一種制備無水檸檬酸晶體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備無水檸檬酸晶體的方法，該方法包括將檸檬酸料液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，其中，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)20-40重量％時(shí)，將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，控制分級(jí)的條件，使得粒徑小于600μm的晶體從晶漿液中分離出來，并將部分或全部分級(jí)得到的含有粒徑小于600μm的晶體的晶漿液返回與檸檬酸料液混合一起進(jìn)行濃縮結(jié)晶。通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明獲得了粒度均勻、雜質(zhì)含量低、堆積密度高且水分含量低不易結(jié)塊的無水檸檬酸晶體。而且，本發(fā)明方法能夠提高檸檬酸的產(chǎn)品一次合格率且獲得的晶體產(chǎn)品無需經(jīng)過篩步驟，因此，提高了無水檸檬酸晶體的生產(chǎn)效率。
【專利說明】一種制備無水檸檬酸晶體的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備無水檸檬酸晶體的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前工業(yè)上無水檸檬酸晶體產(chǎn)品的連續(xù)生產(chǎn)方法包括:先將檸檬酸發(fā)酵液經(jīng)固液分離得到檸檬酸清液，采用氫鈣法或鈣鹽法將檸檬酸清液沉淀，酸解沉淀物，對(duì)酸解產(chǎn)物進(jìn)行脫色，脫色的溶液進(jìn)行加熱濃縮，將得到的濃縮好的檸檬酸料液連續(xù)注入結(jié)晶器，當(dāng)晶體含量占檸檬酸溶液和固體的混合物總重量的46-60重量％時(shí)，開始連續(xù)定量排放含有無水檸檬酸晶體的晶漿液，保持系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行，再將結(jié)晶好的晶漿液直接進(jìn)行離心，烘干而得到無水檸檬酸晶體產(chǎn)品。
[0003]上述方法的缺點(diǎn)是獲得的晶體產(chǎn)品的粒度不夠均勻、雜質(zhì)含量較高、堆積密度較小且水分含量高易結(jié)塊，即，產(chǎn)品質(zhì)量較低，使得檸檬酸的產(chǎn)品一次合格率低，生產(chǎn)效率低下。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有方法獲得的無水檸檬酸晶體產(chǎn)品質(zhì)量較低的缺陷，提供一種能高效地獲得粒度均勻、雜質(zhì)含量低、堆積密度較高且水分含量低不易結(jié)塊的晶體產(chǎn)品的制備無水檸檬酸晶體的方法。
[0005]為了解決上述問題，本發(fā)明的發(fā)明人進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果意外地發(fā)現(xiàn)，當(dāng)料液中晶體含量達(dá)20-40重量％時(shí)開始放料、并對(duì)晶漿液進(jìn)行分級(jí)處理、再將分級(jí)獲得的含有粒徑較小的晶體的晶漿液返回結(jié)晶系統(tǒng)與檸檬酸料液混合一起進(jìn)行濃縮結(jié)晶時(shí)，能夠獲得質(zhì)量較高的無水檸檬酸晶體產(chǎn)品。
[0006]因此，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種制備無水檸檬酸晶體的方法，該方法包括將檸檬酸料液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，其中，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)20-40重量％時(shí)，將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，控制分級(jí)的條件，使得粒徑小于600 μ m的晶體從晶漿液中分離出來，并將部分或全部分級(jí)得到的含有粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液返回與檸檬酸料液混合一起進(jìn)行濃縮結(jié)晶。
[0007]通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明獲得了粒度均勻、雜質(zhì)含量低、堆積密度高且水分含量低不易結(jié)塊的無水檸檬酸晶體。而且，本發(fā)明方法能夠提高檸檬酸的產(chǎn)品一次合格率且獲得的晶體產(chǎn)品無需經(jīng)過篩步驟，因此，提高了無水檸檬酸晶體的生產(chǎn)效率。此外，在優(yōu)選的實(shí)施方式中，本發(fā)明的方法能夠保證進(jìn)入后續(xù)步驟的晶漿液的晶體含量，因此不會(huì)加重后續(xù)處理步驟的負(fù)擔(dān)，能夠在保證生產(chǎn)效率和能耗的前提下提高晶體產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0008]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。

