一種n-乙?；脏玎旱闹苽浞椒?br> 【專利摘要】一種N-乙?；脏玎旱闹苽浞椒?，向反應(yīng)容器中先加入A?mol乙酸和B?mol五氯化磷，研磨均勻，再加入C?mol吩噻嗪繼續(xù)研磨至吩噻嗪反應(yīng)完全，得到產(chǎn)物；其中A:B:C＝(1～1.2):(1～1.2):1；將產(chǎn)物靜置后水洗抽濾，將濾餅干燥后重結(jié)晶，即得N-乙?；脏玎骸１景l(fā)明采用固相無溶劑合成方法，將反應(yīng)物直接研磨進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時間短，反應(yīng)現(xiàn)象明顯，操作簡便，設(shè)備要求低，催化劑五氯化磷價格低廉，毒性小，對環(huán)境的污染小，目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率高達(dá)95％以上，是一種簡單便捷綠色安全的制備N-乙?；脏玎旱姆椒ā?br> 【專利說明】一種N-乙?；脏玎旱闹苽浞椒?br>
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及一種N-乙?；脏玎旱闹苽浞椒ā?br>
【背景技術(shù)】
[0002] 吩噻嗪類化合物是重要的具有生物活性的雜環(huán)化合物，在醫(yī)學(xué)、生物學(xué)和化學(xué)方 面均具有獨特的性質(zhì)。吩噻嗪的衍生物有多種，如苯環(huán)上的取代、N原子上的取代等，其中 較為重要的并且應(yīng)用也較為廣泛的一種是N原子上取代的衍生物。傳統(tǒng)的N?；抢?了吩噻嗪與短鏈羧酸（如乙酐）發(fā)生?；磻?yīng)N-乙酰基吩噻嗪，其反應(yīng)方程式如下 ：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種N-乙酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于，其具體步驟為： 向反應(yīng)容器中加入A mol乙酸和B mol五氯化磷，研磨均勻，再加入C mol吩噻嗪，繼 續(xù)研磨至吩噻嗪反應(yīng)完全，得到產(chǎn)物，其中A:B:C = (1?1. 2) : (1?1. 2) :1 ;將產(chǎn)物靜置 后再洗滌抽濾，將濾餅干燥后重結(jié)晶，即得N-乙酰基吩噻嗪。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-乙?；脏玎旱闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢核龅姆磻?yīng)容器 為干燥的研缽。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-乙酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于：所述的研磨 均勻所需的時間為0.5?lh。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的N-乙?；脏玎旱闹苽浞椒?，其特征在于：所述的研磨是在 室溫下進(jìn)行的。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-乙?；脏玎旱闹苽浞椒?，其特征在于：用TLC監(jiān)測， 當(dāng)吩噻嗪的原料點消失時停止研磨。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的N-乙酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于：所述的TLC監(jiān)測 所用的展開劑是體積比為1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-乙?；脏玎旱闹苽浞椒?，其特征在于：所述靜置時 間為0· 5?lh。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的N-乙酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于：所述的靜置是在 室溫下進(jìn)行的。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-乙?；脏玎旱闹苽浞椒?，其特征在于：所述的干燥 是在室溫下干燥22?24h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-乙酰基吩噻嗪的制備方法，其特征在于：所述的重 結(jié)晶所用的溶劑為水。
【文檔編號】C07D279/30GK104109132SQ201410298726
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】劉玉婷, 劉蓓蓓, 尹大偉, 宋思夢, 呂博, 楊阿寧, 王金玉 申請人:陜西科技大學(xué)