專利名稱：：高得率制漿廢液中半纖維素分離方法及其半纖維素的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種高得率制漿廢液中的半纖維素的分離方法及其半纖維素的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：半纖維素是植物中的主要化學(xué)組分之一。半纖維素總量占植物纖維中的1/41/3，雖然半纖維素廣泛分布于植物中，但是因其結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性限制了它們在工業(yè)中的應(yīng)用。由于半纖維素是取之不盡，用之不竭的再生資源，因此，近些年來國內(nèi)外對半纖維素的應(yīng)用研究成果，多應(yīng)用于生物制藥和食品工業(yè)方面，也有用于作為造紙用的增強劑，但是，作為造紙增強劑用的半纖維素均為從植物原料中直接提取出來的。在制漿原料中，針葉木纖維中的半纖維素量占纖維細胞壁干重的10%-15%,闊葉木纖維中的半纖維素量占細胞壁干重的18%23%。^喊性過氧化氬闊葉木機械法制漿，其制漿廢液中富含有半纖維素和半纖維素降解物，如何將廢液中的半纖維素"變廢為寶"作為造紙助劑用，是造紙工作者亟待開發(fā)研究的課題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的，在于提供一種高得率制漿廢液中的半纖維素的分離方法。本發(fā)明的另一目的，在于提供一種分離出的半纖維素的季銨鹽陽離子化改性方法及其應(yīng)用。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，所采用的技術(shù)方案是一種高得率制漿廢液中的半纖維素的分離方法，其特征在于用濃度為98%的濃硫酸將堿性過氧化氬機械漿廢液(固含量為2%)的pH值調(diào)至3~3.5,,在40-60。C恒溫水浴中靜置30min,使得廢液中的木素析出，木素沉淀完全后過濾得到澄清液體，在室溫下用6mol/L氫氧化鈉溶液將所得澄清液體的pH值調(diào)至4.5~5，并加入3倍體積(對澄清液)的無水乙醇，在溫度為50-65。C條件下靜置30min使得半纖維素完全沉淀，抽濾，并得半纖維素濾餅，所得半纖維素濾餅經(jīng)50-6(TC,真空干燥24h后成白色粉末狀半纖維素。為實現(xiàn)本發(fā)明的另一目的，采用季銨鹽陽離子對半纖維素進行改性，改性步驟如下將一定量的半纖維素分散到無水乙醇與水的混合液(乙醇水的體積比為2:5)，于其中依次加入NaOH、陽離子醚化試劑，在55-75。C下反應(yīng)3-6h，使反應(yīng)體系降溫至室溫，用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至6，用乙醇沉淀得到季銨型陽離子半纖維素，抽濾得到陽離子半纖維素濾餅，并用乙醇洗滌，在55。C溫度中，真空干燥24h,得到白色粉末狀季銨型陽離子半纖維素；所述陽離子醚化劑是2，3-環(huán)氧丙基三曱基氯化銨；所述物津牛配比為半纖維素醚化試劑NaOH為100:60~120:6~8，(質(zhì)量比)；所述季銨鹽陽離子半纖維素，其取代度為0.02-0.08。在本發(fā)明中，所得的季銨鹽陽離子半纖維素作為紙漿內(nèi)增強劑，添加量為3-7kg/噸絕干漿。本發(fā)明制得的季銨鹽陽離子半纖維素作為紙漿內(nèi)增強劑，其添加到的紙漿漿種，分別為闊葉木漿，針葉木漿和OCC廢紙漿。有益效果1、工藝簡單、易于操作；2、處理成本較低；3、可作為闊葉木漿，針葉木漿，OCC紙漿用的漿內(nèi)增強劑，具有良好的增強作用；4、達到了"變廢為寶"的目的。具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明詳細說明。實施例1用濃度為98%的濃硫酸將堿性過氧化氫機械漿廢液(固含量為2%)的pH值調(diào)至3，在45。C的恒溫水浴中靜置30min,使得廢液中的木素析出，木素沉淀完全后過濾得到澄清液體，在室溫下用6mol/L氫氧化鈉溶液將所得澄清液體的pH值調(diào)至5，并加入3倍體積(對澄清液)的無水乙醇，在溫度為55。C的條件下靜置30min使得半纖維素完全沉淀，抽濾，并得半纖維素濾餅，所得半纖維素濾餅經(jīng)55。C真空干燥24h后成白色粉末狀半纖維素。半纖維素的陽離子化改性將實施例1分離所得的半纖維素M到無水乙醇與水的混合液(乙醇水的體積比為2:5),于其中依次加入NaOH、陽離子醚化試劑，在65。C下反應(yīng)4h，使反應(yīng)體系降溫至室溫，用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至6,用乙醇沉淀得到季銨型陽離子半纖維素，抽濾得到陽離子半纖維素濾餅，并用乙醇洗滌，55。