專利名稱：抗旱保水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗旱保水劑的制備方法，具體講是一種講乙烯類單體接枝到淀粉分子鏈上一步制得的抗旱保水劑的制備方法。
背景技術(shù)：
抗旱保水劑是一種高吸水性樹脂。它由美國農(nóng)業(yè)部北方研究所于六十年代末首次研究成功。高吸水性樹脂能夠吸收自身重量數(shù)百倍，甚至上千倍的蒸餾水，而且對鹽水、尿液和血液也具有一定的吸收能力。高性吸水樹脂除了用于衛(wèi)生材料，還可用于土壤保水、浸種、植樹造林以及鮮花、蔬菜、水果保水保鮮等方面。保水劑在我國農(nóng)林牧方面的實驗研究已有二十多年的時間，但國內(nèi)生產(chǎn)保水劑的價格普遍偏高，保水劑吸收倍數(shù)不高，推廣受到限制，不能令人滿意。
目前，高吸水性樹脂的制備主要采用溶液法和反相懸浮法。溶液法的缺點是反應(yīng)后期體系粘度很大、干燥時間長、能耗大，此外，干燥過程中受到產(chǎn)品形態(tài)限制，干燥溫度不易控制，易造成產(chǎn)品性能波動而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。中國專利CN1041601A(一種高吸水性樹脂的制備方法)采用的方法是溶液法，其體系中含水量大，反應(yīng)時間長，干燥困難。反相懸浮法所需要的水量減少，但采用了大量的有機溶劑，成本高，溶劑后處理麻煩。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷而采用在反相懸浮法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一步合成工藝，旨在提供一種制備吸水性能好、成本低的抗旱保水劑的方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案抗旱保水劑的制備方法，其特征在于在帶有攪拌的容器中加入10-30％(重量比)淀粉和15-25％水在80-100℃下糊化0.5-1h，糊化后冷卻至30-80℃時加入40-70％乙烯基不飽和單體、0.1-0.8％引發(fā)劑、0.1-2％分散劑和0.05-0.6％交聯(lián)劑，在N2氣保護下于30-80℃條件下反應(yīng)0.5-3.5h，反應(yīng)后用堿中和至pH6.0-8.0，經(jīng)真空干燥、粉碎后制得抗旱保水劑。
由上述技術(shù)方案可知，將淀粉在一定溫度下加水糊化后，加入乙烯基不飽和單體、引發(fā)劑、分散劑、交聯(lián)劑，采用先進的一步法合成工藝，將乙烯類單體接枝到淀粉分子上，反應(yīng)后用堿中和，再經(jīng)過干燥、粉碎后即得到抗旱保水劑產(chǎn)品。本發(fā)明原料易得，工藝先進、簡單；所得抗旱保水劑產(chǎn)品吸水性能好，凝膠強度高，吸水速度快；本發(fā)明有效地解決了其它聚合方法所帶來地接枝產(chǎn)物地過濾分離問題，具有接枝效率高，溶劑用量少、吸水效率高的優(yōu)點；本發(fā)明所制得的產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、衛(wèi)生材料工業(yè)等領(lǐng)域。
上述技術(shù)方案中所述的淀粉可以是玉米淀粉、魔芋粉、山芋淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉、小麥淀粉或大米淀粉。
所述的乙烯基不飽和單體為丙烯酸、丙烯酸鹽、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸鹽、丙烯酸脂、甲基丙烯酸脂、丙烯酰胺、丙烯腈或它們的混合物。
所述的引發(fā)劑為高錳酸鉀、過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧化氫、偶氮二異丁腈、過氧化二異丙苯、過氧化苯甲?；蛳跛徕嬩@。
所述的交聯(lián)劑為乙二醇雙丙烯酸酯、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、一縮乙二醇雙甲基丙烯酸酯、二縮乙二醇雙甲基丙烯酸酯、聚乙二醇雙甲基丙烯酸酯、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、丙三醇二丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯。
所述的分散劑為吐溫、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚甘油脂肪酸酯、OP系列、司盤系列、季銨鹽或聚乙烯醇。
所述的中和時用的堿為NaOH、KOH或氨水。
最佳實施方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作一步的詳細什說明。
實施例1制備過程在帶有攪拌的容器中加入15％(重量比)玉米淀粉，20％水在85℃下糊化1h，糊化后冷卻至70℃時加入62％丙烯酸、0.2％硝酸鈰銨、0.1％N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、0.2％聚甘油脂肪酸酯，在N2氣保護下于70℃條件下反應(yīng)1.5h，反應(yīng)后用20％的KOH溶液中和至pH7.5，經(jīng)真空干燥、粉碎后制得抗旱保水劑。
性能測試吸水性能的測試方法如下稱取約0.1克的干燥樹脂，放入500ml的燒瓶中，加入150ml的水，室溫下放置半小時后尼龍布帶濾去未吸收的水分，按下述表達式計算吸水倍數(shù)。測定吸鹽水倍數(shù)時，需將干燥樹脂放入0.9wt％NaCL水溶液，測定步驟同上。
