專利名稱：聚烯烴/碳黑ptc導(dǎo)電復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚烯烴/碳黑PTC(positive temperature coefficient)導(dǎo)電復(fù)合材料及其制備方法，屬于聚合物加工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
以聚合物為基料的正溫度系數(shù)(PTC)導(dǎo)電復(fù)合材料是目前國內(nèi)外研究開發(fā)較為熱門的智能高分子材料之一。其電阻具有隨環(huán)境溫度提高而上升的特性，從而可以在較高溫度下減小或切斷電流，達到控溫保溫或起到過流、過熱、過壓保護的目的。美國Raychem公司在70年代就已研制成智能PTC自控溫加熱電纜系列產(chǎn)品，該公司生產(chǎn)的PTC過流保護元件已在醫(yī)療、計算機、家電、火災(zāi)報警等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。并在美國申請的專利有U.S.Patent 6522516，6388553，6388856等。目前，以聚合物為基料的PTC導(dǎo)電復(fù)合材料的主要缺陷有(1)PTC材料和器件的功能不穩(wěn)定，其自限自調(diào)溫度T隨時間和使用次數(shù)的增加而減小，達不到對加熱溫度的自限自調(diào)作用。(2)負(fù)溫度系數(shù)(NTC)效應(yīng)未能完全消除，導(dǎo)致在使用過程中材料燒毀的事故。(3)PTC強度有待于進一步增強，以提高材料的靈敏度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種聚烯烴/碳黑PTC導(dǎo)電復(fù)合材料及其制備方法，其特點是采用一定功率的微波照射聚烯烴/碳黑導(dǎo)電復(fù)合材料，增強填料與聚合物基體之間的界面相互作用，從而提高復(fù)合材料的PTC性能。
本發(fā)明的目的由以下措施實現(xiàn)，其中所述原料份數(shù)除特殊說明外，均為重量份數(shù)。
聚烯烴/碳黑PTC導(dǎo)電復(fù)合材料的配方組分?jǐn)?shù)為聚烯烴 100份導(dǎo)電碳黑 30～45份聚烯烴為高密度聚乙烯，低密度聚乙烯，線性低密度聚乙烯和/或全同立構(gòu)聚丙烯中的至少一種。
填料為導(dǎo)電碳黑，表觀粒徑為5～100μm。
聚烯烴/碳黑PTC導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法將聚烯烴100份與導(dǎo)電碳黑30～45份在160～170℃進行捏合，在平板硫化機上熱壓成膜，膜厚150～250μm。在頻率2450MHz，功率100～200W下微波輻照0.5～25min。
試驗結(jié)果表明適當(dāng)?shù)奈⒉ㄝ椪漳茉诓挥绊懖牧媳倔w結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，使聚乙烯/碳黑復(fù)合材料的PTC強度由10.45上升到14.29，全同立構(gòu)聚丙烯/碳黑復(fù)合材料的PTC強度由4.78上升到5.51，復(fù)合材料的電阻率-溫度回滯曲線面積減小。說明微波輻照是一種提高聚烯烴/碳黑導(dǎo)電復(fù)合材料PTC性能的有效手段。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點1、通過微波輻照，能顯著改善聚烯烴/碳黑復(fù)合材料體系的界面相容性，提高材料的PTC性能。
2、通過微波輻照，能克服采用常規(guī)化學(xué)交聯(lián)法導(dǎo)致的化學(xué)工業(yè)污染，其生產(chǎn)設(shè)備簡單，成本遠(yuǎn)低于采用其他輻射方法(γ輻照，電子束輻照等)，是一種清潔、高效、經(jīng)濟的無污染聚合物加工新方法，具有廣闊的應(yīng)用前景。
四

圖1微波輻照改性聚烯烴/碳黑復(fù)合材料工藝流程框圖1.聚烯烴，2.碳黑，3.機械混合，4.平板硫化，5.微波輻照，6.產(chǎn)品圖2微波輻照對40％碳黑/高密度聚乙烯復(fù)合材料電阻率-溫度回滯曲線的影響(功率162.5W)，輻照時間(a)0min，(b)0.5min，(c)3min，(d)5min，(e)10min，(f)25min。
圖3微波輻照對30％碳黑/全同立構(gòu)聚丙烯復(fù)合材料電阻率-溫度回滯曲線的影響(功率162.5W)，輻照時間(a)0min，(b)0.5min，(c)1min。
