一種甲酸鈉的提純裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種甲酸鈉的提純裝置，包括第一離心機(jī)、第一干燥器、重結(jié)晶罐、第二離心機(jī)、季戊四醇重結(jié)晶罐、脫色罐、板框壓濾裝置、甲酸鈉母液濃縮罐、第二干燥器、溶解罐、溶劑接收罐、冰水冷凝器和循環(huán)水冷凝器；溶劑接收罐、溶解罐、第一離心機(jī)、第一干燥器、重結(jié)晶罐、第二離心機(jī)和季戊四醇重結(jié)晶罐順次管道連通；第一離心機(jī)和第二干燥器管道連通；第二離心機(jī)、脫色罐、板框壓濾裝置和甲酸鈉母液濃縮罐順次管道連通；循環(huán)水冷凝器和冰水冷凝器管道連通；循環(huán)水冷凝器和冰水冷凝器分別與溶劑接收罐管道連通；第一干燥器和第二干燥器分別與循環(huán)水冷凝器管道連通。本實(shí)用新型將甲酸鈉提純到99.5％或更高，并回收了部分季戊四醇。
【專利說(shuō)明】一種甲酸鈉的提純裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本實(shí)用新型涉及一種甲酸鈉的提純裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]甲酸鈉是一種重要的有機(jī)原料，又名蟻酸鈉，外觀為白色晶體粉末。甲酸鈉廣泛應(yīng)用于印染，有機(jī)合成、醫(yī)藥等化工生產(chǎn)領(lǐng)域，如可用做皮革行業(yè)的生皮處理劑、紡織染色行業(yè)的均染劑、電鍍行業(yè)的促進(jìn)劑、人造絲行業(yè)的消光劑等，也可用做生產(chǎn)甲酸和草酸的主要原料，也是生產(chǎn)保險(xiǎn)粉的原料。據(jù)報(bào)道全國(guó)甲酸鈉總產(chǎn)量約在200KT。目前甲酸鈉主要生產(chǎn)方法有一氧化碳合成法和多元醇副產(chǎn)法。
[0003]一氧化碳合成法:使用焦炭為原料，經(jīng)造氣除塵、水洗、脫碳、再除塵等工藝，取得工藝所需的一氧化碳?xì)怏w，再經(jīng)加熱加壓與氫氧化鈉反應(yīng)生成甲酸鈉溶液后，經(jīng)蒸發(fā)、分離、干燥生成固體產(chǎn)品甲酸鈉。該工藝是專業(yè)生產(chǎn)甲酸鈉的工藝。優(yōu)點(diǎn)是由于不含有其他醇類，生產(chǎn)甲酸收率高；該工藝純度在97%以上的色度也比較好，出口量較大。但由于煤炭資源原因，其生產(chǎn)規(guī)模受到限制，工藝設(shè)備落后、產(chǎn)品單一、水電汽成本高、缺乏競(jìng)爭(zhēng)力。
[0004]多元醇副產(chǎn)法:采用乙醛/正丁醛/異丁醛和甲醛水溶液與過(guò)量的甲醛在強(qiáng)堿條件下發(fā)生交叉康尼扎羅反應(yīng)生成季戊四醇/三羥甲基丙烷/新戊二醇的多元醇。隨著我國(guó)多元醇工業(yè)的迅速發(fā)展，全國(guó)新戊二醇、季戊四醇、三羥甲基丙烷副產(chǎn)品甲酸鈉的量已經(jīng)超過(guò)8萬(wàn)噸，多元醇生產(chǎn)工廠對(duì)多元醇母液常用的處理方式是:經(jīng)濃縮、結(jié)晶、離心分離、得到甲酸鈉固體。以甲酸鈉為例，傳統(tǒng)的采用鈉法制取季戊四醇以及副產(chǎn)品，其中，甲酸鈉為鈉法生產(chǎn)季戊四醇所產(chǎn)生的副產(chǎn)品，在鈉法制取季戊四醇生產(chǎn)工藝，由于分離裝置及條件的限制，分離出來(lái)的甲酸鈉含量為88% -92%,甲酸鈉的水分控制在1.5%左右，其它有機(jī)物季戊四醇和雙季戊四醇含量為3% -10%，季戊四醇和雙季戊四醇等有機(jī)物沒(méi)被分離出來(lái)，以雜質(zhì)的形式存在于甲酸鈉產(chǎn)品中。甲酸鈉中的季戊四醇分離成為鈉法生產(chǎn)季戊四醇的一種關(guān)鍵的難點(diǎn)，季戊四醇的存在一是嚴(yán)重影響甲酸鈉產(chǎn)品含量的提升，該粗甲酸鈉固體顏色較深，一般為黃褐色，帶有強(qiáng)烈的有機(jī)物氣味，容易結(jié)塊，不能自由流動(dòng)。二是大量的季戊四醇被甲酸鈉產(chǎn)品帶走，甲酸鈉產(chǎn)品遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于季戊四醇的價(jià)格，給企業(yè)帶來(lái)嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失。