專(zhuān)利名稱(chēng)：高取代度高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備高取代度高粘度羧甲基纖維素鈉的方法。
背景技術(shù)：
羧甲基纖維素(簡(jiǎn)稱(chēng)CMC)是將天然纖維素經(jīng)化學(xué)改性得到的，是工業(yè)上最重要的 水溶性聚合物之一，目前正在迅速發(fā)展。羧甲基纖維素是最具代表性的離子型纖維素醚，通 常使用的是它的鈉鹽。羧甲基纖維素鈉(簡(jiǎn)稱(chēng)Na-CMC)是天然纖維素(通常用棉絨或木漿 為原料)在堿性條件下與氯乙酸發(fā)生醚化反應(yīng)，依原料規(guī)格不同和纖維素D-葡萄糖單元中 的羥基氫被羧甲基所取代的情況不同，得到的不同取代度和不同分子量分布的水溶性高分 子化合物。羧甲基纖維素鈉具有許多獨(dú)特的優(yōu)良性質(zhì)，在建筑、水泥、石油、食品、紡織、洗滌 劑、涂料、醫(yī)藥、造紙以及電子元器件等工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用。 通常，高取代度的Na-CMC產(chǎn)品采用高浴比的淤漿法工藝，產(chǎn)品取代度高，使用性 能優(yōu)越，但其缺點(diǎn)是生產(chǎn)成本非常高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是將提供一種能大大降低生產(chǎn)成本的高取代度高粘 度羧甲基纖維素鈉的制備方法。 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是所述的高取代度高粘度羧甲基纖維 素鈉的制備方法，包括如下步驟 ①預(yù)先把重量濃度為40 50%的氫氧化鈉水溶液同重量濃度為70 98%的乙 醇水溶液按重量比l : 0.5 3的比例混合，將得到的混合液冷卻至室溫，再將木槳開(kāi)松成 絮狀，木槳與氫氧化鈉的摩爾比控制在1 : 2.2 6.0，乙醇水溶液的量為木槳的1 10 倍；另外準(zhǔn)備總重量為木槳的0. 01-0. 5倍的固體氫氧化鈉待用； ②預(yù)先將占總重量70 80%的固體氫氧化鈉和酒精投入到捏合機(jī)中混合，然后 按順序?qū)⒛緲突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C(jī)中進(jìn)行堿化，投木槳時(shí)間控制在10-20分鐘，加混合 液時(shí)間控制在10-30分鐘，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機(jī)投料口，添加交聯(lián)劑，堿化溫度控制在 20 30。C之間，反應(yīng)時(shí)間為20 40分鐘； ③進(jìn)行二次堿化反應(yīng)將剩余的固體氫氧化鈉投入到捏合機(jī)中，堿化溫度控制在 25-35t:之間，反應(yīng)時(shí)間為10-20分鐘；結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，木槳與醚化劑的摩爾比值控 制在1 : 1. 0-2. 8 ;在添加醚化劑期間，時(shí)間控制在30-60分鐘，溫度控制在30-55。C之間; 醚化劑加完后逐漸升溫至75 8(TC高溫醚化反應(yīng)40 80分鐘，結(jié)束醚化反應(yīng)； ④醚化反應(yīng)結(jié)束后用酚酞調(diào)ra值，控制物料的ra值為6.5 8. 5，經(jīng)干燥、粉碎和
過(guò)篩，得到高取代度高粘度羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。 上面所述的醚化劑為氯乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50 80%。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明通過(guò)多次加堿、多次加酸的辦法實(shí)現(xiàn)高取代度，通過(guò)添加 交聯(lián)劑實(shí)現(xiàn)高粘度，生產(chǎn)成本較低。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例1 : ①預(yù)先把48. 5 %的氫氧化鈉水溶液同94. 0 %的乙醇水溶液混合，混合比例控 制在l : 1.56，冷卻至室溫，再將木槳開(kāi)松成絮狀，木槳與氫氧化鈉的摩爾比值控制在 1 : 2.76，乙醇水溶液的量為木槳的2.32倍。