2-(4-甲基苯基)丙酸的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工產(chǎn)品2-（4-甲基苯基）丙酸的合成方法，該方法是以對二甲苯為原料，經(jīng)氯化反應(yīng)得到化合物Ⅰ對甲基氯芐，對甲基氯芐經(jīng)腈化反應(yīng)得到化合物Ⅱ?qū)谆揭译妫瑢谆揭译娼?jīng)甲基化得到化合物Ⅲ2-（4-甲基苯基）丙腈，2-（4-甲基苯基）丙腈經(jīng)水解酸化得到化合物Ⅳ，即：2-（4-甲基苯基）丙酸。本發(fā)明具有工藝路線較短、三廢排放少、對環(huán)境污染相對較少，反應(yīng)過程中無固體廢物產(chǎn)生，生產(chǎn)成本相對較低，反應(yīng)過程中使用的化學(xué)物質(zhì)種類較少，原料種類少、易得、操作簡單、收率高、工藝條件較溫和等優(yōu)點。
【專利說明】2- (4-甲基苯基）丙酸的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工產(chǎn)品2- (4-甲基苯基）丙酸的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 2- (4-甲基苯基）丙酸，結(jié)構(gòu)試(IV)為：

【權(quán)利要求】
1. 一種2- (4-甲基苯基）丙酸的合成方法，其特征在于：包括以下步驟： A、 氯化反應(yīng)： A1、以對二甲苯為原料，在反應(yīng)釜中加入對二甲苯液體，開啟反應(yīng)釜攪拌，加熱使對二 甲苯升溫至65?85°C并保持恒溫，打開85?130W照射光源，在光照條件下慢慢通入氯氣 進(jìn)行反應(yīng)； A2、取樣分析，當(dāng)檢測出本步驟的目標(biāo)產(chǎn)物對甲基氯芐質(zhì)量含量為20?35%，而且檢測 出有其他氯化物，停止通氯氣，停止加熱，關(guān)閉光源，停止反應(yīng)；然后通入氮氣吹除10?20 分鐘，除去殘余的氯化氫氣體和氯氣；得到對氯化混合液； A3、加入5?10wt% Na2C03水溶液攪拌洗滌對氯化混合液，靜置分層，排出水相含Na2C0 3的溶液； A4、加入5?10wt%Na2S03水溶液攪拌洗滌氯化混合液，靜置分層，排出水相含Na 2S03溶 液； A5、氯化混合液精餾分離：氯化混合液放入精餾塔釜，收集90?120°C，-90?-98KPa 條件下得到純度彡98%對甲基氯芐用于下一步氰化反應(yīng)； B、 氰化反應(yīng)： B1、在氰化反應(yīng)釜中加入對甲基氯芐和水，倒入稱量好的氰化鈉，攪拌溶解，繼續(xù)加入 相轉(zhuǎn)移催化劑，所述的相轉(zhuǎn)移催化劑是四丁基溴化銨或四丁基氯化銨；對甲基氯芐和氰化 鈉按1:1.01?10. 5摩爾比加入，相轉(zhuǎn)移催化劑的加入量是對甲基氯芐重量的3?8%。，水 的加入量是氰化鈉重量的60?90% ;慢慢加熱至60?70°C，保持在60?70°C反應(yīng)，取樣 分析，對甲基氯芐< 〇. 2%或完全反應(yīng)后停止反應(yīng)；靜置分層油相和水相，分出含氯化鈉的 水相，保留的油相部分為氰化液； B2、加入0?5wt % Na2C03水溶液，攪拌洗滌氰化液油相，靜置分層，排出水相，保留油 相部分得到對甲基苯乙腈，用于下一步的甲基化反應(yīng)； C、 甲基化反應(yīng)： C1、將對甲基苯乙腈和碳酸二甲酯按1:4?10的摩爾比加入反應(yīng)釜內(nèi)，再加入有機堿 性物質(zhì)或無機堿性物質(zhì)，所述的有機堿性物質(zhì)是三乙醇胺或三乙胺，有機堿性物質(zhì)的投加 量是原料對甲基苯基乙腈重量的5?10% ;所述的無機堿性物質(zhì)是1種含氫氧根堿和2種 含碳酸根堿的固體混合物，所述的1種含氫氧根堿是氫氧化鈉或氫氧化鉀，所述的2種含 碳酸根堿是碳酸鈉和碳酸鉀的混合物，無機堿性物質(zhì)的投加量是原料對甲基苯乙腈重量 的25?35%，無機堿性物質(zhì)中，含氫氧根堿的質(zhì)量占1?2%，碳酸鉀和碳酸鈉的質(zhì)量比為 1:5 ?8 ; C2、開始攪拌，將反應(yīng)釜內(nèi)物料加熱至160?220°C，反應(yīng)壓力設(shè)定為1. 