【具體實(shí)施方式】
[0009]以下對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的【具體實(shí)施方式】?jī)H用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0010]在本發(fā)明中，未作相反說明的情況下，術(shù)語“晶體含量”是指實(shí)際結(jié)晶析出的無水檸檬酸晶體占料液或晶漿液總質(zhì)量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；“有效體積”表示在運(yùn)行過程中結(jié)晶器的結(jié)晶罐、加熱器及循環(huán)管中容納的液體的體積，一般為結(jié)晶罐、加熱器及循環(huán)管實(shí)際體積總和的 65-85%。
[0011 ] 本發(fā)明提供的制備無水檸檬酸晶體的方法包括將檸檬酸料液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，其中，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)20-40重量％ (優(yōu)選為25-35重量％)時(shí)，將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，控制分級(jí)的條件，使得粒徑小于600 μ m的晶體從晶漿液中分離出來，并將部分或全部分級(jí)得到的含有粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液返回與檸檬酸料液混合一起進(jìn)行濃縮結(jié)晶。
[0012]根據(jù)本發(fā)明，所述濃縮結(jié)晶的條件可以為本領(lǐng)域常規(guī)采用的條件，優(yōu)選情況下，所述濃縮結(jié)晶的條件使得濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液中的晶體的粒徑不超過850 μ m(如控制濃縮結(jié)晶的條件使得濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液中80-95重量％的晶體的粒徑為600-850 μ m)，即，控制濃縮結(jié)晶的條件使得料液中的晶體含量達(dá)20-40重量％時(shí)，晶體的粒徑不超過850 μ m。例如，所述濃縮結(jié)晶的條件可以包括濃縮結(jié)晶的溫度為40-70°C。而本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)晶體含量適當(dāng)設(shè)置濃縮結(jié)晶的時(shí)間，在此不再贅述。
[0013]根據(jù)本發(fā)明，對(duì)所述濃縮結(jié)晶的方式?jīng)]有特別的限制，可以為連續(xù)的，也可以為間歇的，由于連續(xù)的結(jié)晶方式能夠提高生產(chǎn)效率并進(jìn)一步改善無水檸檬酸晶體的質(zhì)量，所述濃縮結(jié)晶的方式優(yōu)選為連續(xù)濃縮結(jié)晶的方式。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，可以通過各種方式實(shí)現(xiàn)分級(jí)，例如，將晶漿液過篩或借助分級(jí)器(水力旋流器或螺旋分級(jí)器)進(jìn)行分級(jí)。優(yōu)選情況下，所述分級(jí)在水力旋流器中進(jìn)行。更優(yōu)選地，在水力分級(jí)器中進(jìn)行分級(jí)時(shí)，所述分級(jí)的條件包括:晶漿液的入料壓力為0.2-0.5MPa，相對(duì)于容積為1L的水力旋流器，晶漿液的入料速度為3-10m3/h。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的方法不僅可以在結(jié)晶過程中控制晶體的均勻性，從而省去后續(xù)的過篩工序，而且，本發(fā)明的方法還特別有利于提高檸檬酸的產(chǎn)品一次合格率，因此，本發(fā)明方法在較大程度上提高了無水檸檬酸晶體的生產(chǎn)效率，適于推廣應(yīng)用。
[0015]根據(jù)本發(fā)明，為了獲得無水檸檬酸晶體產(chǎn)品，所述方法還優(yōu)選包括將分級(jí)后得到的不含粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液進(jìn)行固液分離。
