專利名稱：：用霉煙或碎煙末制備茄尼醇的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于一般的化學(xué)方法，它涉及一種新型的茄尼醇的制備工藝。茄尼醇Solanesol是存在于煙草、馬鈴薯或桑葉中的物質(zhì)，目前，它既可以作為醫(yī)用輔霉Q10(治心臟病藥)和維生素K2的側(cè)鍵，本身也有希望成為有醫(yī)療效果的物質(zhì)。在中國對茄尼醇的研究和生產(chǎn)均為空白。經(jīng)檢索，沒有見到國外有關(guān)用霉煙或碎煙沫制備茄尼醇的任何報(bào)導(dǎo)。目前只有日本的日清粉株式會社生產(chǎn)茄尼醇并用于合成輔霉Q10。國外的現(xiàn)有技術(shù)，特開昭52139711和特開昭63190840，都是以黃種煙葉為原料，用高純度的正己烷作抽提溶劑，加熱攪拌抽提2～3次，過濾，濾液濃縮制得茄尼醇。再經(jīng)皂化、離心液-液層析、及高速液相層析精制，最終得到高純度的茄尼醇。濾渣加入水蒸餾回收殘留的溶劑后棄之?，F(xiàn)有技術(shù)存在的問題是①用黃種煙葉為原料制備茄尼醇，其投入產(chǎn)出比為30∶1，這不僅和煙草工業(yè)爭原料，成本高，而且消耗量大，原料來源困難;②提取一噸茄尼醇需用170噸的正己烷，提后的煙渣中含有約40%的抽提溶劑，加水蒸餾回收后需排放廢水煙渣混合物100多噸，因此存在能耗高及三廢排放的嚴(yán)重問題;③在抽提中采用的是98%以上純度的正己烷，成本高。本發(fā)明的目的在于為克服前述已有技術(shù)中存在的原料問題、成本問題、能耗及三廢排放的問題特提出本方案，從霉煙或碎煙沫中制備茄尼醇，在原料、溶劑及反應(yīng)條件上均有改進(jìn)，以達(dá)到多、快、好、省之目的。按如上構(gòu)思，本發(fā)明所提供的從霉煙或碎煙沫中提取茄尼醇的制造工藝，它的特征是選料→烘干破碎→加抽提溶劑作抽提→過濾→濃縮→成品;在該工藝過程中的選料取霉煙或碎煙沫，它的抽提溶劑為工業(yè)正己烷或6號溶劑油。在上述的工藝過程中的選料應(yīng)取含茄尼醇1%以上霉煙葉，不含煙梗。其抽提溶劑為60～80%含量的工業(yè)正己烷，或6號溶劑油，其抽提溫度為55°～60℃。在前述的抽提過濾后對濾渣的處理為加60～80%含量的工業(yè)正己烷為抽提溶劑做第二次抽提，再經(jīng)噴洗過濾，濾液加入到第一次抽提過程，殘?jiān)?jīng)干餾回收溶劑，其余的殘留物為干煙沫。其整體的工藝過程由流程表示。煙草在復(fù)烤加工過程中約有3%的煙葉破碎成煙沫而不能用來切絲卷煙。另外，煙草在打包、運(yùn)輸、庫存時(shí)因煙葉中的水份、氣候及不能及時(shí)加工，每年約有1%的煙葉發(fā)霉變成被廢棄的垃圾，而發(fā)霉的煙葉多是酯類含量高的好煙葉。通過試驗(yàn)證明霉煙和碎煙沫中的茄尼醇沒被分解破壞，可用它作原料制備茄尼醇并能獲得滿意的收率和純度。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下<tablesid="table1"num="001"><tablealign="center">實(shí)驗(yàn)規(guī)格小試中試原料種類碎煙沫霉煙碎沫碎煙沫霉煙碎沫收率(％)純度(％)4.820.94.523.95.218.65.019.8</table></tables>在實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)用高純度98%的正己烷做抽提溶劑與使用純度為60～80%的工業(yè)正己烷或6號溶劑油為抽提溶劑的效果相差不大。