C真空干燥24h，得到白色粉末狀季銨鹽陽離子半纖維素；所述陽離子醚化劑是2，3-環(huán)氧丙基三曱基氯化銨；所述物料配比為半纖維素醚化試劑NaOH為100:100:6，(質(zhì)量比)；所述季銨型陽離子半纖維素，其取代度為0.08陽離子半纖維素的應(yīng)用，將得到不同取代度的季銨鹽陽離子半纖維素，作為紙漿漿內(nèi)增強劑，用量為7kg/噸絕干漿，添加到闊葉木漿中。按照國家紙及紙板物理性能測定方法測定闊葉木漿紙頁的各項強度指標，見表l。表1取代度定里/gm-2耐破指數(shù)/kPatn2g-1耐折度欣抗張指數(shù)/N*mg"撕裂指數(shù)/mN*m2*g-1空白59.31.44424.885.28060.31.50626.255.670.0459.91.56627.205.940.0660.61.67728.856.250.0860.31.70731.516.78從表1看出，季銨鹽陽離子半纖維素對闊葉木漿漿紙頁的強度有明顯增強作用。實施例2陽離子半纖維素的應(yīng)用方法，與實施例l相同，不同的是，將季銨鹽陽離子半纖維素漿內(nèi)增強劑添加到針葉木漿內(nèi)。按照國家紙和紙板物理性能測定方法測定針葉木漿紙頁的各項強度指標，見表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>從表2看出，季銨鹽陽離子半纖維素對針葉木漿紙頁的強度有明顯增強作用。實施例3陽離子半纖維素的應(yīng)用方法，與實施例1相同，不同的是，將季銨鹽陽離子半纖維素漿內(nèi)增強劑添加到occ廢紙漿內(nèi)。按照國家紙和紙板物理性能測定方法測定occ廢紙漿紙頁的各項強度指標，見表3。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>從表3看出，季銨鹽陽離子半纖維素對OCC廢紙漿的紙頁的強度具有明顯增強作用。權(quán)利要求1、一種高得率制漿廢液中半纖維素分離的方法，其特征在于用濃度為98％的濃硫酸將堿性過氧化氫機械漿廢液，廢液的固含量為2％，pH值調(diào)至3～3.5，在40-60℃的恒溫水浴中靜置30min，使得廢液中的木素析出，木素沉淀完全后過濾得到澄清液體，在室溫下用6mol/L氫氧化鈉溶液將所得澄清液體的pH值調(diào)至4.5～5，并加入對澄清液3倍體積的無水乙醇，在溫度為50-65℃的條件下靜置30min使得半纖維素完全沉淀，抽濾，并得半纖維素濾餅，所得半纖維素濾餅經(jīng)50-60℃真空干燥24h后成白色粉末狀半纖維素。2、一種將4又利要求1所得的半纖維素改性的方法，其特征在于該改性將一定量的半纖維素分散到無水乙醇與水的混合液，乙醇水的體積比為2:5，于其中依次加入NaOH和陽離子醚化試劑，在55-75°C下反應(yīng)3-6h，使反應(yīng)體系降溫至室溫，用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至6,用乙醇沉淀得到季銨型陽離子半纖維素，抽濾得到陽離子半纖維素濾餅，并用乙醇洗滌，在55。C溫度中，真空干燥24h，得到白色粉末狀季銨鹽陽離子半纖維素。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法得到的季銨鹽陽離子半纖維素，其特征在于所述陽離子醚化劑是2，3-環(huán)氧丙基三曱基氯化銨；所述物料配比為半纖維素醚化試劑NaOH為100:100:6,(質(zhì)量比)；所述季銨型陽離子半纖維素，其取代度為0.02-0.08。4、一種權(quán)利要求2所述方法得到的季銨鹽陽離子半纖維素的用途，其特征在于所述的季銨鹽陽離子半纖維素作為紙漿內(nèi)增強劑，添加量為3-7kg/噸絕干漿。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的用途，其特征在于所述添加到的紙漿漿種，分別為闊葉木漿，針葉木漿和OCC廢紙漿。全文摘要本發(fā)明公開了高得率制漿廢液中半纖維素分離方法及其半纖維素的應(yīng)用，其分離方法為在室溫下用濃硫酸將廢液的pH值調(diào)至3，在45℃的恒溫水浴中靜置30min，使木素沉淀并進行抽濾，濾液用6mol/L氫氧化鈉中和至pH值為5，用三倍體積乙醇沉淀，過濾，用乙醇洗滌并真空干燥至衡重，得到半纖維素。為將分離所得半纖維素作為漿內(nèi)增強劑，將其進行季銨鹽陽離子改性。所得季銨鹽陽離子半纖維素作為闊葉木漿，針葉木漿以及OCC廢紙漿的漿內(nèi)增強劑，得到良好的增強效果。本發(fā)明具有工藝簡單，易于操作和處理成本較低的優(yōu)點，并可達到“變廢為寶”的目的。文檔編號C08B37/00GK101434663SQ20081015428公開日2009年5月20日申請日期2008年12月19日優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日發(fā)明者張繼穎,胡惠仁申請人:天津科技大學(xué)