另外準(zhǔn)備總重量為木槳的0.28倍的固體氫 氧化鈉待用. 預(yù)先將70%的固體氫氧化鈉和酒精投入到捏合機(jī)中混合，后按順序?qū)⒛緷{和混 合液加入到捏合機(jī)中進(jìn)行堿化，投木槳時(shí)間控制在10-20分鐘，加混合液時(shí)間控制在10-30 分鐘，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機(jī)投料口 ，添加交聯(lián)劑，堿化溫度控制在20-3(TC之間，反應(yīng)時(shí)間 為20-40分鐘。 ③進(jìn)行二次堿化反應(yīng)將余下的固體氫氧化鈉投入到捏合機(jī)中，堿化溫度控制在 25-35t:之間，反應(yīng)時(shí)間為10-20分鐘。結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化劑采用50-80%的氯乙酸 酒精溶液，木槳與醚化劑的摩爾比值控制在1 : 2.05。 ④在添加醚化劑期間，時(shí)間控制在30-60分鐘，溫度控制在30-55t:之間，盡量不超溫。 ⑤高溫(70-80°C )醚化反應(yīng)40-80分鐘，保溫一定要保足，結(jié)束醚化反應(yīng)；保溫結(jié) 束，用酚酞調(diào)PH值，控制物料的pH在6. 5-8. 5，耙式干燥。⑥粉碎過(guò)篩，得到所需的產(chǎn)品。 1% B型粘度10cps，取代度1.213，純度96. 46%。
實(shí)施例2: ①預(yù)先把47. 5 %的氫氧化鈉水溶液同94. 5 %的乙醇水溶液混合，混合比例控 制在l : 1.5，冷卻至室溫，再將木槳開(kāi)松成絮狀，木槳與氫氧化鈉的摩爾比值控制在 1 : 2.8，乙醇水溶液的量為木槳的2.2倍。另外準(zhǔn)備總重量為木槳的0.25倍的固體氫氧 化鈉待用。 @預(yù)先將75%的固體氫氧化鈉和酒精投入到捏合機(jī)中混合，后按順序?qū)⒛緷{和混 合液加入到捏合機(jī)中進(jìn)行堿化，投木槳時(shí)間控制在10-20分鐘，加混合液時(shí)間控制在10-30 分鐘，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機(jī)投料口 ，添加交聯(lián)劑，堿化溫度控制在20-3(TC之間，反應(yīng)時(shí)間 為20-40分鐘。 ③進(jìn)行二次堿化反應(yīng)將余下的固體氫氧化鈉投入到捏合機(jī)中，堿化溫度控制在 25-35t:之間，反應(yīng)時(shí)間為10-20分鐘。結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化劑采用50-80%的氯乙酸 酒精溶液，木槳與醚化劑的摩爾比值控制在l : 2.0。 ④在添加醚化劑期間，時(shí)間控制在30-60分鐘，溫度控制在30-55t:之間，盡量不超溫。 ⑤高溫(70-80°C )醚化反應(yīng)40-80分鐘，保溫一定要保足，結(jié)束醚化反應(yīng)；保溫結(jié) 束，中和洗滌用酚酞調(diào)pH值，控制物料的pH在6. 5-8. 5，耙式干燥。 ⑥粉碎過(guò)篩，得到所需的產(chǎn)品。1 % B型粘度2500cps，取代度1. 212，純度95. 86 % 。
實(shí)施例3 : ①預(yù)先把48. 0 %的氫氧化鈉水溶液同94. 0 %的乙醇水溶液混合，混合比例控制在i : 1.6，冷卻至室溫，再將木槳開(kāi)松成絮狀，木槳與氫氧化鈉的摩爾比值控制在
1 : 2.7，乙醇水溶液的量為木槳的2.3倍。另外準(zhǔn)備總重量為木槳的0.28倍的固體氫氧 化鈉待用。 @預(yù)先將80%的固體氫氧化鈉和酒精投入到捏合機(jī)中混合，后按順序?qū)⒛緷{和混 合液加入到捏合機(jī)中進(jìn)行堿化，投木槳時(shí)間控制在10-20分鐘，加混合液時(shí)間控制在10-30 分鐘，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機(jī)投料口 ，添加交聯(lián)劑，堿化溫度控制在20-3(TC之間，反應(yīng)時(shí)間 為20-40分鐘。 ③進(jìn)行二次堿化反應(yīng)將余下的固體氫氧化鈉投入到捏合機(jī)中，堿化溫度控制在 25-35t:之間，反應(yīng)時(shí)間為10-20分鐘。