專利名稱：：顯示元件用密封劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及通過聚有機(jī)硅氧烷的加成反應(yīng)而固化的顯示元件用密封劑，以及用該顯示元件用密封劑密封的顯示元件。
背景技術(shù)：
：以液晶顯示元件為代表的平面顯示元件的制造過程中使用的密封劑是對(duì)最終產(chǎn)品的特性具有影響的要素。例如，液晶顯示元件可通過以下方式制造將多個(gè)薄膜晶體管(TFT)形成為矩陣狀的陣列基板(TFT基板)與形成了彩色薄膜或遮光膜的濾色基板(CF基板)以極小的間隔相對(duì)設(shè)置，并在兩基板之間封入液晶。這種情況下，TFT基板與CF基板通過使用密封劑并使密封劑固化從而粘合起來，因此密封劑的粘接性、耐久性對(duì)液晶元件的特性具有影響。之前，作為上述密封劑通常使用環(huán)氧樹脂(參見專利文獻(xiàn)1-3)。然而，通常，環(huán)氧樹脂的固化物較硬，這種硬度在密封劑的用途中有時(shí)成為問題所在。此外，在近年來對(duì)顯示功能的多樣化和高可靠性的要求的背景下，希望開發(fā)具有更好的粘接性、耐久性的材料。另外，已知聚有機(jī)硅氧烷固化會(huì)形成橡膠狀彈性體，成為表現(xiàn)出良好的粘接性、耐久性的樹脂。然而，由于分子鏈的間隙較大，因此透濕性較大因而耐濕性較差，從而難以用作液晶顯示元件等顯示元件用密封劑。專利文獻(xiàn)1特開2006-124698號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2特開2006-323039號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3特開2006-330301號(hào)公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容發(fā)明要解決的問題本發(fā)明的課題是提供一種顯示元件用密封劑，其不僅表現(xiàn)出在固化后具有聚有機(jī)硅氧烷的特征即良好的彈性、粘接性、耐久性，還表現(xiàn)出低透濕性。本發(fā)明的另一個(gè)課題是提供使用所述表現(xiàn)出良好的彈性、粘接性、耐久性、低透濕性的顯示元件用密封劑的平面顯示元件。解決問題的手段本發(fā)明人為了解決上述問題而進(jìn)行了反復(fù)研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過將特定的直鏈聚有機(jī)硅氧烷作為基礎(chǔ)聚合物、并結(jié)合使用云母粉的顯示元件用密封劑解決了該問題，由此完成了本發(fā)明。即，本發(fā)明涉及含有以下組分的顯示元件用密封劑(A)式(I)所示的直鏈聚有機(jī)硅氧烷100重量份[化2]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>(式中，R獨(dú)立地為R1或R2，R中至少有2個(gè)為R1R1獨(dú)立地為C2-C6烯基，R2獨(dú)立地為C1-C6烷基或苯基，η為使㈧在23°C時(shí)的粘度為0.1-1,OOOPa.s的數(shù))；(B)在分子中具有多于2個(gè)鍵合在硅原子上的氫原子的聚有機(jī)氫硅氧烷，其量為，相對(duì)于1個(gè)存在于(A)中的烯基，鍵合在硅原子上的氫原子數(shù)為0.5-10.0；(C)鉬族金屬化合物，鉬族金屬原子的含量相對(duì)于(A)的量為0.1-1，000重量ppm；以及(D)云母粉20-200重量份；還涉及用該顯示元件用密封劑密封的平面顯示元件。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明，可提供一種顯示元件用密封劑，其不僅表現(xiàn)出在通過短時(shí)間的加熱進(jìn)行固化后具有聚有機(jī)硅氧烷的特征即良好的彈性、粘接性、耐久性，還顯示出低透濕性。