專利名稱:高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種薄片光引發(fā)聚合制備高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙 烯酰胺的方法所制得的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺主要應(yīng)用在水處理行業(yè)以 實(shí)現(xiàn)環(huán)境保護(hù)和節(jié)水的目的,屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
聚丙烯酰胺(Polyacrylamide, PAM)是由丙烯酰胺(Acrylamide, AM)聚合得到的高分子化合物,廣義上的PAM包括丙烯酰胺的均聚 物和共聚物,通常將含有50%以上丙烯酰胺單體結(jié)構(gòu)單元的聚合物 都稱作聚丙烯酰胺,分子量可以從幾千到幾千萬(wàn)。按照PAM在水溶 液中的電離性可將其分作非離子型(NonionicPolyacylamide, NPAM)、 陰離子型(Anionic Polyacrylamide, APAM)、陽(yáng)離子型(Cationic Polyacrylamide, CPAM)禾口兩性型(Amphoteric Polyacrylamide,AmPAM 或Zwitterion Polyacrylamide , ZPAM)四禾中。
PAM的分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)使之在國(guó)民經(jīng)濟(jì)各個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用, 也是合成水溶性高分子中應(yīng)用最為廣泛的品種之一,有"百業(yè)助劑" 之稱。PAM在水處理中是作為污水處理的絮凝劑和污泥的脫水劑, 是大型污水處理廠必不可少的化學(xué)原料,它的應(yīng)用保證了污水處理工 藝的實(shí)現(xiàn),使污水回用成為可能。在工業(yè)水和飲用水的原水處理中則 起到絮清的作用,以保證獲得高質(zhì)量的水質(zhì),低分子量PAM還可用
作工業(yè)循環(huán)水的水質(zhì)穩(wěn)定劑,可以說(shuō),PAM在水處理中的應(yīng)用是環(huán) 境保護(hù)和節(jié)水不可缺少的措施。其中,尤以陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺 (CPAM)因其速溶、絮凝效果明顯等特點(diǎn)在水處理行業(yè)中受到較多的 重視。
CPAM可通過(guò)吸附電中和及吸附架橋兩種作用使帶負(fù)電荷的膠體 顆粒和其他污染物質(zhì)脫穩(wěn)而得到去除,因而具有良好的除濁、脫色等 功能,特別適用于膠體物質(zhì)含量高的廢水、污泥臟水和有色廢水的處 理。另外,它可與各類無(wú)機(jī)高分子絮凝劑復(fù)配成一系列新型高效復(fù)合 絮凝劑,從而進(jìn)一步拓寬應(yīng)用范圍、降低水處理成本,提高凈水效果。 因此,在城鎮(zhèn)飲用水、工業(yè)用水、工業(yè)廢水和城市污水凈化處理中使 用CPAM已成為一種趨勢(shì)。
早期CPAM多從PAM陽(yáng)離子化改型,如曼尼希(Mannich)反應(yīng)、 霍夫曼(Hofmann)降解反應(yīng)等方法得到,但產(chǎn)品的離子度較低,限制 了其應(yīng)用范圍。目前的趨勢(shì)是將AM直接與陽(yáng)離子單體共聚來(lái)生產(chǎn), 所采用的工藝多為在水溶液中用熱分解型引發(fā)劑引發(fā)進(jìn)行大塊聚合 的方法。題為"陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的應(yīng)用及研究進(jìn)展"的文章(董薇, 化學(xué)工程師,2005(11),
40)介紹了 CPAM在水處理及造紙方面的應(yīng)用、生產(chǎn)現(xiàn)狀及合成技術(shù)。 題為"陽(yáng)離子型PAM絮凝劑的光引發(fā)合成表征及絮凝效果"的文章(聶 容春等,煤炭學(xué)報(bào),2006, 31(5): 631)采用光引發(fā)聚合的方式,使二 甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)與丙烯酰胺(AM)合成陽(yáng)離子型聚丙 烯酰胺(CPAM),研究了 CPAM光合成的影響因素,對(duì)合成物進(jìn)行了