[0016]本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用上述優(yōu)選的水力旋流器進(jìn)行分級(jí)時(shí)，待固液分離的晶漿液中的晶體含量約為46-60重量％，與現(xiàn)有方法中的晶體含量基本相同，因此，在優(yōu)選的實(shí)施方式中，本發(fā)明方法不會(huì)增加后續(xù)固液分離步驟的負(fù)擔(dān)，能夠在保證生產(chǎn)效率和能耗的iu提下提聞晶體廣品的質(zhì)量。
[0017]根據(jù)本發(fā)明，為了方便儲(chǔ)存和運(yùn)輸，所述方法還可以包括將固液分離獲得的晶體進(jìn)行干燥。所述干燥的方式可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的各種干燥方式，例如，鼓風(fēng)干燥、真空干燥等各種常規(guī)的干燥方式，在此不再贅述。
[0018]根據(jù)本發(fā)明，所述檸檬酸料液中檸檬酸的含量可以為常規(guī)的含量，但優(yōu)選為30-60重量％。所述檸檬酸料液意指各種含檸檬酸的溶液，且可以通過常規(guī)的發(fā)酵提純方法獲得，例如，制備檸檬酸料液的方法可以包括制備成熟種子液，配制發(fā)酵培養(yǎng)基，發(fā)酵，將獲得的發(fā)酵液進(jìn)行固液分離以除去菌體，將分離得到的發(fā)酵清液經(jīng)氫鈣法或鈣鹽法獲得檸檬酸氫鈣沉淀或檸檬酸鈣沉淀，酸解沉淀。其中涉及的氫鈣法、鈣鹽法和酸解等方法也可以為本領(lǐng)域的常規(guī)方法，在此不再贅述。
[0019]以下將通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0020]以下實(shí)施例中，離心時(shí)離心機(jī)(全自動(dòng)卸料上懸式離心機(jī)，中國廣西蘇氏集團(tuán)，型號(hào)XG-1750AT)的轉(zhuǎn)速為1060r/min ;烘干的溫度為120°C，時(shí)間為40min ;水力旋流器購自無錫市盛寧化工機(jī)械廠，型號(hào)為0 150旋液分離器；“產(chǎn)品一次合格率”是指獲得的無水檸檬酸晶體產(chǎn)品中合格的晶體產(chǎn)品的重量占獲得的無水檸檬酸晶體產(chǎn)品的總重量的百分t匕，產(chǎn)品一次合格率越高，表明生產(chǎn)效率越高；無水檸檬酸晶體的堆積密度采用自然沉降法測(cè)得，測(cè)定方法為:將待測(cè)樣品倒入IL量筒中，體積達(dá)IL后稱重，在此過程中不施加人為或機(jī)械振動(dòng)，得到的單位體積重量即為堆積密度；“20-30目”對(duì)應(yīng)“600-850 μ m”；檸檬酸含量是指無水檸檬酸晶體產(chǎn)品中檸檬酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，檸檬酸含量值越高，說明產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量越低，產(chǎn)品質(zhì)量越高，采用常規(guī)的氫氧化鈉法測(cè)定，具體操作還可以參見標(biāo)準(zhǔn)GB1987-2007 ;按照卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法(具體參見GB1987-2007)對(duì)晶體產(chǎn)品的水分含量進(jìn)行測(cè)定。
[0021]實(shí)施例1
[0022]將檸檬酸含量為60重量％的檸檬酸料液連續(xù)注入有效體積為20m3的結(jié)晶器中，在60°C下進(jìn)行濃縮結(jié)晶，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)35重量％時(shí)，控制檸檬酸料液的進(jìn)料速度和濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液的出料速度使料液中的晶體含量保持恒定，并將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液(所含晶體的粒徑不超過850 μ m)通入水力旋流器中進(jìn)行分級(jí)，控制入料壓力為0.4MPa，入料速度為3m3/h，使得粒徑小于600 μ m的晶體從晶漿液中分離出來，將分級(jí)得到的含有粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液返回與檸檬酸料液一起進(jìn)入結(jié)晶器中進(jìn)行濃縮結(jié)晶。
