專利名稱：一種ac發(fā)泡劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種AC發(fā)泡劑的制備方法背景技術：
AC發(fā)泡劑，分子式C2H4N4O2，物化性質氮黃色的結晶粉末，正常情況下極為穩(wěn)定。無毒、無臭、無污染性。易溶于二甲基亞礬、二甲基酰胺和氫氧化鈉溶液。不溶于酸、醇、酮、苯、汽油和水。適用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、合成及天然橡膠的常壓或加壓發(fā)泡加工。
現有的AC發(fā)泡劑生產方法為以次氯酸鈉、液堿、尿素先合成5％左右的含鹽堿水合肼，再冷凍降溫除去10水碳酸鈉，含鹽水合肼直接酸化縮合制聯二脲，洗滌聯二脲后，由聯二脲氧化制AC發(fā)泡劑。這樣，聯二脲制備過程中大量含鹽及氨、氮的廢水直接排放，造成較大的環(huán)境污染。

發(fā)明內容本發(fā)明需要解決的技術問題就在于克服現有AC發(fā)泡劑生產方法中廢水量大，環(huán)境污染嚴重的缺陷，提供一種AC發(fā)泡劑的生產方法，它可以達到在不增加環(huán)保設備投資及處理費用的條件下使廢水達標排放，同時硫酸銨可以回收利用，取消了冷凍提堿，減少了冷凍設備，降低了電耗，提高了經濟效益。
為解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術方案本發(fā)明一種AC發(fā)泡劑的制備方法，它包括下列步驟A將低濃度水合肼直接濃縮蒸餾得無鹽堿的低濃度水合肼；B由步驟A制備的低濃度無鹽水合肼制備高濃度水合肼；C由高濃度水合肼酸化縮合制聯二脲；
D聯二脲加氯氣氧化反應制備AC發(fā)泡劑。
本發(fā)明所述步驟B由低濃度無鹽水合肼制備高濃度水合肼的方法為精餾法或萃取法。
本發(fā)明所述步驟B由低濃度無鹽水合肼制備高濃度水合肼的方法為將低濃度水合肼與酸結合，再濃縮、蒸餾提取結合物，再用堿分離制得高濃度水合肼。
或者，本發(fā)明所述步驟C由高濃度水合肼酸化縮合制聯二脲步驟中，提取聯二脲后的母液為含硫酸銨的廢水，所述廢水經提取硫酸銨后少量廢水達標排放。
本發(fā)明水合肼提濃過程中產生的廢水可循環(huán)使用于制備次氯酸鈉和溶解尿素。
本發(fā)明還包括氯氣和堿合成反應制備次氯酸鈉，次氯酸鈉加尿素和堿進行氧化合成反應制備低濃度含鹽堿水合肼。
本發(fā)明所述低濃度水合肼重量濃度為5％；高濃度水合肼重量濃度為40-85％。
本發(fā)明先將中間體低濃度水合肼直接蒸餾得無鹽堿的低濃度水合肼，它改進了冷凍除10水碳酸鈉的方法，由于冷凍不能徹底除凈碳酸鈉，并增加了酸化制聯二脲的酸消耗及冷凍過程的電消耗，本發(fā)明舍棄冷凍步驟，相應地減少了酸消耗量和電消耗。蒸餾的殘渣鹽堿可以作為副產品外售再利用，增加了經濟效益。
本發(fā)明提濃水合肼過程產生的無鹽堿廢水可循環(huán)使用于制備次氯酸鈉及溶解尿素，聯二脲母液可回收硫酸銨，增加了經濟效益，并減少了廢水排放量和自來水用量。
具體實施方式
實施例11、在循環(huán)槽中，先將濃度為30％的氫氧化鈉配制成濃度為16-18％，通過冷卻器由填料塔上部進入填料塔，再將氯氣由填料塔下部進入填料塔，由氫氧化鈉吸收，控制反應溫度小于50℃，不斷測定PH值至PH值為11-12時，關閉氯氣閥門，制得含14-16％NaClO溶液。
將14-16％NaClO溶液1000kg加入30％氫氧化鈉溶液500kg，配制成含9-12％次氯酸鈉和10-12％氫氧化鈉溶液于計量罐I中，再將尿素500kg配成24％的溶液于計量罐II中，將兩個計量罐中的溶液于3000L反應釜中反應，反應溫度為90-100℃，反應物即為濃度為5％左右的含鹽堿水合肼。