性能檢測(cè)和結(jié)構(gòu)表征,并研究了其對(duì)煤泥水的絮凝效果,但沒(méi)有涉及
相關(guān)的工業(yè)生產(chǎn)工藝。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00510046055.7專利文件中 報(bào)道以AM、 DAC為單體在引發(fā)體系中進(jìn)行水溶液共聚合制得了高 分子量陽(yáng)離子聚丙烯酰胺。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?0106284. 7的專利文件 報(bào)道了二甲基二丙烯基氮化胺-丙烯酰胺共聚物,系采用氧化還原引 發(fā)體系的水溶液聚合,產(chǎn)品用于煉油工業(yè)污水處理、油田采油添加劑、 造紙?zhí)砑觿⑷沼没ぎa(chǎn)品等。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00610042600. X 專利文件報(bào)道了陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法,系將丙烯酰胺單體和 帶有雙鍵的季銨鹽加水形成水溶液在10 4(TC加螯合劑和引發(fā)劑進(jìn) 行大塊聚合后經(jīng)造粒、烘干、粉碎得到的。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?200510037817.7專利文件報(bào)道了特高分子陽(yáng)離子聚丙烯酰胺制備方 法,系將丙烯酰胺,(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨水溶液進(jìn)行 絕熱大塊聚合后得到的。中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?2116214. X專利文件報(bào) 道了特高分子聚丙烯酰胺凈水劑及其生產(chǎn)方法,所述特高分子聚丙烯 酰胺具有45~70%的離子度,分子量2000-5000萬(wàn),系將預(yù)處理過(guò)的 單體在水中加少量引發(fā)劑于30 50'C反應(yīng)8-10小時(shí)得到的。專利號(hào)為 ZL200410044187.1專利文件公開(kāi)了制備陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺方法, 系聚丙烯酰胺和丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨混合在濃度18~30% 的水溶液中于8 14X:下引發(fā)然后進(jìn)行絕熱聚合后將膠塊造粒、烘干、 粉碎、過(guò)篩后得到的。這些方法均采用了在水溶液中進(jìn)行大塊聚臺(tái)的 工藝,盡管通過(guò)不同的引發(fā)劑體系、不同的引發(fā)溫度、單體濃度和配 比及添加劑品種等得到了不同分子量和離子度的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺,
但這種工藝存在聚合過(guò)程中放熱難以控制,產(chǎn)品分子量不穩(wěn)定,溶解 速度不快等缺點(diǎn),而且由于采用大塊聚合方式,工藝過(guò)程較復(fù)雜,需 要額外的切割、破碎等工序,成本較高且勞動(dòng)強(qiáng)度大。
不同于已有技術(shù),本發(fā)明提供了一種薄片引發(fā)聚合制備高分子量 速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種分子量穩(wěn)定、溶解性好、 切割破碎工藝簡(jiǎn)單的高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法。
本發(fā)明為解決以上技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案如下它以丙烯酰 胺單體、陽(yáng)離子型單體為主要原料,所述的陽(yáng)離子型單體包括2-丙烯
