專利名稱：用于注射成型復(fù)合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅橡膠絕緣子制備技術(shù)，特別是涉及一種以氫氧化鉀作為催化劑制備用于注射成型復(fù)合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料的制備方法。
背景技術(shù)：
復(fù)合硅橡膠絕緣子是近年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的新材料，以其重量輕，具有優(yōu)異的電絕緣性和耐候性能，正逐漸取代傳統(tǒng)的陶瓷絕緣子。目前復(fù)合硅橡膠絕緣子采用的工藝是以模壓成型為主，效率低。注射成型復(fù)合硅橡膠絕緣子，主要解決混煉膠的流動(dòng)性，能夠大大提高生產(chǎn)效率，同時(shí)制品的質(zhì)量也有較大改善。國(guó)內(nèi)醋酐法制得的羥基硅油，產(chǎn)品偏酸性，作為結(jié)構(gòu)化控制劑用于混煉膠生產(chǎn)時(shí)，嚴(yán)重影響到混煉膠的貯存期，對(duì)產(chǎn)品硫化后的物理機(jī)械性能也有不利影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是克服上述不足，有效提高硅橡膠的混合性能和流動(dòng)性能，提供一種用于注射成型復(fù)合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的其制備步驟為制備基礎(chǔ)硅橡膠，采用KOH為催化劑生產(chǎn)的甲基乙烯基高溫膠，分子量在45～80萬(wàn)范圍內(nèi)，乙烯基含量0.1～0.4％，揮發(fā)份不超過(guò)2％。
制備阻燃填料氫氧化鋁微粉，其中甲基苯基羥基硅油作為耐高溫分散劑，乙烯基三乙氧基硅烷作為填料處理的補(bǔ)強(qiáng)助劑，處理方法是氫氧化鋁100份，甲基苯基羥基硅油0.5～1.5份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5～1.5份，將三種原料計(jì)量好加入到高速捏合機(jī)中，用蒸汽加熱至150℃，攪拌處理2小時(shí)。
按照如下配方和過(guò)程制備混煉膠將甲基乙烯基高溫膠100份、脫模劑0.1～0.3份在捏合機(jī)中攪拌均勻，再分次加入白炭黑25～45份、結(jié)構(gòu)化控制劑羥基硅油5～6份攪拌成型后，升溫160～175℃充氮，抽真空，出料冷卻后，膠料冷卻至室溫，成形完好后，存放24小時(shí)，再加入到捏合機(jī)中加入經(jīng)過(guò)動(dòng)態(tài)高溫處理的阻燃填料氫氧化鋁微粉100～120份；氧化鐵紅3份；硫化劑0.4份，混合成型出料，然后包輥、薄通、濾膠、包裝。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)(1)采用氫氧化鉀法生產(chǎn)的羥基硅油代替國(guó)內(nèi)醋酐法制得的羥基硅油，產(chǎn)品呈中性，作為結(jié)構(gòu)化控制劑用于混煉膠生產(chǎn)時(shí)，使混煉膠的貯存期大為延長(zhǎng)，由采用國(guó)內(nèi)醋酐法制得的羥基硅油時(shí)的不到一個(gè)月延長(zhǎng)至接近半年。同時(shí)對(duì)產(chǎn)品硫化后的物理機(jī)械性能也有所提高。
(2)采用經(jīng)過(guò)動(dòng)態(tài)高溫處理的氫氧化鋁微粉做阻燃填料，改善其在混煉過(guò)程中的分散均勻性。
(3)阻燃填料采用動(dòng)態(tài)高溫方法處理氫氧化鋁微粉，通過(guò)用甲基苯基羥基硅油和甲基乙烯基三乙氧基硅烷協(xié)同處理，可提高混煉膠的混合性能和流動(dòng)性能。
(4)本發(fā)明方法制備的注射成型復(fù)合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料，可應(yīng)用于注射成型的生產(chǎn)，解決了混煉膠的高溫注射流動(dòng)性。
本發(fā)明方法制備的注射成型復(fù)合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料物理機(jī)械性能如下硬度(邵A)59～62；拉伸強(qiáng)度6.20～8.87Mpa；伸長(zhǎng)率320～350％；抗撕裂強(qiáng)度16.2～20.5Kn/m；可塑度213～244％；壓縮永久變形小于2％；回彈性50～55％。