因此，用本發(fā)明的顯示元件用密封劑密封的平面顯示元件不僅在密封部分具有良好的彈性、粘接性、耐久性，還表現(xiàn)出低透濕性，因此可滿足顯示功能多樣化、高可靠性的要求。具體實(shí)施例方式本發(fā)明中使用的(A)組分為式(I)所示的直鏈聚有機(jī)硅氧烷[化3]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>(式中，R獨(dú)立地為R1或R2，R中至少有2個(gè)為R1，R1獨(dú)立地為C2-C6烯基，R2獨(dú)立地為C1-C6烷基或苯基，η為使(A)在23°C時(shí)的粘度為0.1-1,OOOPa.s的數(shù))。該(A)組分是構(gòu)成本發(fā)明的顯示元件用密封劑中的基礎(chǔ)聚合物的組分，通過式(I)中的R1與(B)組分中的氫硅烷基(hydrosilyl)的加成反應(yīng)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而可形成固化物。式⑴中，R1為C2-C6烯基，其可以是支鏈的也可以是直鏈的，可示例乙烯基、烯丙基、3-丁烯基、5-己烯基等。為了易于合成，并且不損害顯示元件用密封劑的流動(dòng)性和固化物的耐熱性，最優(yōu)選乙烯基。式(I)中至少存在2個(gè)R1。在這種情況下，R1可存在于分子中任何硅氧烷單元上，但為了獲得良好的反應(yīng)性，優(yōu)選至少一部分R1存在于分子末端，更優(yōu)選各末端均存在1個(gè)、共存在2個(gè)R1。式(I)中，R2為C1-C6烷基或苯基。C1-C6烷基可以是支鏈的也可以是直鏈的，可示例甲基、乙基、丙基等，為了易于合成和操作，并產(chǎn)生熱性質(zhì)和機(jī)械性質(zhì)優(yōu)良的固化物，特別優(yōu)選甲基。為了降低透濕性，優(yōu)選R2中15摩爾％以上為苯基。進(jìn)一步考慮操作性，優(yōu)選R2中20-80摩爾％為苯基，更優(yōu)選為30-60摩爾％。將這樣的苯基導(dǎo)入時(shí)，優(yōu)選使用具有2個(gè)苯基的硅氧烷單元。式(I)中，η為使㈧組分在23°C時(shí)的粘度為0.1-1,OOOPa.s的數(shù)。粘度在此范圍時(shí)，顯示元件用密封劑的流動(dòng)性良好，因而表現(xiàn)出優(yōu)良的操作性，另一方面，可獲得表現(xiàn)出優(yōu)良的機(jī)械強(qiáng)度和適當(dāng)?shù)膹椥院陀捕鹊墓袒?。η?yōu)選為使(A)組分在23°C時(shí)的粘度為0.2-500Pa.s的數(shù)。本發(fā)明中使用的(B)組分聚有機(jī)氫硅氧烷為通過分子中含有的氫硅烷基與(A)組分中的R1之間的加成反應(yīng)而起到㈧組分的交聯(lián)劑的作用的物質(zhì)。為了使固化物網(wǎng)狀化，這種起交聯(lián)劑作用的(B)組分在分子中具有多于2個(gè)、優(yōu)選具有3個(gè)以上鍵合至參與該加成反應(yīng)的硅原子上的氫原子。代表性地，(B)組分在分子中具有多于2個(gè)、優(yōu)選具有3個(gè)以上通式(II)所示的單元(R3)cHdSiO(4_c_d)/2(II)(式中R3表示不含脂肪族不飽和碳_碳鍵的未被取代的或被取代的1價(jià)烴基；c為0-2的整數(shù)；d為1或2，條件是c+d為1-3的整數(shù))。作為R3和鍵合至(B)組分的其他硅氧烷單元的硅原子上的有機(jī)基團(tuán)，可示例與上述(A)組分中的R2同樣的基團(tuán)，其中考慮到易于合成，最優(yōu)選甲基。此外，考慮到容易合成，d優(yōu)選為1。(B)組分中的硅氧烷骨架可為直鏈、支鏈或環(huán)狀中的任一種。此外，也可使用其混合物。作為支鏈骨架，包含Si04/2單元與R3(CH3)2SiCV2單元(式中，R3為氫或C1-C6烷基)、且在分子中具有多于2個(gè)鍵合至硅原子上的氫原子的支鏈聚甲基氫硅氧烷由于與(A)組分的并存性和降低透濕度，因此是優(yōu)選的。考慮到具有易于操作的適當(dāng)?shù)恼扯?