因此，目前采用多元醇副產(chǎn)甲酸鈉生產(chǎn)工藝存在能耗高，生產(chǎn)成本高，甲酸鈉含量不能滿足市場(chǎng)的需求，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力差，隨著世界資源的日益緊張，可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略越來(lái)越重視，國(guó)家也大力推動(dòng)循環(huán)經(jīng)濟(jì)減少能源消耗，保護(hù)資源。鑒于此將甲酸鈉含量進(jìn)一步提高和降低生產(chǎn)成本對(duì)企業(yè)提高市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力有重大的意義。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本實(shí)用新型提供了一種甲酸鈉的提純裝置。
[0006]為解決上述問(wèn)題，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案:
[0007]一種甲酸鈉的提純裝置，包括第一離心機(jī)、第一干燥器、重結(jié)晶罐、第二離心機(jī)、季戊四醇重結(jié)晶罐、脫色罐、板框壓濾裝置、甲酸鈉母液濃縮罐、第二干燥器、溶解罐、溶劑接收罐、冰水冷凝器和循環(huán)水冷凝器；溶劑接收罐、溶解罐、第一離心機(jī)、第一干燥器、重結(jié)晶罐、第二離心機(jī)和季戊四醇重結(jié)晶罐順次管道連通；第一離心機(jī)和第二干燥器管道連通；第二離心機(jī)、脫色罐、板框壓濾裝置和甲酸鈉母液濃縮罐順次管道連通；循環(huán)水冷凝器和冰水冷凝器管道連通；循環(huán)水冷凝器和冰水冷凝器分別與溶劑接收罐管道連通；第一干燥器和第二干燥器分別與循環(huán)水冷凝器管道連通。
[0008]上述季戊四醇重結(jié)晶罐優(yōu)選為季戊四醇生產(chǎn)中原系統(tǒng)的季戊四醇重結(jié)晶罐。
[0009]使用時(shí)，將季戊四醇制備過(guò)程中的殘留母液高溫減壓濃縮后趁熱離心過(guò)濾所得的含3% -10%左右有機(jī)物的88% -92%甲酸鈉轉(zhuǎn)移至溶解罐，溶解罐的設(shè)置是為了洗滌去除甲酸鈉中的雜質(zhì)，然后將所得進(jìn)入第一離心機(jī)，離心后得第一濾液和第一濾餅兩部分，其中的第一濾餅部分為甲酸鈉，第一濾餅被送向第二干燥器干燥得99.5 %以上的甲酸鈉，第一濾液則經(jīng)第一干燥器干燥后，進(jìn)入重結(jié)晶罐加入適量蒸餾水進(jìn)行重結(jié)晶，然后再將重結(jié)晶后的混合物料送入第二離心機(jī)，離心后得到第二濾液和第二濾餅兩部分，其中第二濾餅為季戊四醇和雙季戊四醇等有機(jī)物，第二濾餅被送向季戊四醇重結(jié)晶罐進(jìn)行重結(jié)晶，第二濾液則被經(jīng)脫色罐脫色、板框壓濾裝置壓濾后送向甲酸鈉母液濃縮罐，其中脫色罐優(yōu)選為活性炭脫色，板框壓濾裝置的目的是去除活性炭等固體雜質(zhì)，重結(jié)晶罐的目的是為了回用季戊四醇和把季戊四醇等有機(jī)物質(zhì)中所含甲酸鈉洗至濾液中，不僅保證了甲酸鈉的純度，而且提高了季戊四醇的收率；第一干燥器和第二干燥器在干燥過(guò)程中產(chǎn)生的干燥氣送向循環(huán)水冷凝器和冰水冷凝器冷凝后流向溶劑接收罐中回用。
[0010]上述重結(jié)晶增加了季戊四醇產(chǎn)量，降低了整個(gè)季戊四醇工藝的生產(chǎn)成本，降低了季戊四醇生產(chǎn)的蒸汽能耗；優(yōu)選，第二濾液轉(zhuǎn)移至脫色罐進(jìn)行活性碳60-75°C脫色2小時(shí)，脫色壓濾后，濾液轉(zhuǎn)移至甲鈉母液濃縮罐進(jìn)行濃縮處理。
[0011]使用上述裝置可得到99.5%或更高純度的甲酸鈉，同時(shí)使殘留母液中的季戊四醇得到了進(jìn)一步的回收利用，提高了季戊四醇的得率，且將過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣得到了有效的回用，不僅避免了環(huán)境污染，而且降低了成本。