電絕緣性能指標(biāo)如下表面電阻率(2.85～3.66)×1013Ω·cm；體積電阻率(1.44～1.93)×1013Ω·cm；工頻介電常數(shù)ε 3.85～4.63；介質(zhì)損耗角正切(1.89～2.23)×10-2；工頻擊穿介電強(qiáng)度(19.25～23.17)K V/mm；可燃性試驗(yàn)符合FVO級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值規(guī)定，達(dá)到合格。漏電起痕和電蝕損性試驗(yàn)符合1A4.5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值規(guī)定，達(dá)到合格。


圖1工藝流程示意框圖具體實(shí)施方式
實(shí)施例1采用KOH為催化劑經(jīng)真空脫水及二次脫水工藝生產(chǎn)的甲基乙烯基高溫膠，制備基礎(chǔ)硅橡膠。
制備阻燃填料氫氧化鋁微粉，其中甲基苯基羥基硅油作為耐高溫分散劑，乙烯基三乙氧基硅烷作為填料處理的補(bǔ)強(qiáng)助劑，處理方法是氫氧化鋁100份，甲基苯基羥基硅油0.5～1.5份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5～1.5份，將三種原料計(jì)量好加入到高速捏合機(jī)中，用蒸汽加熱至150℃，攪拌處理2小時(shí)。
按照如下配方甲基乙烯基高溫膠100份；白炭黑25份；結(jié)構(gòu)化控制劑羥基硅油5份；脫模劑0.1份；氫氧化鋁120份；氧化鐵紅3份；硫化劑0.4份。在500L捏合機(jī)中加入100千克甲基乙烯基高溫膠和0.1千克脫模劑，開(kāi)機(jī)攪拌均勻后，分三次加入25千克氣相法白炭黑，每次分別加入15千克、10千克、10千克，間隔時(shí)間以膠料經(jīng)攪拌初步成型為準(zhǔn)。同時(shí)加入5千克結(jié)構(gòu)化控制劑羥基硅油，攪拌成型后，升溫至160℃處理1小時(shí)，再抽真空0.5小時(shí)，出料冷卻。膠料冷卻24小時(shí)后，再投入到捏合機(jī)中加入經(jīng)處理的氫氧化鋁等助劑，混合成型出料，經(jīng)包輥、過(guò)濾、包裝，得到注射成型復(fù)合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料252.8千克。經(jīng)硫化試片測(cè)定其物理機(jī)械性能為硬度(邵A)61；拉伸強(qiáng)度6.20Mpa；伸長(zhǎng)率320％；抗撕裂強(qiáng)度16.2Kn/m；可塑度213％；壓縮永久變形1.87％；回彈性54％。電絕緣性能表面電阻率3.24×1013Ω·cm；體積電阻率1.64×1013Ω·cm；工頻介電常數(shù)ε4.29；介質(zhì)損耗角正切2.01×10-2；工頻擊穿介電強(qiáng)度21.69k V/mm；可燃性試驗(yàn)符合FVO級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值規(guī)定，合格。漏電起痕和電蝕損性試驗(yàn)符合1A4.5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值規(guī)定，合格。
實(shí)施例2同實(shí)施例1制備基礎(chǔ)硅橡膠、阻燃填料氫氧化鋁微粉，再按照如下配方，甲基乙烯基高溫膠100份；白炭黑40份；結(jié)構(gòu)化控制劑羥基硅油6份；脫模劑0.2份；氫氧化鋁110份；氧化鐵紅3份；硫化劑0.4份在500L捏合機(jī)中加入100千克甲基乙烯基高溫膠和0.2千克脫模劑，開(kāi)機(jī)攪拌均勻后，分二次加入40千克氣相法白炭黑，每次分別加入25千克、15千克，間隔時(shí)間以膠料經(jīng)攪拌初步成型為準(zhǔn)。同時(shí)加入6千克結(jié)構(gòu)化控制劑羥基硅油，攪拌成型后，升溫至170℃處理1小時(shí)，再抽真空0.5小時(shí)，出料冷卻。膠料冷卻24小時(shí)后，再投入到捏合機(jī)中加入經(jīng)處理的氫氧化鋁等助劑，混合成型出料，經(jīng)包輥、過(guò)濾、包裝，得到注射成型復(fù)合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料258.4千克。經(jīng)硫化試片測(cè)定其物理機(jī)械性能為硬度(邵A)59；拉伸強(qiáng)度7.30Mpa；伸長(zhǎng)率333％；抗撕裂強(qiáng)度19.5Kn/m；可塑度231％；壓縮永久變形1.79％；回彈性53％。電絕緣性能表面電阻率3.44×1013Ω·cm；體積電阻率1.75×1013Ω·cm；工頻介電常數(shù)ε4.55；介質(zhì)損耗角正切2.31×10-2；工頻擊穿介電強(qiáng)度22.77kV/mm；可燃性試驗(yàn)符合FVO級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值規(guī)定，合格。漏電起痕和電蝕損性試驗(yàn)符合1A4.5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值規(guī)定，合格。