，R3(CH3)2SiOl72單元與Si04/2單元的比例為，相對(duì)于1摩爾SiO2單元，R3(CH3)2SiOv2單元優(yōu)選為1.5-2.2摩爾，更優(yōu)選為1.8-2.1摩爾。典型地，可列舉[R3(CH3)2Si01/2]8[Si04/2]4或[R3(CH3)2Si01/2]1Q[Si04/2]5這樣的由4-5個(gè)Q單元形成環(huán)狀硅氧烷骨架、在各Q單元上鍵合有2個(gè)M’單元的物質(zhì)。(B)組分的聚合度沒有特別限定，但由于在同一硅原子上鍵合2個(gè)以上氫原子的聚有機(jī)氫硅氧烷難以合成，因此其優(yōu)選包含3個(gè)以上硅氧烷單元，考慮到在固化溫度加熱也不揮發(fā)，并且流動(dòng)性好，從而容易與(A)組分混合，硅氧烷單元的個(gè)數(shù)更優(yōu)選為6-200個(gè)，特別優(yōu)選10-150個(gè)。考慮到獲得足夠的粘接力，并且獲得具有優(yōu)良的機(jī)械性質(zhì)的固化物，⑶組分的配合量為這樣的量(B)組分中的硅原子上鍵合的氫原子與(A)組分中的R1基團(tuán)之比(H/Vi)為0.5-10.0，優(yōu)選為1.0-5.0。H/Vi低于0.5時(shí)，不能得到具有優(yōu)良的機(jī)械強(qiáng)度的橡膠狀彈性體，高于10.0時(shí)，在固化時(shí)具有發(fā)泡的傾向，固化物的耐熱性顯著變差。本發(fā)明中使用的(C)組分鉬族金屬化合物為促進(jìn)(A)組分中的R1與(B)組分中的氫硅烷基之間的加成反應(yīng)的催化劑。作為鉬族金屬化合物，可使用鉬、銠、鈀等鉬族金屬原子的化合物，可示例氯鉬酸、氯鉬酸與醇的反應(yīng)產(chǎn)物、鉬-烯烴絡(luò)合物、鉬-乙烯基硅氧烷絡(luò)合物、鉬_酮絡(luò)合物、鉬_膦絡(luò)合物等鉬化合物；銠_膦絡(luò)合物、銠_硫醚絡(luò)合物等銠化合物；鈀_膦絡(luò)合物等鈀化合物等。其中，考慮到催化劑活性良好，優(yōu)選氯鉬酸與醇的反應(yīng)產(chǎn)物和鉬_乙烯基硅氧烷絡(luò)合物，在需要短時(shí)間固化從而具有粘接性的情況下，優(yōu)選鉬-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷絡(luò)合物和鉬-1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基環(huán)四硅氧烷。然而，由于必要的固化速度因放置固化物的部位的形狀和由此所需的必要的操作時(shí)間而異，因此可根據(jù)(C)組分與固化延遲劑的組合進(jìn)行任意選擇。為了獲得良好的固化速度，(C)組分的配合量為相對(duì)于㈧組分和⑶組分的總量，以鉬族金屬原子計(jì)，通常為0.1-1，000重量ppm，優(yōu)選為0.5-200重量ppm。低于0.1重量ppm時(shí)，固化速度慢，高于1，000重量ppm時(shí)，得不到與此相應(yīng)的固化速度的提高。本發(fā)明中使用的(D)組分為與(A)組分相結(jié)合從而降低本發(fā)明的顯示元件用密封劑的固化物的透濕性的組分。為了獲得降低透濕性的效果并獲得成形性，尤其是通過擠出獲得表面光滑的小珠，(D)組分的平均粒徑優(yōu)選為2.0-100μm,更優(yōu)選為5.0-60μm。作為(D)組分，除白云母、金云母、黑云母等天然云母之外，還可列舉合成云母?？紤]到雜質(zhì)少，使固化物橡膠狀彈性體具有優(yōu)良的機(jī)械性質(zhì)，優(yōu)選白云母。所述云母通常為扁平的粉末，此處所述的粒徑是扁平面的最大直徑?？紤]到有效降低透濕性，并且在固化后獲得合適的硬度，(D)組分的配合量相對(duì)于100重量份(A)組分為20-200重量份，優(yōu)選為40-100重量份。本發(fā)明的顯示元件用密封劑中，在不損害(C)組分的催化劑性能的范圍內(nèi)，可配入粘接性賦予劑。