乳果糖濃溶液的生產工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乳果糖濃溶液的生產工藝,包括乳果糖溶液的制備和乳果糖濃溶液的制備,具體包括如下步驟:(1)反應設備及工作場所的清潔、滅菌與檢驗;(2)稱料及混合;(3)異構化反應;(4)酸化析晶;(5)過濾洗滌;(6)一次濃縮;(7)樹脂純化;(8)二次濃縮;(9)脫色和(10)壓濾、包裝;其中,所述異構化反應式為:本發(fā)明的工藝流程簡單,操作方便,以乳糖和硼酸為原料進行異構化反應,通過過濾和洗脫分離,有效地去除硼酸和鹽類,具有乳果糖產量高、不產生難以處理的三廢和分離純化簡單等優(yōu)點,適于工業(yè)化生產中乳果糖及其濃溶液的制備,應用前景廣闊。
【專利說明】乳果糖濃溶液的生產工藝
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及功能糖制備【技術領域】,特別是涉及一種乳果糖濃溶液的生產工藝。
【背景技術】
[0002] 乳果糖濃溶液(Lactulose Concentrate)為4-0-β-D-批喃半乳糖基-D-呋喃果 糖的水溶液,含乳果糖(C12H220n)應為634?700mg/ml。其為無色或淺黃色至棕黃色的澄 清黏稠液體;無臭,味甜;分子結構式為 :
【權利要求】
1. 一種乳果糖濃溶液的生產工藝,其特征在于,包括乳果糖溶液的制備和乳果糖濃溶 液的制備,具體包括如下步驟: (1) 反應設備及工作場所的清潔、滅菌與檢驗; (2) 稱料及混合:稱取一定質量比例的乳糖、硼酸、鹽酸和氫氧化鈉;向第一高位罐中 加入稱取的氫氧化鈉,用純化水溶解,配制氫氧化鈉溶液備用;向第二高位罐中加入稱取的 鹽酸,用純化水溶解,配制鹽酸溶液備用;向帶加熱攪拌裝置的反應釜中加入純化水,攪拌 下再加入稱取的乳糖和硼酸,40?45°C下攪拌至完全溶解; (3) 異構化反應:將步驟(2)中配制的氫氧化鈉溶液從所述第一高位罐滴加至所述反 應釜中,邊攪拌邊滴加至混合液的pH值為11,加熱升溫至68?73°C,攪拌下保溫反應至乳 果糖含量彡120mg/mL ; (4) 酸化析晶:將步驟(3)中異構化反應產物冷卻至一定溫度,保溫、攪拌,并向其中滴 加所述第二高位罐中的鹽酸溶液,調節(jié)pH值為2. 8,繼續(xù)攪拌30min,靜置結晶; (5) 過濾洗滌:將步驟(4)中的結晶產物過濾,收集濾液; (6) -次濃縮:將步驟(5)中收集的濾液進行一次濃縮,得到濃縮液體積為原濾液體積 的 1/4 ; (7) 樹脂純化:將步驟(6)中減壓濃縮后的濾液依次通過陽離子交換樹脂柱和陰離 子交換樹脂柱,以純化水為洗脫液分段洗脫,并用高效液相色譜檢測洗脫液中的乳果糖含 量; (8) 二次濃縮:將步驟(7)中純化后的乳果糖溶液進行二次減壓濃縮,得到相對密度為 1. 340?1. 360g/mL的乳果糖濃溶液; (9) 脫色:向步驟(8)中二次濃縮后的乳果糖濃溶液中加入適量藥用炭,攪拌脫色處 理; (10) 壓濾、包裝:將脫色處理后的乳果糖濃溶液依次經脫碳過濾器和精密過濾器過濾 去除藥用炭殘渣,所得濾液灌裝入庫。
2. 根據權利要求1所述的乳果糖濃溶液的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所 述乳糖、硼酸、鹽酸和氫氧化鈉的質量比為61. 6: 11.2: 45.0: 18.0;所述氫氧化鈉溶液 的濃度為25mol/L ;所述鹽酸溶液的濃度為41mol/L ;所述反應釜中純化水的加入量占所述 反應釜體積的72%。
3. 根據權利要求1所述的乳果糖濃溶液的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,所 述冷卻保溫溫度為10?13°C,所述靜置結晶時間為lh。
4. 根據權利要求1所述的乳果糖濃溶液的制備方法,其特征在于,所述步驟(6)中,所 述一次減壓濃縮的條件為:真空度-〇.〇6MPa,溫度65°C ; 根據權利要求1所述的乳果糖濃溶液的制備方法,其特征在于,所述步驟(7)中,所述 乳果糖含量彡75mg/mL。
5. 根據權利要求1所述的乳果糖濃溶液的制備方法,其特征在于,所述步驟(8)中,所 述二次減壓濃縮的條件為:真空度-〇.〇6MPa,溫度65°C。
6. 根據權利要求1所述的乳果糖濃溶液的制備方法,其特征在于,所述步驟(10)中,所 述精密過濾器的濾芯為〇. 22 μ m孔徑的尼龍濾芯。
【文檔編號】C07H1/06GK104059110SQ201410257279
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月11日 優(yōu)先權日:2014年6月11日
【發(fā)明者】王多平 申請人:江蘇漢斯通藥業(yè)有限公司