[0023]將結(jié)晶器運(yùn)行30h后獲得的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，取不含粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液(晶體含量為57重量％ )進(jìn)行離心，烘干離心獲得的固體得到無水檸檬酸晶體產(chǎn)品，測(cè)得無水檸檬酸晶體產(chǎn)品的堆積密度為1250kg/m3，顆粒均勻(20-30目晶體顆粒的質(zhì)量占總晶體顆粒質(zhì)量的比值為92% )，產(chǎn)品的水分含量為0.05重量％，將產(chǎn)品放入60°C烘箱中64天后結(jié)塊,產(chǎn)品的檸檬酸含量為99.9%,產(chǎn)品一次合格率為99.9%。
[0024]實(shí)施例2
[0025]將檸檬酸含量為55重量％的檸檬酸料液連續(xù)注入有效體積為20m3的結(jié)晶器中，在60°C下進(jìn)行濃縮結(jié)晶，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)30重量％時(shí)，控制檸檬酸料液的進(jìn)料速度和濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液的出料速度使料液中的晶體含量保持恒定，并將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液(所含晶體的粒徑不超過850 μ m)通入水力旋流器中進(jìn)行分級(jí)，控制入料壓力為0.2MPa，入料速度為10m3/h，使得粒徑小于600 μ m的晶體從晶漿液中分離出來，將分級(jí)得到的含有粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液返回與檸檬酸料液一起進(jìn)入結(jié)晶器中進(jìn)行濃縮結(jié)晶。
[0026]將結(jié)晶器運(yùn)行30h后獲得的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，取不含粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液(晶體含量為55重量％ )進(jìn)行離心，烘干離心獲得的固體得到無水檸檬酸晶體產(chǎn)品，測(cè)得無水檸檬酸晶體產(chǎn)品的堆積密度為1160kg/m3，顆粒均勻(20-30目晶體顆粒的質(zhì)量占總晶體顆粒質(zhì)量的比值為90% )，產(chǎn)品的水分含量為0.04重量％，將產(chǎn)品放入60°C烘箱中62天后結(jié)塊，廣品的朽1 fefe含量為99.8%,廣品一次合格率為99.9%。
[0027]實(shí)施例3
[0028]將檸檬酸含量為55重量％的檸檬酸料液連續(xù)注入有效體積為20m3的結(jié)晶器中，在60°C下進(jìn)行濃縮結(jié)晶，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)25重量％時(shí)，控制檸檬酸料液的進(jìn)料速度和濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液的出料速度使料液中的晶體含量保持恒定，并將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液(所含晶體的粒徑不超過850 μ m)通入水力旋流器中進(jìn)行分級(jí)，控制入料壓力為0.5MPa，入料速度為5m3/h，使得粒徑小于600 μ m的晶體從晶漿液中分離出來，將分級(jí)得到的含有粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液返回與檸檬酸料液一起進(jìn)入結(jié)晶器中進(jìn)行濃縮結(jié)晶。
[0029]將結(jié)晶器運(yùn)行30h后獲得的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，取不含粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液(晶體含量為50重量％ )進(jìn)行離心，烘干離心獲得的固體得到無水檸檬酸晶體產(chǎn)品，測(cè)得無水檸檬酸晶體產(chǎn)品的堆積密度為1150kg/m3，顆粒均勻(20-30目晶體顆粒的質(zhì)量占總晶體顆粒質(zhì)量的比值為88% )，產(chǎn)品的水分含量為0.05重量％，將產(chǎn)品放入60°C烘箱中60天后結(jié)塊，廣品的朽1 fefe含量為99.9%,廣品一次合格率為99.9%。
[0030]實(shí)施例4
[0031]按照實(shí)施例1的方法制備無水檸檬酸晶體，不同的是，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)20重量％時(shí)，控制檸檬酸料液的進(jìn)料速度和濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液的出料速度使料液中的晶體含量保持恒定，并將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液通入水力旋流器中進(jìn)行分級(jí)。