作為粘接性賦予劑，可示例3-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基(甲基)二甲氧基硅烷等含有3-環(huán)氧丙氧基丙基的烷氧基硅烷類；2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3，4_環(huán)氧環(huán)己基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3，4_環(huán)氧環(huán)己基)乙基(甲基)二甲氧基硅烷等含有2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基的烷氧基硅烷類；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、甲基烯丙基二甲氧基硅烷等烯基烷氧基硅烷類；3-丙烯氧基(acryloxy)丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯氧基丙基(甲基)二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯氧基丙基(甲基)二甲氧基硅烷等(甲基)丙烯氧基丙基烷氧基硅烷類；具有鍵合在硅原子上的氫原子以及鍵合在硅原子上的下述通式(III)所示的側(cè)鏈的有機(jī)硅化合物[化4]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>(式中，Q1表示在硅原子與酯鍵之間形成具有2個(gè)以上碳原子的碳鏈的直鏈或支鏈的亞烷基；Q2表示在氧原子與側(cè)鏈的硅原子之間形成具有3個(gè)以上碳原子的碳鏈的直鏈或支鏈的亞烷基；R4表示碳原子數(shù)為1-6的未被取代或被取代的烷基)；三乙氧基鋁、三丙氧基鋁、三丁氧基鋁等烷氧基鋁；四乙氧基鈦、四丙氧基鈦、四異丙氧基鈦、四丁氧基鈦、四異丁氧基鈦、四異丙烯基氧化鈦等烷氧基鈦；四異丙氧基鋯、四丁氧基鋯等烷氧基鋯；馬來酸二烯丙酯、異氰酸三烯丙酯等含有極性基團(tuán)的有機(jī)化合物等。在上述通式(III)所示的側(cè)鏈中，作為Q1，可示例亞乙基、三亞甲基、2-甲基亞乙基、四亞甲基等亞烷基，考慮到合成和操作容易，優(yōu)選亞乙基和2-甲基亞乙基。作為Q2，可示例三亞甲基、2-甲基三亞甲基、四亞甲基等亞烷基，考慮到合成和操作容易，優(yōu)選三亞甲基。作為R4，可示例甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基等烷基，和2-甲氧基乙基等被烷氧基取代的烷基，考慮到賦予良好的粘接性，并且通過水解生成的醇易于揮發(fā)，優(yōu)選甲基和乙基，特別優(yōu)選甲基。作為具有這樣的側(cè)鏈的有機(jī)硅化合物，可示例式(IV)所示的環(huán)狀硅氧烷化合物[化5]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>粘接性賦予劑的配合量因粘接性賦予劑的種類和基材而異，但相對(duì)于100重量份(A)組分，一般在0.5-20重量份的范圍，特別是考慮到粘接性，優(yōu)選1-20重量份，更優(yōu)選2-15重量份。為了改善本發(fā)明的顯示元件用密封劑的保存性和工作性能，可配入固化抑制劑。上述馬來酸二烯丙酯不僅可用作粘接性賦予劑，還可用作固化抑制劑。此外，作為固化抑制齊U，可示例3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-環(huán)己-1-醇等炔基醇類。本發(fā)明的顯示元件用密封劑通過固化形成具有低透濕性的固化物，為了賦予在固化前階段的適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)性，并賦予固化所得的橡膠狀彈性體以符合其用途要求的高機(jī)械強(qiáng)度，也可添加除(D)組分以外的無機(jī)填充劑。