酰氧基乙基三甲基氯化胺DAC、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺 DMC、 N,N-二甲氨基丙基酰胺DMAPA、 二甲氨基甲基丙烯酰氧基乙 基三甲基氯化銨中的一種或幾種的混合物;陽(yáng)離子單體在總的單體質(zhì) 量中的比例是1 99%,優(yōu)選的比例是10~60%;將丙烯酰胺和共聚單 體經(jīng)精制后溶解于水溶液中,水溶液的質(zhì)量百分比濃度是1~90%, 優(yōu)選的濃度是30 70%;配制單體溶液的水是經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和 陰離子交換樹(shù)脂先后處理的去離子水;接著在溶液中添加光引發(fā)劑和 /或光敏助劑以及氧化還原引發(fā)劑組成復(fù)合引發(fā)體系,所述的光引發(fā) 劑包括偶氮類、苯偶姻醚類、苯偶酰酮及其縮酮類,優(yōu)選的是偶氮類 和苯偶姻醚類,特別優(yōu)選的是2,2'-偶氮二乙基丙烷二氨氯化物、2,2'-偶氮(2-甲基丙基脒)-二鹽酸、l-((氨基-l-甲基乙基)偶氮)甲酰胺、苯偶 姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻丁醚以及安息香、a-羥甲基安息香中
的一種或幾種的混合物;所述的光敏助劑是二甲基乙醇胺、三乙胺、 N,N-二甲基芐胺中的一種或幾種的混合物;光引發(fā)劑和/或光敏助劑 在制備高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的薄片光引發(fā)聚合工藝中與 總的單體質(zhì)量的比例是0.01~1%;所述的氧化還原引發(fā)體系是過(guò)硫酸
鉀、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鈉和亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、亞硫酸氫銨組 成的氧化還原引發(fā)體系,在制備高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的薄
片光引發(fā)聚合工藝中與總的單體質(zhì)量的比例是1 10Q^,優(yōu)選的是1 5 %;將上述組分的物料混合均勻呈粘稠態(tài),傾倒在一平面上鋪攤為薄
片狀,通入高純氮?dú)?,再?duì)鋪攤為薄片狀的物料進(jìn)行紫外光照射,保
持溫度為0 7(TC之間,優(yōu)選的溫度范圍是10-60°C;時(shí)間為1 12小 時(shí),優(yōu)選的時(shí)間是3 6小時(shí);待粘稠態(tài)物料呈凝膠塊后,在10 70°C, 優(yōu)選的溫度是40 70。C下烘干至水分含量低于10%,經(jīng)破碎、造粒后 進(jìn)一步在20 60°C,優(yōu)選的溫度是在40 55'C下干燥后粉碎得到干粉 狀產(chǎn)品。
在聚合中根據(jù)需要添加螯合劑,包括乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸 鈉、乙二胺中的一種或幾種,總添加量與總單體質(zhì)量的比例是 0.01~0.5%;鏈增長(zhǎng)劑N-羥甲基丙烯酰胺、硼酸中的一種或兩種的混 合物,總添加量與總單體質(zhì)量的比例是0.01~0.3%;鏈轉(zhuǎn)移劑,包括 巰基乙酸、碳酸鈉、甲酸鈉、異丙醇、硫醇中的一種或幾種,總添加 量與總單體質(zhì)量的比例是0.01 0.25%;鏈調(diào)節(jié)劑,包括脲、硫脲、乙 二胺、二乙烯三胺、三乙烯二胺中的一種或幾種,總添加量與總單體 質(zhì)量的比例是0.02~0.5%以及表面活性劑,包活山梨糖醇聚氧乙烯醚、
甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯芳烷基醚中的一種或幾種的混合物,總添加
量與總單體質(zhì)量的比例是0.01~0.2%。
所述的薄片是指具有面積與厚度的數(shù)值比大于2的各種形狀的片 狀物或體系,具體到本發(fā)明中是指高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的 單體溶液和聚合物在聚合過(guò)程中攤開(kāi)呈厚度超過(guò)lmm,優(yōu)選的是 10 100mm的薄片。
所述的紫外光,系由高壓水銀燈或低壓水銀燈產(chǎn)生,紫外光主波 長(zhǎng)365nm或254nm,相當(dāng)于328KJ / mol或471KJ / mol的能量。
本發(fā)明所得到的高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺能快速溶解在 水中,具有優(yōu)良的凝聚效果,可以在水處理行業(yè)中應(yīng)用。