2、對低濃度含鹽堿的水合肼進行常壓濃縮蒸餾，溫度為100-120℃，收取蒸餾液得低濃度無鹽堿水合肼，殘渣鹽堿外售再利用。
3、用填料塔精餾，利用水合肼和水的沸點不同并形成共沸，共沸溫度為118℃，用填料塔將水分離，得濃度為60％的高濃度水合肼，提取過程中的廢水循環(huán)利用于制備次氯酸鈉和溶解尿素。
4、先將硫酸配制成重量濃度為20％，于高位計量罐中，由高位計量罐放入300kg60％的水合肼，按理論量放入1800kg20％的硫酸，不斷測PH值至PH值為4-5，關閉硫酸閥門，再加入30％尿素1500kg反應，反應溫度為100℃，制備得聯二脲；制備聯二脲的母液提取硫酸銨后少量廢水達標排放。
5、將步驟4制備的聯二脲400kg與水配成懸浮液，通入氯氣250kg進行氧化反應制備得AC發(fā)泡劑。
實施例21、在循環(huán)槽中，先將濃度為30％的氫氧化鈉配制成濃度為16-18％，通過冷卻器由填料塔上部進入填料塔，再將氯氣由填料塔下部進入，由氫氧化鈉吸收，控制反應溫度小于50℃，不斷測定PH值至PH值為11-12時，關閉氯氣閥門，制得含14-16％NaClO溶液。
將14-16％NaClO溶液1000kg加入30％氫氧化鈉溶液500kg，配制成含9-12％次氯酸鈉和10-12％氫氧化鈉溶液于計量罐I中，再將尿素500kg配成24％的溶液于計量罐II中，將兩個計量罐中的溶液于3000L反應釜中反應，反應溫度為100-110℃，反應物即為濃度為5％左右的含鹽堿水合肼。
2、對低濃度含鹽堿的水合肼進行減壓濃縮蒸餾，溫度為80-100℃，真空度為750mmHg，收取蒸餾液得低濃度無鹽堿水合肼，殘渣鹽堿外售再利用。
3、將低濃度水合肼與酸，結合成鹽肼，加入酸量以調節(jié)PH值為5-6為止，再減壓至750mmHg，于80-100℃蒸餾濃縮得鹽肼，再用46％氫氧化鈉中和鹽肼，調節(jié)PH值為10-11，減壓蒸餾，壓力為750mmHg，溫度為80-100℃，得濃度為40-80％的高濃度水合肼，提取過程中的廢水循環(huán)利用于制備次氯酸鈉和溶解尿素，殘渣為鹽，可以再利用。
4、先將硫酸配制成重量濃度為20％，于高位計量罐中，由高位計量罐放入225kg，80％的水合肼，按理論量放入1800kg20％的硫酸，不斷測PH值至PH值為4-5，關閉硫酸閥門，再加入30％尿素1500kg反應，反應溫度為100℃，制備得聯二脲；制備聯二脲的母液提取硫酸銨后少量廢水達標排放。
5、將步驟4制備的聯二脲400kg與水配成懸浮液，通入氯氣250kg進行氧化反應制備得AC發(fā)泡劑。
實施例31、在循環(huán)槽中，先將濃度為30％的氫氧化鈉配制成濃度為16-18％，通過冷卻器由填料塔上部進入填料塔，再將氯氣由填料塔下部進入填料塔，由氫氧化鈉吸收，控制反應溫度小于50℃，不斷測定PH值至PH值為11-12時，關閉氯氣閥門，制得含14-16％NaClO溶液。
將14-16％NaClO溶液1000kg加入30％氫氧化鈉溶液500kg，配制成含9-12％次氯酸鈉和10-12％氫氧化鈉溶液于計量罐I中，再將尿素500kg配成24％的溶液于計量罐II中，將兩個計量罐中的溶液于3000L反應釜中反應，反應溫度為90-100℃，反應物即為濃度為5％左右的含鹽堿水合肼。
2、對低濃度含鹽堿的水合肼進行常壓濃縮蒸餾，溫度為100-120℃，收取蒸餾液得低濃度無鹽堿水合肼，殘渣鹽堿外售再利用。
3、用萃取方法制備得濃度為40％的高濃度水合肼，提取過程中的廢水循環(huán)利用于制備次氯酸鈉和溶解尿素。
4、先將硫酸配制成重量濃度為20％，于高位計量罐中，由高位計量罐放入300kg60％的水合肼，按理論量放入1800kg20％的硫酸，不斷測PH值至PH值為4-5，關閉硫酸閥門，再加入30％尿素1500kg反應，反應溫度為100℃，制備得聯二脲；制備聯二脲的母液提取硫酸銨后少量廢水達標排放。