實(shí)施例3同實(shí)施例1制備基礎(chǔ)硅橡膠、阻燃填料氫氧化鋁微粉，再按照如下配方，甲基乙烯基高溫膠100份；白炭黑35份；結(jié)構(gòu)化控制劑羥基硅油6份；脫模劑0.3份；氫氧化鋁115份；氧化鐵紅3份；硫化劑0.4份。在500L捏合機(jī)中加入100千克甲基乙烯基高溫膠和0.3千克脫模劑，開(kāi)機(jī)攪拌均勻后，分三次加入35千克氣相法白炭黑，每次分別加入20千克、10千克、10千克，間隔時(shí)間以膠料經(jīng)攪拌初步成型為準(zhǔn)。同時(shí)加入6千克結(jié)構(gòu)化控制劑羥基硅油，攪拌成型后，升溫至165℃處理1小時(shí)，再抽真空0.5小時(shí)，出料冷卻。膠料冷卻24小時(shí)后，再投入到捏合機(jī)中加入經(jīng)處理的氫氧化鋁等助劑，混合成型出料，經(jīng)包輥、過(guò)濾、包裝，得到注射成型復(fù)合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料258.3千克。經(jīng)硫化試片測(cè)定其物理機(jī)械性能為硬度(邵A)60；拉伸強(qiáng)度8.22Mpa；伸長(zhǎng)率335％；抗撕裂強(qiáng)度19.7Kn/m；可塑度226％；壓縮永久變形1.89％；回彈性52％。電絕緣性能表面電阻率3.78×1013Ω·cm；體積電阻率1.62×1013Ω·cm；工頻介電常數(shù)ε4.58；介質(zhì)損耗角正切2.44×10-2；工頻擊穿介電強(qiáng)度23.07k V/mm；可燃性試驗(yàn)符合FVO級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值規(guī)定，合格。漏電起痕和電蝕損性試驗(yàn)符合1A4.5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值規(guī)定，合格。
權(quán)利要求
1.用于注射成型復(fù)合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料的制備方法，其特征在于為a.制備基礎(chǔ)硅橡膠，采用KOH為催化劑生產(chǎn)的甲基乙烯基高溫膠，其分子量在45～80萬(wàn)范圍內(nèi)，乙烯基含量0.1～0.4％，揮發(fā)份不超過(guò)2％；b.制備阻燃填料氫氧化鋁微粉，其中甲基苯基羥基硅油作為耐高溫分散劑，乙烯基三乙氧基硅烷作為填料處理的補(bǔ)強(qiáng)助劑，處理方法是氫氧化鋁100份，甲基苯基羥基硅油0.5～1.5份，乙烯基三乙氧基硅烷0.5～1.5份，將三種原料計(jì)量好加入到高速捏合機(jī)中，用蒸汽加熱至150℃，攪拌處理2小時(shí)；c.按照如下配方和過(guò)程制備混煉膠將甲基乙烯基高溫膠100份、脫模劑0.1～0.3份在捏合機(jī)中攪拌均勻，再分次加入白炭黑25～35份、結(jié)構(gòu)化控制劑羥基硅油5～6份攪拌成型后，升溫160～175℃充氮，抽真空，出料冷卻后，膠料冷卻至室溫，成形完好后，存放24小時(shí)，再加入到捏合機(jī)中加入經(jīng)過(guò)動(dòng)態(tài)高溫處理的阻燃填料氫氧化鋁微粉100～120份；氧化鐵紅3份；硫化劑0.4份，混合成型出料，然后包輥、薄通、濾膠、包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以氫氧化鉀作為催化劑制備用于注射成型復(fù)合硅橡膠絕緣子混煉膠專用料的制備方法，其特征在于采用氫氧化鉀法生產(chǎn)的羥基硅油代替國(guó)內(nèi)醋酐法制得的羥基硅油，阻燃填料采用動(dòng)態(tài)高溫方法處理氫氧化鋁微粉，通過(guò)用甲基苯基羥基硅油和甲基乙烯基三乙氧基硅烷協(xié)同處理，可提高混煉膠的混合性能和加工性能?？蓱?yīng)用于注射成型的生產(chǎn)，解決了混煉膠的高溫注射流動(dòng)性。
文檔編號(hào)C08L83/00GK1693368SQ20051003792
公開(kāi)日2005年11月9日 申請(qǐng)日期2005年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月21日
發(fā)明者陳江明, 朱德洪, 祝紀(jì)才, 吳國(guó)偉, 何佰祥, 徐連英 申請(qǐng)人:江蘇宏達(dá)化工新材料股份有限公司