[0012]溶解罐與循環(huán)水冷凝器管道連通。這樣可使溶解罐中揮發(fā)的有機(jī)溶劑得到進(jìn)一步的回用，同時(shí)，進(jìn)一步避免了環(huán)境污染。
[0013]第二干燥器位于第一離心機(jī)的下方，季戊四醇重結(jié)晶罐位于第二離心機(jī)的下方，重結(jié)晶罐位于第一干燥器的下方。這樣設(shè)置可時(shí)離心后產(chǎn)生的濾餅在重力的作用下順利進(jìn)入第二干燥器或季戊四醇重結(jié)晶罐，無(wú)需借助其它外力。
[0014]循環(huán)水冷凝器與冰水冷凝器連通的管道上設(shè)有流量調(diào)節(jié)閥。根據(jù)循環(huán)水冷凝器實(shí)際冷凝情況來(lái)調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥的開(kāi)啟程度，避免了能源的浪費(fèi)。
[0015]第一離心機(jī)帶有真空抽氣裝置。這樣可以使離心后的濾餅含液率降低，減少濾餅中有機(jī)雜質(zhì)含量，進(jìn)一步提高所得甲酸鈉的純度。
[0016]優(yōu)選，第一干燥器和第二干燥器均為密閉耙式干燥器。進(jìn)一步優(yōu)選，各部件之間的連通管道上均設(shè)有調(diào)節(jié)閥。本裝置也可根據(jù)需要增設(shè)各種輸送泵。
[0017]本實(shí)用新型未提及的技術(shù)均為現(xiàn)有技術(shù)。
[0018]本實(shí)用新型甲酸鈉的提純裝置實(shí)現(xiàn)了從低含量甲酸鈉產(chǎn)品中分離甲酸鈉和季戊四醇類有機(jī)物，提升了甲酸鈉產(chǎn)品含量和品質(zhì)，不僅擴(kuò)大了甲酸鈉的應(yīng)用領(lǐng)域，而且提高甲酸鈉銷售價(jià)格，增強(qiáng)了市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力；與傳統(tǒng)的從季戊四醇副產(chǎn)甲酸鈉相比，本發(fā)明不僅有效提純甲酸鈉純度到99.5%或更高，且從甲酸鈉濾餅中回收了部分季戊四醇，并在提純甲酸鈉分離過(guò)程中循環(huán)利用實(shí)現(xiàn)了廢液、廢氣零排放，并且該工藝流程簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，對(duì)于實(shí)現(xiàn)企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益以及環(huán)保效益都有著重大的意義，值得推廣。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本實(shí)用新型甲酸鈉的提純裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖中，I為第一離心機(jī)、2為第一干燥器、3為重結(jié)晶罐、4為第二離心機(jī)、5為季戊四醇重結(jié)晶罐、6為脫色罐、7為板框壓濾裝置、8為甲鈉母液濃縮罐、9為第二密閉耙式干燥器、10為溶解罐、11為溶劑接收罐、12為冰水冷凝器、13為循環(huán)水冷凝器、14為第一濾餅、15為第一濾液、16為第二濾餅、17為第二濾液、18為放空、19為第三濾液，20為第三濾餅。

【具體實(shí)施方式】
[0021]為了更好地理解本實(shí)用新型，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本實(shí)用新型的內(nèi)容，但本實(shí)用新型的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0022]實(shí)施例1