[0032]將結(jié)晶器運(yùn)行30h后獲得的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，取不含粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液(晶體含量為46重量％ )進(jìn)行離心，烘干離心獲得的固體得到無水檸檬酸晶體產(chǎn)品，測(cè)得無水檸檬酸晶體產(chǎn)品的堆積密度為1010kg/m3，顆粒均勻20-30目晶體顆粒的質(zhì)量占總晶體顆粒質(zhì)量的比值為84% )，產(chǎn)品的水分含量為0.06重量％，將產(chǎn)品放入60°C烘箱中55天后結(jié)塊，廣品的朽1 fefe含量為98.4%,廣品一次合格率為99.2%。
[0033]實(shí)施例5
[0034]將檸檬酸含量為50重量％的檸檬酸料液連續(xù)注入有效體積為20m3的結(jié)晶器中，在60°C下進(jìn)行濃縮結(jié)晶，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)40重量％時(shí)，控制檸檬酸料液的進(jìn)料速度和濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液的出料速度使料液中的晶體含量保持恒定，并將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液(所含晶體的粒徑不超過850 μ m)通入水力旋流器中進(jìn)行分級(jí)，控制入料壓力為
0.15MPa，入料速度為2m3/h，使得粒徑小于425 μ m的晶體從晶漿液中分離出來，將分級(jí)得到的含有粒徑小于425 μ m的晶體的晶漿液返回與檸檬酸料液一起進(jìn)入結(jié)晶器中進(jìn)行濃縮結(jié)晶。
[0035]將結(jié)晶器運(yùn)行30h后獲得的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，取不含粒徑小于425 μ m的晶體的晶漿液(晶體含量為60重量％ )進(jìn)行離心，烘干離心獲得的固體得到無水檸檬酸晶體產(chǎn)品，測(cè)得無水檸檬酸晶體產(chǎn)品的堆積密度為990kg/m3，顆粒均勻(20-30目晶體顆粒的質(zhì)量占總晶體顆粒質(zhì)量的比值為76% )，產(chǎn)品的水分含量為0.07重量％，將產(chǎn)品放入60°C烘箱中54天后結(jié)塊,產(chǎn)品的檸檬酸含量為98.6%,產(chǎn)品一次合格率為99.4%。
[0036]對(duì)比例I
[0037]按照實(shí)施例1的方法制備無水檸檬酸晶體，不同的是，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)15重量％時(shí)，控制檸檬酸料液的進(jìn)料速度和濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液的出料速度使料液中的晶體含量保持恒定，并將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液通入水力旋流器中進(jìn)行分級(jí)。
[0038]將結(jié)晶器運(yùn)行30h后獲得的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，取不含粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液(晶體含量為43重量％ )進(jìn)行離心，烘干離心獲得的固體得到無水檸檬酸晶體產(chǎn)品，測(cè)得無水檸檬酸晶體產(chǎn)品的堆積密度為900kg/m3，顆粒均勻(20-30目晶體顆粒的質(zhì)量占總晶體顆粒質(zhì)量的比值為63% )，產(chǎn)品的水分含量為0.1重量％，將產(chǎn)品放入60°C烘箱中45天后結(jié)塊，廣品的朽1 fefe含量為98%,廣品一次合格率為98.9%。
[0039]對(duì)比例2
[0040]按照實(shí)施例1的方法制備無水檸檬酸晶體，不同的是，分級(jí)得到的含有粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液不返回與檸檬酸料液一起進(jìn)入結(jié)晶器中進(jìn)行濃縮結(jié)晶。
[0041]將結(jié)晶器運(yùn)行30h后獲得的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，取不含粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液(晶體含量為56重量％ )進(jìn)行離心，烘干離心獲得的固體得到無水檸檬酸晶體產(chǎn)品，測(cè)得無水檸檬酸晶體產(chǎn)品的堆積密度為910kg/m3，顆粒均勻(20-30目晶體顆粒的質(zhì)量占總晶體顆粒質(zhì)量的比值為62% )，產(chǎn)品的水分含量為0.11重量％，將產(chǎn)品放入60°C烘箱中40天后結(jié)塊,產(chǎn)品的檸檬酸含量為98.6%,產(chǎn)品一次合格率為99%。