結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化劑采用50-80%的氯乙酸 酒精溶液，木槳與醚化劑的摩爾比值控制在l : 2.2。 ④在添加醚化劑期間，時(shí)間控制在30-60分鐘，溫度控制在30-55t:之間，盡量不超溫。 ⑤高溫(70-80°C )醚化反應(yīng)40-80分鐘，保溫一定要保足，結(jié)束醚化反應(yīng)；保溫結(jié) 束，中和洗滌用酚酞調(diào)pH值，控制物料的pH在6. 5-8. 5，耙式干燥。 ⑥粉碎過(guò)篩，得到所需的產(chǎn)品。l^B型粘度2368cps，取代度1. 246，純度96. 14%。
權(quán)利要求
高取代度高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟①預(yù)先把重量濃度為40～50％的氫氧化鈉水溶液同重量濃度為70～98％的乙醇水溶液按重量比1∶0.5～3的比例混合，將得到的混合液冷卻至室溫，再將木槳開(kāi)松成絮狀，木槳與氫氧化鈉的摩爾比控制在1∶2.2～6.0，乙醇水溶液的量為木槳的1～10倍；另外準(zhǔn)備總重量為木槳的0.01-0.5倍的固體氫氧化鈉待用；②預(yù)先將占總重量70～80％的固體氫氧化鈉和酒精投入到捏合機(jī)中混合，然后按順序?qū)⒛緲突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C(jī)中進(jìn)行堿化，投木槳時(shí)間控制在10-20分鐘，加混合液時(shí)間控制在10-30分鐘，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機(jī)投料口，添加交聯(lián)劑，堿化溫度控制在20～30℃之間，反應(yīng)時(shí)間為20～40分鐘；③進(jìn)行二次堿化反應(yīng)將剩余的固體氫氧化鈉投入到捏合機(jī)中，堿化溫度控制在25-35℃之間，反應(yīng)時(shí)間為10-20分鐘；結(jié)束后進(jìn)行醚化反應(yīng)，木槳與醚化劑的摩爾比值控制在1∶1.0-2.8；在添加醚化劑期間，時(shí)間控制在30-60分鐘，溫度控制在30-55℃之間；醚化劑加完后逐漸升溫至75～80℃高溫醚化反應(yīng)40～80分鐘，結(jié)束醚化反應(yīng)；④醚化反應(yīng)結(jié)束后用酚酞調(diào)PH值，控制物料的PH值為6.5～8.5，經(jīng)干燥、粉碎和過(guò)篩，得到高取代度高粘度羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于所述的醚化劑為氯乙酸的酒精溶液， 其中氯乙酸的重量占50 80%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種能大大降低生產(chǎn)成本的高取代度高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括如下步驟①預(yù)先把一定量的氫氧化鈉水溶液同乙醇水溶液按重量比一定比例混合并冷卻至室溫，再將木槳開(kāi)松成絮狀；固體氫氧化鈉的重量為木槳的0.01-0.5倍；②先加70～80％的固體氫氧化鈉，然后按順序?qū)⒛緲突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C(jī)中，再加交聯(lián)劑后進(jìn)行一次堿化反應(yīng)；③一次堿化結(jié)束后再加余下的固體氫氧化鈉進(jìn)行二次堿化反應(yīng)；結(jié)束后再進(jìn)行醚化反應(yīng)，升溫至75～80℃高溫醚化反應(yīng)40～80分鐘；④然后用酚酞調(diào)物料的pH在6.5-8.5，再經(jīng)干燥、粉碎和過(guò)篩，得到所需產(chǎn)品。本方法通過(guò)多次加堿、多次加酸的辦法實(shí)現(xiàn)高取代度，通過(guò)添加交聯(lián)劑實(shí)現(xiàn)高粘度。
文檔編號(hào)C08B11/00GK101747441SQ20081018356
公開(kāi)日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2008年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日
發(fā)明者戴振剛, 陸藝峰 申請(qǐng)人:丹尼斯克(張家港)親水膠體有限公司