5、將步驟4制備的聯二脲400kg與水配成懸浮液，通入氯氣250kg進行氧化反應制備得AC發(fā)泡劑。
實施例4 水合肼的分析方法由于水合肼在微堿性條件下能與碘發(fā)生完全反應，因此可以用碘標準溶液進行滴定測定水合肼的濃度。
測定步驟如下準確吸取1.0ml水合肼于三角燒瓶中，加蒸餾水稀釋，再加20％硫酸溶液2ml，然后加碳酸氫鈉中和至微堿性，用0.1mol/l的碘標準溶液滴定，用2ml、10g/l的淀粉作指示劑，滴定至藍色出現，并在1分鐘內不退色為終點。
水合肼的濃度為水合肼濃度(g/l)＝12.5CV，其中，C為碘標準溶液濃度(mol/l)，V為滴定用碘標準溶液體積(ml)。
權利要求
1.一種AC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于它包括下列步驟A將低濃度水合肼直接濃縮蒸餾得無鹽堿的低濃度水合肼；B由步驟A制備的低濃度無鹽水合肼制備高濃度水合肼；C由高濃度水合肼酸化縮合制聯二脲；D聯二脲加氯氣氧化反應制備AC發(fā)泡劑。
2.如權利要求1所述的AC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于所述步驟B由低濃度無鹽水合肼制備高濃度水合肼的方法為精餾法或萃取法。
3.如權利要求1所述的AC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于所述步驟B由低濃度無鹽水合肼制備高濃度水合肼的方法為將低濃度水合肼與酸結合，再濃縮、蒸餾提取結合物，再用堿分離制得高濃度水合肼。
4.如權利要求1-4之任一所述的AC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于所述步驟C由高濃度水合肼酸化縮合制聯二脲步驟中，提取聯二脲后的母液為含硫酸銨的廢水，所述廢水經提取硫酸銨后少量廢水達標排放。
5.如權利要求4所述的AC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于水合肼提濃過程中產生的廢水可循環(huán)使用于制備次氯酸鈉和溶解尿素。
6.如權利要求1-5之任一所述的AC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于它還包括氯氣和堿合成反應制備次氯酸鈉，次氯酸鈉加尿素和堿進行氧化合成反應制備低濃度含鹽堿水合肼。
7.如權利要求1-6之任一所述的AC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于所述低濃度水合肼重量濃度為5％；高濃度水合肼重量濃度為40-85％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種AC發(fā)泡劑的制備方法，它包括下列步驟A將低濃度水合肼直接濃縮蒸餾得無鹽堿的低濃度水合肼；B由步驟A制備的低濃度無鹽水合肼制備高濃度水合肼；C由高濃度水合肼酸化縮合制聯二脲；D聯二脲加氯氣氧化反應制備AC發(fā)泡劑。本發(fā)明改進了冷凍除10水碳酸鈉的方法，減少了酸消耗量和電消耗。蒸餾的殘渣鹽堿可以作為副產品外售再利用，增加了經濟效益。本發(fā)明提濃水合肼過程產生的無鹽堿廢水可循環(huán)使用于制備次氯酸鈉及溶解尿素，聯二脲母液可回收硫酸銨，增加了經濟效益，并減少了廢水排放量和自來水用量。
文檔編號C08J9/00GK1803899SQ200510132610
公開日2006年7月19日 申請日期2005年12月27日 優(yōu)先權日2005年12月27日
發(fā)明者薛式華 申請人:薛式華