作為無機(jī)填充劑，可列舉平均粒徑低于0.Iym,比表面積30mm2/g以上的補(bǔ)強(qiáng)填充劑；以及平均粒徑0.1-50μm的非補(bǔ)強(qiáng)填充劑。作為補(bǔ)強(qiáng)填充劑，可示例霧狀二氧化硅、電弧二氧化硅(arcsilica)等干式法二氧化硅，以及沉淀二氧化硅等濕式法二氧化硅等，其可以直接使用，也可以用六甲基二硅氮烷等疏水化劑進(jìn)行表面處理再使用。作為非補(bǔ)強(qiáng)填充劑，可示例硅藻土、粉碎石英、熔凝石英、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、硅鋁酸鹽、碳酸鈣、用有機(jī)酸表面處理過的碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鋅、硅酸鈣、滑石、氧化鐵等，根據(jù)擠出的操作性和通過固化得到的橡膠狀彈性體所需的物理性質(zhì)進(jìn)行選擇。此外，根據(jù)目的，也可配入碳黑等導(dǎo)電性填充劑。此外，本發(fā)明的顯示元件用密封劑中，根據(jù)目的，可加入顏料、觸變性賦予劑、改善擠出操作性的粘度調(diào)節(jié)劑、防紫外線劑、防霉劑、耐熱性提高劑、阻燃劑、增鏈劑等各種添加齊U。作為增鏈劑，可列舉在各末端的硅原子上均鍵合ι個(gè)氫原子的直鏈氫聚有機(jī)硅氧烷(例如，兩端用Mh單元(CH3)2HSiCV2-封端，中間單元為D單元-(CH3)2SiO-構(gòu)成的直鏈聚甲基硅氧烷)。此外，根據(jù)情況，可為在甲苯、二甲苯等有機(jī)溶劑中溶解或分散的形式的顯示元件用密封劑。本發(fā)明的顯示元件用密封劑可通過將(A)-(D)組分和其他根據(jù)需要配入的組分用通用混合機(jī)、捏和機(jī)等混合方式均一地混合而制備。此外，為了穩(wěn)定地長時(shí)間貯藏，也可以將(B)組分和(C)組分包含在另外的預(yù)備配合物中的方式，適當(dāng)?shù)嘏渲?種預(yù)備配合物并保存，在即將使用之前通過定量混合器的混合頭等混合方式均一地混合，從而制備顯示元件用密封劑，通過減壓進(jìn)行脫泡，以供使用。對(duì)本發(fā)明的顯示元件用密封劑的使用方法沒有特別限制，可用于平面顯示元件的制造中。例如，在通過滴下工藝制造液晶顯示元件的情況下，將本發(fā)明的顯示元件用密封劑通過絲網(wǎng)印刷、分布器等在TFT基板的周圍以框狀進(jìn)行涂布之后，將規(guī)定量的液晶滴下至框內(nèi)，然后將CF基板重疊，進(jìn)行加熱固化，從而可制成液晶顯示元件?；蛘?，在TFT基板或CF基板任一者上，將本發(fā)明的顯示元件用密封劑在除液晶注入口部分之外的部分通過絲網(wǎng)印刷、分布器等進(jìn)行涂布，插入隔離物，將另一基板相對(duì)重疊后，進(jìn)行加熱固化，然后從液晶注入口注入液晶，最后使用封口劑封住液晶注入口，從而可制成液晶顯示元件。這種情況下，也可將本發(fā)明的顯示元件用密封劑用作封口劑。此外，本發(fā)明的顯示元件用密封劑也可用于有機(jī)EL元件等EL元件的制造。例如，在制造形成有機(jī)EL二極管的基板被金屬蓋覆蓋的形式的有機(jī)EL元件的情況下，將本發(fā)明的顯示元件用密封劑通過分布器等涂布在金屬蓋的邊緣，然后以將形成有機(jī)EL二極管的基板的二極管部分覆蓋的方式蓋上金屬蓋，然后進(jìn)行加熱固化，從而可制得有機(jī)EL元件。此外，本發(fā)明的顯示元件用密封劑的加熱固化條件根據(jù)(C)組分和反應(yīng)抑制劑的種類和添加量，可設(shè)定為從室溫至250°C之間的任意溫度，但在平面顯示元件的制造中，為了避免由熱導(dǎo)致的損壞，優(yōu)選在100°C以下，更優(yōu)選在90°C以下，進(jìn)一步優(yōu)選在80°C以下。加熱時(shí)間優(yōu)選為120分鐘以下，更優(yōu)選為60分鐘以下，進(jìn)一步優(yōu)選為30分鐘以下。然而，根據(jù)材料的大小和加熱爐的能力，可適當(dāng)?shù)卣{(diào)整固化條件。