專利名稱：磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器制備聚合物超細(xì)微粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備聚合物超細(xì)微粉的方法。
聚合物超細(xì)微粉是經(jīng)過一定工藝過程制備的具有微米到納米尺寸的聚合物粉末材料。具有獨(dú)特的性能，可廣泛應(yīng)用于涂料、膠粘劑、固體潤滑劑、墨水、化妝品及生物醫(yī)學(xué)材料等領(lǐng)域，近年來受到各國學(xué)者的高度重視，已成為材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。但是由于聚合物韌性大、軟化溫度低，超微細(xì)化具有相當(dāng)難度。為解決這一問題，人們主要采用以下幾種方法(1)溶液沉淀法；(2)乳液法；(3)直接聚合法；(4)機(jī)械粉碎法(深冷粉碎法、切片法和氣流粉碎法)。其中機(jī)械粉碎法工藝簡單，能大規(guī)模連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)，收率高，但能耗高，對強(qiáng)韌性聚合物需深冷粉碎，有時(shí)需用酸堿介質(zhì)，且不易達(dá)到很小粒徑。
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器制備聚合物超細(xì)微粉的方法，其特點(diǎn)是把磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器引入超微粉體制備新領(lǐng)域。利用本發(fā)明者已獲專利權(quán)的磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器獨(dú)特結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的強(qiáng)大擠壓剪切力，或在優(yōu)選的助磨劑共同作用下，實(shí)現(xiàn)聚合物粉碎和超微細(xì)化。制得的超細(xì)微粉粒度為30nm-50μm。
本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)。
磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器制備聚合物超細(xì)微粉的方法1.將粒徑為0.5-5mm的粒狀或粉狀聚合物單獨(dú)或幾種聚合物的混合物或聚合物與助磨劑均勻混合，加入磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器，碾磨后沿磨盤邊沿出料，完成一次碾磨，經(jīng)5-55次循環(huán)碾磨可制得30nm-50μm聚合物超細(xì)微粉。
2.碾磨條件環(huán)境溫度為0-40℃，循環(huán)冷卻水溫度為1-40℃，磨盤轉(zhuǎn)速為15-100rpm，碾磨循環(huán)次數(shù)為5-55次。
聚合物初始粒徑為0.5-5mm，聚合物為通用高分子如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯；工程塑料如聚酰胺(PA-6，PA-66，PA-610，PA-1010)、聚酯、聚醚、聚酰亞胺；彈性體如天然橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、SBS熱塑性彈性體、聚氨酯熱塑性彈性體及上述聚合物單體的共聚物。
助磨劑包括金屬氧化物如SiO2、TiO2、Al2O3；金屬粉末如鐵粉、銅粉、鋅粉；無機(jī)鹽如BaSO4、CaCO3；天然礦物如重質(zhì)碳酸鈣、硅灰石、高嶺土、蒙脫土、石英、云母、石墨和/或陽離子、陰離子或非離子有機(jī)表面活性劑。
可以制備單一聚合物超細(xì)微粉，也可以制備混合聚合物超細(xì)微粉，還可以制備聚合物共混物超細(xì)微粉，也可以制備無機(jī)物/聚合物復(fù)合超細(xì)微粉。
本發(fā)明制備的產(chǎn)物為30nm-50μm尺寸的聚合物超細(xì)微粉?？蓮V泛應(yīng)用于涂料、膠粘劑、墨水、固體潤滑劑、化妝品及生物醫(yī)學(xué)材料等領(lǐng)域。
本發(fā)明有如下特點(diǎn)(1)磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器是專利產(chǎn)品(ZL95242817.2)，設(shè)備簡單，操作方便；(2)室溫粉碎；(3)對聚合物適用性廣；(4)產(chǎn)品粒度范圍可調(diào)、可控。