0?2. OMpa ; C3、在設(shè)定的反應(yīng)點條件下反應(yīng)，反應(yīng)過程中，因產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w而使壓力升高，通 過連續(xù)釋放產(chǎn)生的二氧化碳來保證反應(yīng)的連續(xù)進(jìn)行和壓力的相對穩(wěn)定，二氧化碳的釋放量 以反應(yīng)壓力在步驟C2設(shè)定的反應(yīng)壓力范圍內(nèi)為準(zhǔn)，反應(yīng)過程取樣進(jìn)行氣相色譜分析，到 反應(yīng)后期，即原料對甲基苯基乙腈含量低于10%時，將反應(yīng)壓力調(diào)至比步驟C2設(shè)定壓力高 0. 1?0. 5Mpa，將反應(yīng)溫度調(diào)至比步驟C2設(shè)定溫度低5?10°C，當(dāng)原料對甲基苯基乙腈含 量低于2?3%時，停止加熱； C4、對反應(yīng)釜內(nèi)物料進(jìn)行降溫，當(dāng)溫度低于50?60°C時，停攪拌，靜置0. 5?1小時，開 始放出液體物料； C5、出料的液體物料，經(jīng)過蒸餾蒸出碳酸二甲酯等低沸點物質(zhì)后，得到2-(4-甲基苯基） 丙腈，用于下一步的水解反應(yīng)； D、水解反應(yīng)： D1、測定2- (4-甲基苯基）丙腈含量及含雜質(zhì)對甲基苯乙腈和對甲基苯丁腈情況； D2、在水解釜中加入2- (4-甲基苯基）丙腈和8?20wt% NaOH水溶液，啟動攪拌器攪 拌，加熱升溫到釜內(nèi)溫度101?ll〇°C，使混合液劇烈回流持續(xù)反應(yīng)；2- (4-甲基苯基）丙 腈與NaOH的摩爾比為：1:1. 2?3 ; D3、取樣分析，若D1中分析的雜質(zhì)含量超過3%，則當(dāng)2- (4-甲基苯基）丙腈彡5%時， 停止反應(yīng)；若D1中分析的雜質(zhì)含量< 3%，當(dāng)2- (4-甲基苯基）丙腈< 2%時，停止反應(yīng)，冷 卻到40?50°C ; D4、加入三氯甲烷，加入量為對甲基苯乙腈體積的2(T50%，劇烈攪拌，靜置分相，得水相 和油相； D5、把分出的水相產(chǎn)物用10?20wt%的鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH為1?3 ;析出對2- (4-甲 基苯基）丙酸，靜置分相，得2- (4-甲基苯基）丙酸油相和酸性水相，加水洗滌油相，靜置分 相，得2- (4-甲基苯基）丙酸產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(4-甲基苯基)丙酸的合成方法，其特征在于：A1步驟中， 通入氯氣的流量為5?10m3/hr。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2- (4-甲基苯基）丙酸的合成方法，其特征在于：A5步 驟中，精餾分離收集60?85°C，-90?-95KPa條件下得到的對二甲苯，回用于氯化反應(yīng)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2- (4-甲基苯基）丙酸的合成方法，其特征在于：B1步 驟中，相轉(zhuǎn)移催化劑在總量不變的前提下分兩次加入，在反應(yīng)剛開始時加入總量的一半，反 應(yīng)進(jìn)行至一半時再補加剩下的部分。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2- (4-甲基苯基）丙酸的合成方法，其特征在于：D4步 驟中，收集分出的含雜質(zhì)的油相，在50?80°C，-80?-95kpa時蒸餾，回收三氯甲烷，繼續(xù) 使用。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-(4-甲基苯基)丙酸的合成方法，其特征在于：C5步驟 中，出料的液體物料是經(jīng)過減壓蒸餾蒸出碳酸二甲酯等低沸點物質(zhì)后，得到產(chǎn)品2- (4-甲 基苯基）丙腈，減壓蒸餾過程中，蒸餾壓力：-60?-70kPa，蒸餾溫度：65~75°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2- (4-甲基苯基）丙酸的合成方法，其特征在于：A1步 驟中，所述的光源為白光或波長在490?380nm的可見光或紫外光光源。
【文檔編號】C07C57/30GK104402698SQ201410587819
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月29日
【發(fā)明者】王欣榮, 劉仁華, 覃秀鳳, 覃春極, 袁捷才, 曾蔚, 何艷, 楊志華, 黃婷, 葉美玲, 蔣薇薇, 韋靜, 黃景春, 覃新善, 歐陽葭, 韋志鑫, 閉武勤 申請人:柳州豐康泰科技有限公司, 廣西柳州化工控股有限公司, 廣西柳化氯堿有限公司