一種從滇桂艾納香中提取原兒茶酸的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從滇桂艾納香中提取原兒茶酸的工藝方法，屬于中藥提取工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法由以下工藝制得原兒茶酸單體：水提、濃縮、萃取、洗脫、TLC制備提純，經(jīng)HPLC法分析測(cè)定化合物B為≥99%原兒茶酸，為原兒茶酸單體。本發(fā)明從滇桂艾納香中提取氯原酸的工藝方法，解決制備純度不高、制備量小、制備過程復(fù)雜難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的問題，通過水提、濃縮、萃取、洗脫等工藝，實(shí)現(xiàn)提取純度高、工藝制備過程簡(jiǎn)單，適合推廣，滿足人們對(duì)原兒茶酸的需求。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥提取工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從滇桂艾納香中提取原兒茶酸 的工藝方法。 一種從滇桂艾納香中提取原兒茶酸的工藝方法

【背景技術(shù)】
[0002] 滇桂艾納香Blumea riparia(BL. )DC，在《中國(guó)植物志》里亦有收載，稱假東風(fēng)草 [1]，民間習(xí)用全草入藥?！吨腥A藥?！分杏涊d，滇桂艾納香性味歸經(jīng)：淡、甘平，入肝、腎、膀 胱三經(jīng)；功效主治活血止血--本品甘淡入肝，養(yǎng)肝活血，收斂止血，具有活血不傷血、止血 不留淤之功，可用于各種出血癥；利水消腫--本品甘淡滲利，可利濕行水，主治小便不利 浮腫癥，用其性平、無寒熱、偏熱頗，故寒癥、熱癥可用之，尤對(duì)產(chǎn)后浮腫癥佳。起活血養(yǎng)血、 利水消腫之效[2]?！缎氯A本草綱要》中亦提到其有活血、止血、利水的功能，用于治經(jīng)期提 前，產(chǎn)后血崩，產(chǎn)后浮腫，不孕癥。
[0003] 本單位受廣西壯族自治區(qū)藥品檢驗(yàn)所中藥室委托，對(duì)壯藥滇桂艾納香進(jìn)行分離， 經(jīng)過預(yù)試，對(duì)制備的滇桂艾納香浸膏樣品中發(fā)現(xiàn)其含有酚類、有機(jī)酸類、糖類和氨基酸等成 分，根據(jù)預(yù)試的結(jié)果，我們進(jìn)行了小量分離摸索實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)浸膏中含有機(jī)酸，經(jīng)鑒定為 原兒茶酸。
[0004] 原兒茶酸，學(xué)名3, 4-二羥基苯甲酸，其分子結(jié)構(gòu)如下：
[0005]

【權(quán)利要求】
1. 一種從滇桂艾納香中提取原兒茶酸的工藝方法，其特征在于由以下工藝制成： 1) 水提：將除雜后的滇桂艾納香藥材置提取罐中，加水煎煮二次，控制溫度為60? 80°C，用180?230目濾布過濾，合并濾液； 2) 濃縮：濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 08的濃縮液，移至沉淀罐中，靜置8小時(shí)，經(jīng)沉降離 心處理，取澄清濾液濃縮至相對(duì)密度為1. 36?1. 38的浸膏； 3) 萃?。航嗳苡谒⒓訜崛芙夂筮^濾得浸膏水溶液，調(diào)pH值為2?6,采用有機(jī)溶劑 萃取，萃取3?5次，分離得到水層和有機(jī)層； 4) 洗脫：取有機(jī)層部分，硅膠拌勻后上硅膠干柱，以氯仿-甲醇-水為65:35:10的比 例配制的溶液作為洗脫劑進(jìn)行梯度洗脫，分別收集每個(gè)梯度的洗脫液的下層水相； 5. TLC制備提純：將上步所得進(jìn)行TLC鑒別，取檢測(cè)到目標(biāo)成分的下層水相進(jìn)行TLC制 備，以氯仿：丙酮：甲醇為6:1:1的比例配制的溶液作為展開劑，得到化合物B，結(jié)晶干燥后， 經(jīng)HPLC法分析測(cè)定化合物B為> 99 %原兒茶酸。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種從滇桂艾納香中提取原兒茶酸的工藝方法，其特征在于： 所述步驟1)加水煎煮兩次為第一次加10?15倍量水煎煮1?2h，第二次加8?10倍量 水煎煮1?1. 5h。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種從滇桂艾納香中提取原兒茶酸的工藝方法，其特征在于： 所述步驟2)是溫度控制在58?65 °C下進(jìn)行濃縮。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種從滇桂艾納香中提取原兒茶酸的工藝方法，其特征在于： 所述步驟3)中浸膏溶于5?8倍量的水，控制加熱溫度為60?80°C。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種從滇桂艾納香中提取原兒茶酸的工藝方法，其特征在于： 步驟3)中所述有機(jī)溶劑為丁酮、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚或石油醚中的一種或多種復(fù)合物， 有機(jī)溶劑總量控制為〇. 2?1倍的浸膏水溶液體積量。
【文檔編號(hào)】C07C51/42GK104098465SQ201410271618
【公開日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月18日
【發(fā)明者】李修善, 韋莉萍, 黃小珊, 葉善洋 申請(qǐng)人:廣西萬壽堂藥業(yè)有限公司