實(shí)施例下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要在此指出的是以下實(shí)施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容對本發(fā)明做出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
1.檢查磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器處于良好狀態(tài)，在室溫條件下，接通冷卻水，啟動(dòng)設(shè)備，調(diào)整轉(zhuǎn)速為30rpm，從進(jìn)料口加入粒徑3-5mm聚丙烯粒子，經(jīng)碾磨后，沿磨盤邊沿出料，完成一次碾磨。連續(xù)循環(huán)碾磨14次，可制得平均粒徑為35-50μm聚丙烯粉體。
2.在室溫條件下，接通冷卻水，啟動(dòng)設(shè)備，調(diào)整轉(zhuǎn)速為35轉(zhuǎn)，同時(shí)從進(jìn)料口加入粒徑3-5mm PA-6粒子與粒徑10μ硅灰石助磨劑，經(jīng)碾磨后，沿磨盤邊沿出料，完成一次碾磨。連續(xù)循環(huán)碾磨28次，經(jīng)分離去除助磨劑后可得平均粒徑為30-80nm的PA-6粉體。
3.在室溫條件下，接通冷卻水，啟動(dòng)設(shè)備，調(diào)整轉(zhuǎn)速為55轉(zhuǎn)，從進(jìn)料口加入經(jīng)十六烷基三甲基溴化銨處理的粒徑3-5mm聚苯乙烯粒子，經(jīng)碾磨后，沿磨盤邊沿出料，完成一次碾磨。連續(xù)循環(huán)碾磨18次，經(jīng)分離去除助磨劑后可得平均粒徑為150-200nm的聚苯乙烯粉體。
權(quán)利要求
1.磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器制備聚合物超細(xì)微粉的方法，其特征在于(1)將粒徑0.5-5mm的粒狀或粉狀聚合物單獨(dú)或幾種聚合物的混合物或聚合物與助磨劑均勻混合，加入磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器，碾磨后沿磨盤邊沿出料，完成一次碾磨，經(jīng)5-55次循環(huán)碾磨可制得30nm-50μm聚合物超細(xì)微粉，(2)碾磨條件環(huán)境溫度為0-40℃，循環(huán)冷卻水溫度為1-40℃，磨盤轉(zhuǎn)速為15-100rpm，碾磨循環(huán)次數(shù)為5-55次。
2.按照權(quán)利要求1所述磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器制備聚合物超細(xì)微粉的方法，其特征在于聚合物為聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酯、聚醚、聚酰亞胺、天然橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、SBS熱塑性彈性體、聚氨酯熱塑性彈性體至少一種。
3.按照權(quán)利要求1.所述磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器制備聚合物超微粉體的方法，其特征在于助磨劑為SiO2、TiO2、A12O3、鐵粉、銅粉、鋅粉、BaSO4、CaCO3、重質(zhì)碳酸鈣、硅灰石、高嶺土、蒙脫土、石英、云母、石墨或陽離子、陰離子或非離子有機(jī)表面活性劑至少一種。
全文摘要
磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器制備聚合物超細(xì)微粉的方法,其特點(diǎn)是利用本發(fā)明者已獲專利權(quán)(ZL95 2 42817.2)的磨盤形力化學(xué)反應(yīng)器的獨(dú)特結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的強(qiáng)大擠壓剪切力或在優(yōu)選的助磨劑共同作用下,實(shí)現(xiàn)固體聚合物的粉碎和超微細(xì)化。制得的超細(xì)微粉粒度為30nm－50μm?？蓮V泛應(yīng)用于涂料、膠粘劑、墨水、固體潤滑劑、化妝品及生物醫(yī)學(xué)材料等領(lǐng)域。此方法的特點(diǎn)是固相粉碎、室溫、不需酸堿介質(zhì),簡便、節(jié)能,不污染環(huán)境,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號C08J3/12GK1341677SQ0011315
公開日2002年3月27日 申請日期2000年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月4日
發(fā)明者王琪, 陳哲, 劉長生, 夏和生, 盧燦輝, 徐僖 申請人:四川大學(xué)