一種五特戊?；拎咸烟堑闹苽浞椒?br> 【專利摘要】本發(fā)明一種五特戊?；拎咸烟堑闹苽浞椒?，將葡萄糖加入有機溶劑中，攪拌降溫，加入特戊酰氯、4-二甲氨基吡啶和縛酸劑，反應(yīng)合成五特戊?；拎咸烟牵渲?，葡萄糖、有機溶劑、特戊酰氯、4-二甲氨基吡啶和縛酸劑形成的反應(yīng)體系可以與水互溶，反應(yīng)完成后，向上述反應(yīng)體系中加水淬滅反應(yīng)，經(jīng)過過濾，重結(jié)晶，干燥得到五特戊?；拎咸烟?，本方法相對于現(xiàn)有工藝，簡化了后處理方法，減少了處理過程中的產(chǎn)品損失，保證產(chǎn)品的質(zhì)量的同時提高了產(chǎn)品收率，不再用有機溶劑進(jìn)行萃取水洗操作，減少了有機溶劑和酸堿的用量，操作簡單，對環(huán)境危害小。
【專利說明】-種五特戊醜基n比喃葡萄糖的制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明涉及糖化合物領(lǐng)域，具體涉及一種五特戊醜基化喃葡萄糖的制備方法。
[000引【背景技術(shù)】 五特戊醜基化喃葡萄糖是一種很重要的糖基供體中間體，用它可W合成軸依賴性葡萄 糖轉(zhuǎn)運蛋白抑制活性的化合物，對于糖尿病的治療具有很重要的作用。因此，一種高效簡便 的合成五特戊醜基化喃葡萄糖的方法意義重大。
[0003] 在現(xiàn)有技術(shù)中，一般采用的是將葡萄糖加到二氯甲焼中，加入H己醇胺（TEA) 和4-二甲氨基化巧（DMAP)作為催化劑，然后加入特戊醜氯在or反應(yīng)30min，室溫中 反應(yīng)20h，反應(yīng)完成之后經(jīng)過酸洗堿洗，濃縮，結(jié)晶得到最終產(chǎn)品，上述方法公布在專利 US2011087017A1中，該條路線使用大量的水洗堿洗造成大量的廢水。專利US6040433中，將 葡萄糖加到化巧中，加入特戊醜氯，DMAP，在10(TC反應(yīng)12h，用甲醇渾滅，然后加入二氯甲 焼進(jìn)行水洗，鹽洗，干燥濃縮，柱層析得到最終產(chǎn)品，該種方法使用的化巧太多，造價比較昂 貴，最終產(chǎn)品還需要進(jìn)行柱層析才能拿到。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
為了解決W上現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明通過采用可W與水互溶的反應(yīng)體系，反 應(yīng)完成后直接加水渾滅反應(yīng)，析出粗品，經(jīng)過過濾，重結(jié)晶，干燥等后處理得到產(chǎn)品，本發(fā)明 方法簡化了反應(yīng)后的處理方法，提供了一種操作簡單、反應(yīng)溫和，后處理簡單的制備五特戊 醜基化喃葡萄糖的方法，其反應(yīng)原理為：

【權(quán)利要求】
1. 一種五特戊?；拎咸烟堑闹苽浞椒?，將葡萄糖加入有機溶劑中，攪拌降溫，加入 特戊酰氯、4-二甲氨基吡啶和縛酸劑，反應(yīng)合成五特戊?；拎咸烟?，其特征在于：所述 的葡萄糖、有機溶劑、特戊酰氯、4-二甲氨基吡啶和縛酸劑形成的反應(yīng)體系可以與水互溶， 反應(yīng)完成后，向上述反應(yīng)體系中加水淬滅反應(yīng)，經(jīng)過過濾，重結(jié)晶，干燥得到五特戊?；?喃葡萄糖。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的葡萄糖：特戊酰氯：4_二甲氨 基吡啶：縛酸劑的摩爾比為1 :5. 5?6. 5 :0. 1?0. 2 :0. 5?1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的葡萄糖：有機溶劑的摩爾比為 1:2 ?3。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的葡萄糖：水的摩爾比為1:5? 6。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為吡啶、三乙胺、乙二 胺或碳酸鈉。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為二氧六環(huán)或DMF。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6任一權(quán)利要求所述的制備方法，具體包括以下步驟： 1) 將葡萄糖加入有機溶劑中，攪拌降溫，保持溫度在5?10°C，加入特戊酰氯，4-二甲 氨基吡啶和縛酸劑，反應(yīng)30min，升溫至20?30°C反應(yīng)16?20h，得五特戊?；拎咸烟?反應(yīng)體系； 2) 向步驟1)反應(yīng)體系中加入水淬滅反應(yīng)，過濾得粗品； 3) 粗品加入重結(jié)晶溶劑中，加熱回流，降溫析晶，過濾，干燥得五特戊酰基吡喃葡萄糖 產(chǎn)品。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中，所述的葡萄糖：重結(jié)晶溶 劑的摩爾比為1:2?3。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中，所述的重結(jié)晶溶劑為甲 醇，乙醇或異丙醇。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中，析晶溫度為0?5°C，析 晶時間為3h。
【文檔編號】C07H1/00GK104447895SQ201410574416
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月24日
【發(fā)明者】孟慶文, 孔令華, 索晨蘇, 楊長暉, 趙海峰 申請人:濟南卡博唐生物科技有限公司