本發(fā)明不同于其它制備聚丙烯酰胺的方法,采用了紫外光固化的 方法將含有光引發(fā)劑和氧化還原引發(fā)體系的丙烯酰胺及其共聚單體 并添加適當(dāng)助劑的水溶液攤開(kāi)為薄片狀,在紫外光照射下低溫引發(fā)聚 合制得高分子量的產(chǎn)品,經(jīng)低溫干燥、造粒再低溫徹底干燥后粉碎成 干粉狀產(chǎn)品。由于避免了大塊絕熱聚合的放熱升溫而在低溫下進(jìn)行聚 合和干燥,反應(yīng)過(guò)程平穩(wěn),產(chǎn)品具有更高的分子量、更好的溶解性, 更快的溶解速度,聚合后處理方式減少了大塊凝膠的破碎工序,工藝 簡(jiǎn)便,成本低廉。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
將丙烯酰胺70Kg, 2-丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨29. 4Kg, 乙二胺四乙酸二鈉O.lKg, N-羥甲基丙烯酰胺0.1 Kg,苯偶姻甲醚
0.2Kg,乙二胺0.1Kg,異丙醇0.05Kg,聚氧乙烯芳垸基醚0.05 Kg, 過(guò)硫酸鉀1 Kg,亞硫酸氨鈉1 Kg攪拌溶解在300 Kg去離子水中, 在封閉的傳送帶上攤開(kāi)成薄片狀,液體的深度2 5cm,通入高純氮?dú)?置換掉空氣,開(kāi)啟高壓水銀燈引發(fā)聚合,3 4小時(shí)后產(chǎn)物已變成凝膠 狀,將凝膠在6(TC下干燥5小時(shí)后取出造粒。再進(jìn)一步在5(TC下徹 底干燥,粉碎成粉末狀得到產(chǎn)品,測(cè)得分子量1200萬(wàn),產(chǎn)品可快速 完全地溶解在水中。 實(shí)施例2
將丙烯酰胺70Kg,甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氮化銨29.4Kg, 乙二胺四乙酸二鈉0.1 Kg, N-羥甲基丙烯酰胺O.lKg,苯偶姻甲醚 0. 2Kg,乙二胺O. 1Kg,聚氧乙烯芳烷基醚O. 05Kg,過(guò)硫酸鉀1Kg, 亞硫酸氫鈉1 Kg攪拌溶解在300Kg去離子水中,平均分裝在10只 40cm寬,60cm長(zhǎng)的不銹鋼盆中,液體的深度2~5cm.放入室溫(25 'C)下的紫外線箱中關(guān)閉,通入氮?dú)庵脫Q掉空氣,幵啟高壓水銀燈引 發(fā)聚合,5小時(shí)后產(chǎn)物已變成凝膠狀,于6(TC下干燥5小時(shí)后取出造 粒,再進(jìn)一步在5(TC下徹底干燥,粉碎成粉末狀得到產(chǎn)品,測(cè)得分 子量1400萬(wàn),產(chǎn)品可快速完全地溶解在水中。
實(shí)施例3
將丙烯酰胺65 Kg,甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨24.5Kg, 2-丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨10 Kg,乙二胺四乙酸二鈉O.lKg, 硼酸0.1Kg,安息香0.4Kg,乙二胺0.1Kg,甘油脂肪酸酯0.05Kg, 過(guò)硫酸鈉l Kg,亞硫酸氫鈉1Kg攪拌溶解在300kg去離子水中,在
封閉的傳送帶上攤開(kāi)成薄片狀,液體的深度3cm,通入高純氮?dú)?,?換掉空氣,開(kāi)啟高壓水銀燈引發(fā)聚臺(tái),3小時(shí)后產(chǎn)物已變成凝膠狀, 將凝膠在45'C下干燥5小時(shí)后取出造粒,再進(jìn)一步在55'C下徹底干 燥,粉碎成粉末狀得到產(chǎn)品,測(cè)得分子量1600萬(wàn)。產(chǎn)品可快速完全 地溶解在水中。 實(shí)施例4
將丙烯酰胺80Kg,甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨10Kg, 二 甲氨基甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化鉸,檸檬酸鈉0.05Kg, N-羥 甲基丙烯酰胺0.1Kg, a-羥甲基安息香0.4Kg,乙二胺0.1Kg,甘油 脂肪酸酯0.05Kg,過(guò)硫酸銨1 Kg,亞硫酸氫銨1Kg攪拌溶解在300Kg 去離子水中,在封閉的傳送帶上攤開(kāi)成薄片狀,液體的深度3cm,通 入高純氮?dú)庵脫Q掉空氣,開(kāi)啟高壓水銀燈引發(fā)聚合,3小時(shí)后產(chǎn)物已 變成凝膠狀,將凝膠在4(TC下干燥5小時(shí)后取出造粒,再進(jìn)一步在 55'C下徹底干燥粉碎成粉末狀得到產(chǎn)品,測(cè)得分于量1500萬(wàn)。產(chǎn)品 可快速完全地溶解在水中。
實(shí)施例5
