn)速為3000r/min，功率為1. lkw，預(yù)混釜14內(nèi)的溶劑為9升，平均停留時(shí)間為29分鐘，采 用全混流攪拌，聚合釜15為3臺(tái)30升釜串聯(lián)。生產(chǎn)出異戊橡膠門尼粘度范圍為75-85，分 子量分布為2. 7，其他各項(xiàng)指標(biāo)合格。經(jīng)過預(yù)混裝置催化劑用量為3X 10_6mol/g單體。其他條件不變，不經(jīng)過預(yù)混裝置，催化劑用量為5X 10_6mol/g單體，分子量分布為 3. 9，分子量分布明顯變寬，產(chǎn)品質(zhì)量不合格。實(shí)施例2 異戊二烯單體流量2m3/h，溶劑流量為12. 5m3/h，稀土催化劑流量為0. 5m3/h，管道 泵13轉(zhuǎn)速為1500r/min，功率為15kw，定子和轉(zhuǎn)子間隙為2mm，預(yù)混釜內(nèi)溶劑為6m3，平均停 留時(shí)間為24分鐘，采用全混流攪拌，從預(yù)混釜14底部出料，從聚合首釜15底部進(jìn)料，聚合 釜15為6臺(tái)12m3釜串聯(lián)。生產(chǎn)出異戊橡膠門尼粘度范圍為73-80，分子量分布為2. 6，其 他各項(xiàng)指標(biāo)合格。經(jīng)過預(yù)混裝置催化劑用量為2. 4X 10-6mol/g單體。其他條件不變，不經(jīng)過預(yù)混裝置，催化劑用量為3.6 X 10_6mol/g單體，分子量分布 為3. 5，分子量分布明顯變寬，產(chǎn)品質(zhì)量不合格。實(shí)施例3 異戊二烯單體流量4. 8m3/h,溶劑流量為30m3/h，稀土催化劑流量為1. 2m3/h，管道 泵13轉(zhuǎn)速為1500r/min，功率為37kw，定子和轉(zhuǎn)子間隙為2mm，預(yù)混釜內(nèi)溶劑為12m3，平均 停留時(shí)間為20分鐘，采用全混流攪拌，從預(yù)混釜14底部出料，從聚合首釜15底部進(jìn)料，聚 合釜15為6臺(tái)20m3釜串聯(lián)。生產(chǎn)出異戊橡膠門尼粘度范圍為60-70，分子量分布為2. 3， 其他各項(xiàng)指標(biāo)合格。經(jīng)過預(yù)混裝置催化劑用量為2. 7X 10-6mol/g單體。
其他條件不變，不經(jīng)過預(yù)混裝置，催化劑用量為3. 5X10_6mol/g單體，分子量分布 為3. 5，分子量分布明顯變寬，產(chǎn)品質(zhì)量不合格。管道高速混合器或采用乳化機(jī)。只要能夠?qū)崿F(xiàn)幾萬次的剪切作用，從而確保三相 液體迅速高度分散細(xì)化的目的即可。
權(quán)利要求
稀土異戊橡膠生產(chǎn)過程中的預(yù)混工藝，其特征在于將稀土催化劑、異戊二烯單體和溶劑三股物料首先進(jìn)入包括管道高速混合器和預(yù)混釜(14)組成的預(yù)混合裝置進(jìn)行預(yù)混合后再注入聚合釜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土異戊橡膠生產(chǎn)過程中的預(yù)混工藝，其特征在于管道高 速混合器為管道泵(13)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土異戊橡膠生產(chǎn)過程中的預(yù)混工藝，其特征在于管道高 速混合器為乳化機(jī)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的稀土異戊橡膠生產(chǎn)過程中的預(yù)混工藝，其特征在于管 道高速混合器轉(zhuǎn)速為1500r/min-3000r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土異戊橡膠生產(chǎn)過程中的預(yù)混工藝，其特征在于聚合釜 (15)為一臺(tái)或多臺(tái)串聯(lián)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土異戊橡膠生產(chǎn)過程中的預(yù)混工藝，其特征在于預(yù)混釜 (14)包括帶夾層的釜體(9)、2個(gè)熱電偶口(1、5)、攪拌漿(2)、循環(huán)水入口(3)、原料出口 (4)、循環(huán)水出口(6)、原料入口(7)和人孔(8)，容積大小由物料的流量確定，保證物料在預(yù) 混釜(14)內(nèi)的平均停留時(shí)間為20-30分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及用稀土催化劑進(jìn)行異戊二烯溶液聚合生產(chǎn)異戊橡膠過程中的一種稀土異戊橡膠生產(chǎn)過程中的預(yù)混工藝。其特征在于將稀土催化劑、異戊二烯單體和溶劑三股物料首先進(jìn)入包括管道高速混合器和預(yù)混釜(14)組成的預(yù)混合裝置進(jìn)行預(yù)混合后再注入聚合釜。針對(duì)異戊二烯溶液聚合時(shí)催化劑、單體和溶劑分散性不好的問題，實(shí)現(xiàn)高效預(yù)混合反應(yīng)稀土異戊橡膠?？蓮V泛用于輪胎及其他的橡膠制品?？梢院推渌鹉z混合使用，特別適用于食品和醫(yī)藥行業(yè)，象人造呼吸器官等，比天然膠和鈦膠更適合用于衛(wèi)生方面。
文檔編號(hào)C08F136/08GK101880345SQ20091001505
公開日2010年11月10日 申請(qǐng)日期2009年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月6日
發(fā)明者姜東成, 崔廣軍 申請(qǐng)人:淄博魯華泓錦化工股份有限公司