五具體實施例方式
以下通過實施例對本發(fā)明進行的具體描述，有必要在此指出的是以下實施例只用于對本發(fā)明進行的進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。
1、將100克高密度聚乙烯與40克碳黑在160～170℃捏合后，在平板硫化機上熱壓成膜，膜厚150～250μm。然后在頻率2450MHz，功率162.5W條件下微波輻照0.5min，3min，5min，10min，25min。測試數(shù)據(jù)詳見表1和圖2。測試結(jié)果表明經(jīng)過10min輻照，復(fù)合材料的電阻率-溫度回滯曲線面積減小，PTC強度由10.45上升到15.42。
2、將100克低密度聚乙烯與45克碳黑在160～170℃捏合后，在平板硫化機上熱壓成膜，膜厚150～250μm。然后在頻率2450MHz，功率120W條件下微波輻照0.5min，3min，5min，10min，25min。
3、將100克線性低密度聚乙烯與30克碳黑在160～170℃捏合后，在平板硫化機上熱壓成膜，膜厚150～250μm。然后在頻率2450MHz，功率180W條件下微波輻照0.5min，3min，5min。
4、將100克全同立構(gòu)聚丙烯與30克碳黑在160～170℃捏合后，在平板硫化機上熱壓成膜，膜厚150～250μm。然后在頻率2450MHz，功率162.5W條件下微波輻照0.5min，1min。測試數(shù)據(jù)詳見表2和圖3。測試結(jié)果表明經(jīng)過1min輻照，復(fù)合材料的電阻率-溫度回滯曲線面積減小，PTC強度由4.78上升到5.51。
表1 微波輻照對碳黑/高密度聚乙烯(40/100)復(fù)合材料PTC強度的影響(功率162.5W)室溫電阻率ρrm峰值電阻率ρpeak輻照時間(min) PTC強度(Ω·cm) (Ω·cm)010.76 112.42 10.450.5 12.57 147.01 11.7038.26 118.06 13.1558.60 97.75 15.3710 6.81 104.99 15.4225 9.43 124.03 14.29表2微波輻照對碳黑/全同立構(gòu)聚丙烯(30/100)復(fù)合材料PTC強度的影響(功率162.5W)輻照時間(min)室溫電阻率ρm(Ω·cm) 峰值電阻率ρpeak(Ω·cm) PTC強度0 42.47 203.20 4.780.536.06 187.81 5.211 30.54 168.39 5.5權(quán)利要求
1.聚烯烴/碳黑PTC導(dǎo)電復(fù)合材料，其特征在于聚烯烴 100份導(dǎo)電碳黑 30～45份其中，聚烯烴為高密度聚乙烯，低密度聚乙烯，線性低密度聚乙烯和/或全同立構(gòu)聚丙烯中的至少一種，經(jīng)微波輻照后，聚乙烯/碳黑復(fù)合材料產(chǎn)品的PTC強度由10.45上升到14.29，全同立構(gòu)聚丙烯/碳黑復(fù)合材料產(chǎn)品的PTC強度由4.78上升到5.51，復(fù)合材料產(chǎn)品的電阻率—溫度回滯曲線面積減小。
2.按照權(quán)利1要求所述聚烯烴/碳黑PTC導(dǎo)電復(fù)合材料，其特征在于導(dǎo)電碳黑的粒徑為5～100μm。
3.按照權(quán)利要求1或2所述聚烯烴/碳黑PTC導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于將聚烯烴100份與導(dǎo)電碳黑30～45份在160～170℃進行捏合，熱壓成膜，膜厚度為150～250μm，在頻率2450MHz，功率100～200W條件下微波輻照0.5～25min。
全文摘要
一種聚烯烴/碳黑PTC導(dǎo)電復(fù)合材料及其制備方法。其特點是將聚烯烴100重量份與導(dǎo)電碳黑30～45重量份在160～170℃進行捏合，然后在平板硫化機上熱壓成膜，膜厚150～250μm。在頻率2450MHz，功率100～200W條件下，微波輻照0.5～25min。結(jié)果表明，微波輻照可誘導(dǎo)兩相界面發(fā)生物理和化學(xué)增容，改善兩相界面的聚烯烴結(jié)晶結(jié)構(gòu)。它是提高聚烯烴/碳黑導(dǎo)電復(fù)合材料PTC性能的一種簡便、清潔、高效的制備方法。
文檔編號C08L23/00GK1528817SQ0313595
公開日2004年9月15日 申請日期2003年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月30日
發(fā)明者何其佳, 張愛民, 徐僖 申請人:四川大學(xué)