實(shí)施例以下，通過實(shí)施例和比較例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的說明。這些實(shí)例中，份表示重量份，粘度表示23°C的粘度。本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。在實(shí)施例和比較例中，作為(A)和(B)組分，使用以下聚硅氧烷。下文中，硅氧烷單元用以下符號(hào)表示。單元式中，中間的硅氧烷單元只表示出單元數(shù)，在含有多種中間硅氧烷單元的情況下，中間硅氧烷單元無序排列。Mh單元(CH3)2HSi01/2-Mv單元(CH3)2(CH2=CH)SiOl/2-D單元_(CH3)2SiO-Dff單元_(C6H5)2SiO-Q單元Si04/2_(4官能)A-I兩末端被Mv單元封端，中間單元為D單元，在23°C的粘度為3Pa-s的直鏈聚甲基乙烯基硅氧烷；A-2兩末端被Mv單元封端，中間單元為95摩爾％的D單元和5摩爾0Z0的Dff單元，粘度為3Pa·s的直鏈聚甲基乙烯基苯基硅氧烷；A-3兩末端被Mv單元封端，中間單元為70摩爾％的D單元和30摩爾％的Dff單元，粘度為3Pa·s的直鏈聚甲基乙烯基苯基硅氧烷；A-4兩末端被Mv單元封端，中間單元為60摩爾％的D單元和40摩爾%的Dff單元，粘度為3Pa·s的直鏈聚甲基乙烯基苯基硅氧烷；B-I粘度為0.02Pa·s的由單元式Mh8Q4所示的支鏈聚甲基氫硅氧烷；實(shí)施例和比較例中，使用下述鉬絡(luò)合物作為(C)組分。C-I氯鉬酸_乙烯基四聚體絡(luò)合物(按鉬原子計(jì)為2重量％)。實(shí)施例和比較例中，使用下述填充劑。D-I平均粒徑為5μm的白云母粉D-2平均粒徑為22μm的白云母粉D-3平均粒徑為55μm的白云母粉D-2平均粒徑為2μm的石英粉使用以下物質(zhì)作為固化抑制劑。E-I1-乙炔基-I-環(huán)己醇使用以下物質(zhì)作為粘接性賦予劑F-I式(IV)化合物<formula>formulaseeoriginaldocumentpage9</formula>F-2:3_環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷實(shí)施例1-9和比較例1-2(預(yù)備配合物I的制備)在配置了攪拌裝置的容器中，將A-I至Α-4的表1所示量的一半量與D_1至D_4的表1所示量的一半量相配，然后加入C-I和E-I的表1所示的全部量，混合至均勻，從而制備預(yù)備配合物I。(預(yù)備配合物II的制備)在同樣的裝置中，將A-I至A-4的剩余量、B-I的表1所示的全部量、D_1至D_4的剩余量以及F-I至F-2的表1所示的全部量相配，混合至均勻，從而制備預(yù)備配合物II。(組合物的制備以及硅酮橡膠片的制作)在定量混合器的2個(gè)容器中，各自加入預(yù)備配合物I和預(yù)備配合物II，向混合頭供給等量的兩種預(yù)備配合物，均勻混合，在減壓下進(jìn)行脫跑，從而制備制劑。然后將該制劑在經(jīng)過聚四氟乙烯表面處理的不銹鋼模具中進(jìn)行注塑，通過在80°C加熱30分鐘進(jìn)行固化，制作了厚1.0mm和2.Oram的硅酮橡膠片。用實(shí)施例1-9、比較例1-2的硅酮橡膠片(厚1.Omm)根據(jù)JISZ0208在溫度40°C、濕度90%RH進(jìn)行24小時(shí)的透濕性評(píng)價(jià)。關(guān)于實(shí)施例6-8，在150°C放置1000小時(shí)后，同樣地進(jìn)行測定。測定結(jié)果示于表1。此外，用實(shí)施例6-8的硅酮橡膠片(厚2.Omm)根據(jù)JISK6249測定硬度(A型硬度計(jì))、拉伸強(qiáng)度和斷裂時(shí)伸長量。在150°C放置1000小時(shí)后，同樣地進(jìn)行測定。測定結(jié)果示于表1。此外，使用實(shí)施例6-8的組合物根據(jù)JISK6249測定抗剪粘合強(qiáng)度。