將丙烯酰胺65 Kg, 二甲氨基甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨 35Kg,乙二胺四乙酸二鈉0.1g, N-羥甲基丙烯酰胺0.1Kg, 2,2'-偶氮 二乙基丙烷二氨氯化物O.lKg,乙二胺O.lKg,甘油脂肪酸酯0.05 Kg, 過(guò)硫酸鉀lKg,亞硫酸氫鉀1Kg攪拌溶解在300Kg去離子水中,在 封閉的傳送帶上攤開(kāi)成薄片狀,液體的深度2cm,通入高純氮?dú)猓?換掉空氣,開(kāi)啟高壓水銀燈引發(fā)聚合,4小時(shí)后產(chǎn)物已變成凝膠狀,
將凝膠在70。C下干燥4小時(shí)后取出造粒,再進(jìn)一步在50'C下徹底干 燥,粉碎成粉末狀得到產(chǎn)品,測(cè)得分子量900萬(wàn),產(chǎn)品可快速完全地 溶解在水中。 實(shí)施例6
與實(shí)施例5相同,但用低壓水根等照射,反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)5小時(shí), 得到分子量IIOO萬(wàn)的產(chǎn)品,可快速完全地溶解于水中。 實(shí)施例7
與實(shí)施例5相同,但引發(fā)溫度在1(TC,反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí),得 到分子量IOOO萬(wàn)的產(chǎn)品, 可快速完全地溶解于水中。
實(shí)施例8
與實(shí)施例6相同,但引發(fā)溫度在10°C,反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí),得 到分子量1800萬(wàn)的產(chǎn)品, 可快速完全地溶解于水中。
實(shí)施例9
與實(shí)施例1相同,但延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間到6小時(shí),得到分子量1400 萬(wàn)的產(chǎn)品,可快速完全地溶解于水中。 實(shí)施例10
與實(shí)施例l相同,但將溶液厚度減少到2cm,聚合時(shí)間減少到3 小時(shí),得到分子量1500萬(wàn)產(chǎn)品,可快速完全地溶解于水中。
權(quán)利要求
1、高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法,其特征在于,它以丙烯酰胺單體、陽(yáng)離子型單體為主要原料,所述的陽(yáng)離子型單體包括2-丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺DAC、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺DMC、N,N-二甲氨基丙基酰胺DMAPA、二甲氨基甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨中的一種或幾種的混合物;陽(yáng)離子單體在總的單體質(zhì)量中的比例是1~99%,優(yōu)選的比例是10~60%;將丙烯酰胺和共聚單體經(jīng)精制后溶解于水溶液中,水溶液的質(zhì)量百分比濃度是1~90%,優(yōu)選的濃度是30~70%;配制單體溶液的水是經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和陰離子交換樹(shù)脂先后處理的去離子水;接著在溶液中添加光引發(fā)劑和/或光敏助劑以及氧化還原引發(fā)劑組成復(fù)合引發(fā)體系,所述的光引發(fā)劑包括偶氮類、苯偶姻醚類、苯偶酰酮及其縮酮類,優(yōu)選的是偶氮類和苯偶姻醚類,特別優(yōu)選的是2,2′-偶氮二乙基丙烷二氨氯化物、2,2′-偶氮(2-甲基丙基脒)-二鹽酸、1-((氨基-1-甲基乙基)偶氮)甲酰胺、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻丁醚以及安息香、α-羥甲基安息香中的一種或幾種的混合物;所述的光敏助劑是二甲基乙醇胺、三乙胺、N,N-二甲基芐胺中的一種或幾種的混合物;光引發(fā)劑和/或光敏助劑在制備高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的薄片光引發(fā)聚合工藝中與總的單體質(zhì)量的比例是0.01~1%;所述的氧化還原引發(fā)體系是過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鈉和亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、亞硫酸氫銨組成的氧化還原引發(fā)體系,在制備高