吸(鹽)水倍數(shù)Q(g/g)＝(初始加入的水量-濾出的水量)/干樹脂重量實施例1用上述方法測得吸水倍數(shù)為780倍，吸鹽水倍數(shù)45倍。
實施例2在帶有攪拌的容器中加入24.5％玉米淀粉，20％水在75℃下糊化1.5h，40％丙烯酸、15％丙烯酰胺，其它同實施例1。所制得的抗旱保水劑的吸水倍數(shù)為750倍，吸鹽水倍數(shù)是42倍。
實施例3在帶有攪拌的容器中加入31％玉米淀粉，25％水在90℃下糊化1h，糊化后冷卻至70℃時加入43％丙烯酰胺、0.6％過硫酸銨、0.3％乙二醇雙丙烯酸酯，其它同實施例1。所制得的抗旱保水劑的吸水倍數(shù)為550倍，吸鹽水倍數(shù)是38倍。
實施例4采用17.5％的魔芋代替玉米淀粉，其它同實施例1。所制得的抗旱保水劑的吸水倍數(shù)為806倍，吸鹽水倍數(shù)是48倍。
實施例5在帶有攪拌的容器中加入10％魔芋粉，25％水在80℃下糊化1h，糊化后冷卻至65℃時加入44％丙烯酸和20％丙烯酰胺、0.7％過硫酸銨，其它同實施例1。所制得的抗旱保水劑的吸水倍數(shù)為582倍，吸鹽水倍數(shù)是43倍。
實施例6在帶有攪拌的容器中加入23.8％魔芋粉，20％水在85℃下糊化1.5h，糊化后冷卻至78℃時加入20％丙烯酸和35％丙烯酰胺、0.9％過硫酸銨，其它同實施例1。所制得的抗旱保水劑的吸水倍數(shù)為723倍，吸鹽水倍數(shù)是47倍。
實施例7在帶有攪拌的容器中加入30％魔芋粉，25％水在80℃下糊化1.5h，糊化后冷卻至70℃時加入20％丙烯酸和34.5％丙烯酰胺、0.2％硝酸鈰銨，0.15％N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，其它同實施例1。所制得的抗旱保水劑的吸水倍數(shù)為561倍，吸鹽水倍數(shù)是40倍。
實施例8采用15％小麥淀粉，其它同實施例1。所制得的抗旱保水劑的吸水倍數(shù)為562倍，吸鹽水倍數(shù)是36倍。
實施例9其它同實施例1，反應(yīng)后用氨水中和至pH7.5，經(jīng)真空干燥、粉碎后制得抗旱保水劑的吸水倍數(shù)為760倍，吸鹽水倍數(shù)是46倍。
權(quán)利要求
1.一種抗旱保水劑的制備方法，其特征在于在帶有攪拌的容器中加入10-30％(重量比)淀粉和15-25％水在80-100℃下糊化0.5-1h，糊化后冷卻至30-80℃時加入40-70％乙烯基不飽和單體、0.1-0.8％引發(fā)劑、0.1-2％分散劑和0.05-0.6％交聯(lián)劑，在N2氣保護下于30-80℃條件下反應(yīng)0.5-3.5h，反應(yīng)后用堿中和至pH6.0-8.0，經(jīng)真空干燥、粉碎后制得抗旱保水劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于所述的淀粉可以是玉米淀粉、魔芋粉、山芋淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉、小麥淀粉或大米淀粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于所述的乙烯基不飽和單體為丙烯酸、丙烯酸鹽、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸鹽、丙烯酸脂、甲基丙烯酸脂、丙烯酰胺、丙烯腈或它們的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑為高錳酸鉀、過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧化氫、偶氮二異丁腈、過氧化二異丙苯、過氧化苯甲?；蛳跛徕嬩@。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑為乙二醇雙丙烯酸酯、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、一縮乙二醇雙甲基丙烯酸酯、二縮乙二醇雙甲基丙烯酸酯、聚乙二醇雙甲基丙烯酸酯、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、丙三醇二丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于所述的分散劑為吐溫、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚甘油脂肪酸酯、OP系列、司盤系列、季銨鹽或聚乙烯醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于所述的中和時用的堿為NaOH、KOH或氨水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種抗旱保水劑的制備方法，在帶有攪拌的容器中加入10－30％淀粉和15－25％水在80－100℃下糊化0.5－1h，糊化后冷卻至30－80℃時加入40－70％乙烯基不飽和單體及適量的引發(fā)劑、分散劑和交聯(lián)劑，在N
文檔編號C08F251/00GK1408741SQ0114192
公開日2003年4月9日 申請日期2001年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月24日
發(fā)明者劉瑾, 馬友華, 王正洲, 廖紹鋒, 朱文鋒, 楊宏星 申請人:合肥新峰建材有限公司