[0023]如圖1所示的甲酸鈉的提純裝置，包括第一離心機(jī)、第一干燥器、重結(jié)晶罐、第二離心機(jī)、季戊四醇重結(jié)晶罐、脫色罐、板框壓濾裝置、甲酸鈉母液濃縮罐、第二干燥器、溶解罐、溶劑接收罐、冰水冷凝器和循環(huán)水冷凝器；溶劑接收罐、溶解罐、第一離心機(jī)、第一干燥器、重結(jié)晶罐、第二離心機(jī)和季戊四醇重結(jié)晶罐順次管道連通，季戊四醇重結(jié)晶罐位于第二離心機(jī)的下方，重結(jié)晶罐位于第一干燥器的下方；第一離心機(jī)和第二干燥器管道連通，第二干燥器位于第一離心機(jī)的下方，第一離心機(jī)帶有真空抽氣裝置；第二離心機(jī)、脫色罐、板框壓濾裝置和甲酸鈉母液濃縮罐順次管道連通；循環(huán)水冷凝器和冰水冷凝器管道連通，循環(huán)水冷凝器與冰水冷凝器連通的管道上設(shè)有流量調(diào)節(jié)閥；循環(huán)水冷凝器和冰水冷凝器分別與溶劑接收罐管道連通；溶解罐、第一干燥器和第二干燥器分別與循環(huán)水冷凝器管道連通。第一干燥器和第二干燥器均為密閉耙式干燥器；脫色罐為活性炭脫色罐。
[0024]使用時(shí)，將季戊四醇制備過(guò)程中的殘留母液高溫減壓濃縮后趁熱離心過(guò)濾所得的含3% -10%左右有機(jī)物的88% -92%甲酸鈉轉(zhuǎn)移至溶解罐，溶解罐的設(shè)置是為了洗滌去除甲酸鈉中的雜質(zhì)，然后將所得進(jìn)入第一離心機(jī)，離心后得第一濾液和第一濾餅兩部分，其中的第一濾餅部分為甲酸鈉，第一濾餅被送向第二干燥器干燥得99.5 %以上的甲酸鈉，第一濾液則經(jīng)第一干燥器干燥后，進(jìn)入重結(jié)晶罐加入適量蒸餾水進(jìn)行重結(jié)晶，然后再將重結(jié)晶后的混合物料送入第二離心機(jī)，離心后得到第二濾液和第二濾餅兩部分，其中第二濾餅為季戊四醇和雙季戊四醇等有機(jī)物，第二濾餅被送向季戊四醇重結(jié)晶罐進(jìn)行重結(jié)晶，第二濾液則被經(jīng)脫色罐脫色、板框壓濾裝置壓濾后送向甲酸鈉母液濃縮罐，其中脫色罐優(yōu)選為活性炭脫色，板框壓濾裝置的目的是去除活性炭等固體雜質(zhì)，重結(jié)晶罐的目的是為了回用季戊四醇和把季戊四醇等有機(jī)物質(zhì)中所含甲酸鈉洗至濾液中，不僅保證了甲酸鈉的純度，而且提高了季戊四醇的收率；第一干燥器和第二干燥器在干燥過(guò)程中產(chǎn)生的干燥氣送向循環(huán)水冷凝器和冰水冷凝器冷凝后流向溶劑接收罐中回用。
【權(quán)利要求】
1.一種甲酸鈉的提純裝置，其特征在于:包括第一離心機(jī)、第一干燥器、重結(jié)晶罐、第二離心機(jī)、季戊四醇重結(jié)晶罐、脫色罐、板框壓濾裝置、甲酸鈉母液濃縮罐、第二干燥器、溶解罐、溶劑接收罐、冰水冷凝器和循環(huán)水冷凝器；溶劑接收罐、溶解罐、第一離心機(jī)、第一干燥器、重結(jié)晶罐、第二離心機(jī)和季戊四醇重結(jié)晶罐順次管道連通；第一離心機(jī)和第二干燥器管道連通；第二離心機(jī)、脫色罐、板框壓濾裝置和甲酸鈉母液濃縮罐順次管道連通；循環(huán)水冷凝器和冰水冷凝器管道連通；循環(huán)水冷凝器和冰水冷凝器分別與溶劑接收罐管道連通；第一干燥器和第二干燥器分別與循環(huán)水冷凝器管道連通。
2.如權(quán)利要求1所述的甲酸鈉的提純裝置，其特征在于:溶解罐與循環(huán)水冷凝器管道連通。
3.如權(quán)利要求1或2所述的甲酸鈉的提純裝置，其特征在于:第二干燥器位于第一離心機(jī)的下方，季戊四醇重結(jié)晶罐位于第二離心機(jī)的下方，重結(jié)晶罐位于第一干燥器的下方。
4.如權(quán)利要求1或2所述的甲酸鈉的提純裝置，其特征在于:循環(huán)水冷凝器與冰水冷凝器連通的管道上設(shè)有流量調(diào)節(jié)閥。
5.如權(quán)利要求1或2所述的甲酸鈉的提純裝置，其特征在于:第一離心機(jī)帶有真空抽氣裝置。
6.如權(quán)利要求1或2所述的甲酸鈉的提純裝置，其特征在于:第一干燥器和第二干燥器均為密閉耙式干燥器。
7.如權(quán)利要求1或2所述的甲酸鈉的提純裝置，其特征在于:脫色罐為活性炭脫色罐。
【文檔編號(hào)】C07C43/13GK204058303SQ201420427062
【公開(kāi)日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2014年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月30日
【發(fā)明者】李光照, 雷健康, 李萬(wàn)忠, 全升東, 賀家江, 李建仙, 翟高飛 申請(qǐng)人:江蘇開(kāi)磷瑞陽(yáng)化工股份有限公司