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的薄片光引發(fā)聚合工藝中與總的單體質(zhì)量的比例是1~10%,優(yōu)選的是1~5%;將上述組分的物料混合均勻呈粘稠態(tài),傾倒在一平面上鋪攤為薄片狀,通入高純氮?dú)猓賹?duì)鋪攤為薄片狀的物料進(jìn)行紫外光照射,保持溫度為0~70℃之間,優(yōu)選的溫度范圍是10-60℃;時(shí)間為1~12小時(shí),優(yōu)選的時(shí)間是3~6小時(shí);待粘稠態(tài)物料呈凝膠塊后,在10~70℃,優(yōu)選的溫度是40~70℃下烘干至水分含量低于10%,經(jīng)破碎、造粒后進(jìn)一步在20~60℃,優(yōu)選的溫度是在40~55℃下干燥后粉碎得到干粉狀產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求所述的高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方 法,其特征在于,在聚合中根據(jù)需要添加螯合劑,包括乙二胺四乙酸 二鈉、檸檬酸鈉、乙二胺中的一種或幾種,總添加量與總單體質(zhì)量的 比例是0.01 0.5%;鏈增長(zhǎng)劑N-羥甲基丙烯酰胺、硼酸中的一種或兩 種的混合物,總添加量與總單體質(zhì)量的比例是0.01~0.3%;鏈轉(zhuǎn)移劑, 包括巰基乙酸、碳酸鈉、甲酸鈉、異丙醇、硫醇中的一種或幾種,總 添加量與總單體質(zhì)量的比例是0.01 0.25%;鏈調(diào)節(jié)劑,包括脲、硫脲、 乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯二胺中的一種或幾種,總添加量與總單 體質(zhì)量的比例是0.02~0.5%以及表面活性劑,包活山梨糖醇聚氧乙烯 醚、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯芳烷基醚中的一種或幾種的混合物,總 添加量與總單體質(zhì)量的比例是0.01~0.2%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求所述的高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方 法,其特征在于,所述的薄片是指具有面積與厚度的數(shù)值比大于2的 各種形狀的片狀物或體系,具體到本發(fā)明中是指高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的單體溶液和聚合物在聚合過(guò)程中攤開(kāi)呈厚度超過(guò)lmm,優(yōu)選的是10 100mm的薄片。
4、根據(jù)權(quán)利要求所述的高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備 方法,其特征在于,所述的紫外光,系由高壓水銀燈或低壓水銀燈產(chǎn) 生,紫外光主波長(zhǎng)365nm或254nm,相當(dāng)于328KJ / mol或471KJ /
全文摘要
高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法。本發(fā)明涉及一種高分子量速溶陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的制備方法。它以丙烯酰胺單體、陽(yáng)離子型單體為主要原料,先將丙烯酰胺和共聚單體溶解于去離子水中;接著在溶液中添加光引發(fā)劑和/或光敏助劑以及氧化還原引發(fā)劑組成復(fù)合引發(fā)體系;將上述組分的物料混合均勻呈粘稠態(tài),傾倒在一平面上鋪攤為薄片狀,通入高純氮?dú)?,再?duì)鋪攤為薄片狀的物料進(jìn)行紫外光照射;待粘稠態(tài)物料呈凝膠塊后,烘干,經(jīng)破碎、造粒、粉碎得到干粉狀產(chǎn)品。本發(fā)明由于避免了大塊絕熱聚合的放熱升溫而在低溫下進(jìn)行聚合和干燥,反應(yīng)過(guò)程平穩(wěn),產(chǎn)品具有更高的分子量、更好的溶解性,更快的溶解速度,聚合后處理方式減少了大塊凝膠的破碎工序,工藝簡(jiǎn)便,成本低廉。
文檔編號(hào)C08F220/00GK101353392SQ20071002429
公開(kāi)日2009年1月28日 申請(qǐng)日期2007年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月27日
發(fā)明者朱定洋 申請(qǐng)人:朱定洋