[0042]對(duì)比例3
[0043]按照實(shí)施例1的方法制備無水檸檬酸晶體，不同的是，不用水力旋流器進(jìn)行分級(jí)，而直接將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液引出。
[0044]結(jié)晶器運(yùn)行 30h后，取晶體含量為57重量％的晶漿液進(jìn)行離心，烘干離心獲得的固體得到無水檸檬酸晶體產(chǎn)品，測(cè)得無水檸檬酸晶體產(chǎn)品的堆積密度為880kg/m3，顆粒均勻(20-30目晶體顆粒的質(zhì)量占總晶體顆粒質(zhì)量的比值為50% )，產(chǎn)品的水分含量為0.18重量％，將產(chǎn)品放入60°C烘箱中5天后結(jié)塊,產(chǎn)品的檸檬酸含量為98.5%,產(chǎn)品一次合格率為 98.4%。
[0045]從以上實(shí)施例和對(duì)比例的結(jié)果可以看出，本發(fā)明能夠獲得粒度均勻、雜質(zhì)含量低、堆積密度高且水分含量低不易結(jié)塊的無水檸檬酸晶體。而且，本發(fā)明方法能夠提高檸檬酸的產(chǎn)品一次合格率且獲得的晶體產(chǎn)品無需經(jīng)過篩步驟。此外，本發(fā)明通過優(yōu)選的實(shí)施方式能夠保證進(jìn)入后續(xù)步驟的晶漿液的晶體含量，因此不會(huì)加重后續(xù)處理步驟的負(fù)擔(dān)，從而在保證生廣效率和能耗的如提下提聞晶體廣品的質(zhì)量。
[0046]特別地，比較實(shí)施例1和對(duì)比例1-3可以看出，本發(fā)明方法能夠高效地獲得質(zhì)量較高的無水檸檬酸晶體；比較實(shí)施例1和實(shí)施例4-5可以看出，控制晶體含量和/或分離出來的與檸檬酸料液一起進(jìn)行濃縮結(jié)晶的晶體的粒徑在本發(fā)明優(yōu)選范圍內(nèi)能夠獲得質(zhì)量更佳的無水檸檬酸晶體產(chǎn)品。
[0047]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0048]另外需要說明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說明。
[0049]此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1.一種制備無水檸檬酸晶體的方法，該方法包括將檸檬酸料液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，其特征在于，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)20-40重量％時(shí)，將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，控制分級(jí)的條件，使得粒徑小于600 μ m的晶體從晶漿液中分離出來，并將部分或全部分級(jí)得到的含有粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液返回與檸檬酸料液混合一起進(jìn)行濃縮結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，當(dāng)料液中的晶體含量達(dá)25-35重量％時(shí)，將濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液進(jìn)行分級(jí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述濃縮結(jié)晶的條件使得濃縮結(jié)晶獲得的晶漿液中的晶體的粒徑不超過850 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述分級(jí)在水力旋流器中進(jìn)行，所述分級(jí)的條件包括:晶漿液的入料壓力為0.2-0.5MPa，相對(duì)于容積為1L的水力旋流器，晶漿液的入料速度為3-10m3/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述方法還包括將分級(jí)后得到的不含粒徑小于600 μ m的晶體的晶漿液進(jìn)行固液分離。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述檸檬酸料液中檸檬酸的含量為30-60重量％。
【文檔編號(hào)】C07C51/43GK104177251SQ201410367220
【公開日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】羅虎, 熊結(jié)青, 許貴珍, 高志林, 陶俊 申請(qǐng)人:中糧生物化學(xué)（安徽）股份有限公司