其數(shù)據(jù)如下。采用本方案能體現(xiàn)如下的優(yōu)越性①采用煙草工業(yè)中被廢棄的霉煙和碎煙沫作原料，使得廢物能被利用，可大幅度地降低成本;②采用了低純度的工業(yè)正己烷做抽提溶劑，進(jìn)一步降低成本;③采用兩次抽提工藝安排恰當(dāng)，采取了回收溶劑的措施，減少了溶劑流失還提高了產(chǎn)品收率;④原料采用廢棄物，而殘?jiān)_為有價(jià)值的工業(yè)原料，做到低投入而高產(chǎn)出;⑤省用了大量的水，也避免三廢排放問題。圖1為本方案用霉煙或碎煙沫制備茄尼醇的整體工藝流程圖。下面列舉本方案的小試、中試的兩個(gè)實(shí)施例小試實(shí)驗(yàn)在2000ml的四頸圓底燒瓶中進(jìn)行，使用電動攪拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)，邊口用來加料。霉煙切碎和碎煙沫在80℃減壓干燥2小時(shí)。取用干燥碎煙沫200g加入1400ml工業(yè)正己烷，加熱攪拌抽提1小時(shí)，過濾后濾渣置于反應(yīng)器中，再加入正己烷，加熱攪拌抽提1小時(shí)，通過布氏漏斗抽濾，然后用700ml正己烷噴洗濾渣，濃縮一次抽提液即制得糊狀茄尼醇，最后的殘?jiān)捎米鱊UH農(nóng)藥的原料，或用于制造煙片。中試在5M3的反應(yīng)釜中進(jìn)行，工藝操作與小試相同。將霉煙切碎成3～5mm，除去煙梗后干燥至水份含量2.1%，取200Kg加溶劑1400升，按上述操作得糊狀茄尼醇8.86Kg，純度為23.9%，收率為4.43%。將中試的結(jié)論與相關(guān)的特開昭52-139711專利技術(shù)相比顯示以下特點(diǎn)①降低能耗30%;②節(jié)約工時(shí)50%左右;③可多得產(chǎn)品3%左右;④每噸產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中節(jié)省用水100多噸;⑤沒有三廢排放問題;⑥廢渣仍有工業(yè)價(jià)值。權(quán)利要求1.一種從霉煙或碎煙沫為原料提取茄尼醇的制造工藝，其特征是它的工藝過程為選料→烘干破碎→加抽提溶劑作抽提→過濾→濃縮→成品；在該工藝過程中的原料選取霉煙或碎煙沫，它的抽提溶劑為工業(yè)正己烷或6號溶劑油。2.按照權(quán)利要求1所述的制造工藝，其特征是其選料所取的霉煙應(yīng)選用含茄尼醇1%以上的霉煙葉，不含煙梗。3.按照權(quán)利要求1所述的制造工藝，其特征是它的抽提溶劑為60～80%含量的工業(yè)正己烷或6號溶劑油，抽提操作溫度為55°～60℃。4.按照權(quán)利要求1所述的制造工藝，其特征是它的抽提過濾后的濾渣處理為濾渣→加抽提溶劑作二次抽提→→噴洗過濾→濾液送入一次抽提過程↓殘?jiān)绅s→回收溶劑↓干煙沫。5.按照權(quán)利要求4所述的制造工藝，其特征是對濾渣處理所采用的抽提溶劑為60～80%的含量的工業(yè)正己烷或6號溶劑油。全文摘要本發(fā)明涉及一種新型的茄尼醇制備工藝。為克服已有的制備茄尼醇工藝過程中原料貴、溶劑成本高、水用量大及大量的三廢排放問題特提出本方案，用霉煙或碎煙末為原料，用60～80％含量的工業(yè)正己烷為抽提溶劑，經(jīng)兩次抽提，濃縮后可得到糊狀茄尼醇，其殘?jiān)捎米鬓r(nóng)藥原料或煙片。文檔編號C07C29/74GK1056486SQ9110363公開日1991年11月27日申請日期1991年6月8日優(yōu)先權(quán)日1991年6月8日發(fā)明者張德玉申請人:張德玉