粘附體為玻璃(80mmx25mmx5mm)，粘附層厚1mm，以拉伸速度lOmm/min進(jìn)行試驗(yàn)，測定斷裂時(shí)的拉伸強(qiáng)度。測定結(jié)果示于表1。[表1]<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>*Ph/R2為A-1至A-4中R2中的苯基的比例*H/Vi為相對(duì)于A-I至A-4中的1個(gè)乙烯基，B-I中鍵合在硅上的氫原子數(shù)如表1所示，實(shí)施例1-9顯示出優(yōu)良的低透濕性，特別是在R2中的苯基的比例為15%以上的實(shí)施例3-9中，透濕度良好，為20以下。從實(shí)施例6-8可知，固化物具有適當(dāng)?shù)膹椥?，粘接力也良好，并且?50°C的環(huán)境放置1000小時(shí)后仍保持了這些特性，因此具有耐久性。產(chǎn)業(yè)上的利用可能性本發(fā)明的顯示元件用密封劑在短時(shí)間加熱進(jìn)行固化后，不僅顯示出聚有機(jī)硅氧烷的特征即良好的彈性、粘接性、耐久性，還顯示出低透濕性，因此是滿足顯示功能多樣化、高可靠性要求的材料，特別可用于液晶顯示元件的制造。權(quán)利要求一種顯示元件用密封劑，含有(A)式(I)所示的直鏈聚有機(jī)硅氧烷100重量份[化1]式中，R獨(dú)立地為R1或R2，R中至少有2個(gè)為R1，R1獨(dú)立地為C2-C6烯基，R2獨(dú)立地為C1-C6烷基或苯基，n為使(A)在23℃時(shí)的粘度為0.1-1,000Pa.s的數(shù)；(B)在分子中具有多于2個(gè)鍵合在硅原子上的氫原子的聚有機(jī)氫硅氧烷，其量為，相對(duì)于1個(gè)存在于(A)中的烯基，鍵合在硅原子上的氫原子數(shù)為0.5-10.0；(C)鉑族金屬化合物，鉑族金屬原子的含量相對(duì)于(A)的量為0.1-1,000重量ppm；以及(D)云母粉20-200重量份。FPA00001077153800011.tif2.權(quán)利要求1記載的顯示元件用密封劑，其中(A)中的R1為乙烯基。3.權(quán)利要求1或2記載的顯示元件用密封劑，其中在㈧中的R2中，15摩爾％以上為苯基。4.權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)記載的顯示元件用密封劑，其中(A)中的R2為甲基或苯基，R2中，15摩爾％以上為苯基。5.權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)記載的顯示元件用密封劑，其中⑶的平均粒徑為2.0-100μm。6.權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)記載的顯示元件用密封劑，其用于液晶顯示元件。7.一種平面顯示元件，其用權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)記載的顯示元件用密封劑密封。全文摘要提供一種在固化之后，不僅顯示出聚有機(jī)硅氧烷的特征即良好的彈性、粘接性、耐久性，還顯示出低透濕性的顯示元件用密封劑。其為含有以下組分的顯示元件用密封劑(A)式(I)所示的直鏈聚有機(jī)硅氧烷100重量份；(B)在分子中具有多于2個(gè)鍵合在硅原子上的氫原子的聚有機(jī)氫硅氧烷，其量為，相對(duì)于每1個(gè)存在于(A)中的烯基，鍵合在硅原子上的氫原子數(shù)為0.5-10.0；(C)鉑族金屬化合物，鉑族金屬原子的含量相對(duì)于(A)的量為0.1-1,000重量ppm；以及(D)云母粉20-200重量份。文檔編號(hào)C08L83/07GK101809109SQ20088010972公開日2010年8月18日申請(qǐng)日期2008年10月1日優(yōu)先權(quán)日2007年10月1日發(fā)明者高梨正則申請(qǐng)人:邁圖高新材料日本合同公司