一種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過溴化釜溴化反應(yīng)制得的紅棕色反應(yīng)料液在水蒸釜中亞硫酸鈉的飽和溶液反應(yīng)制得。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的間溴硝基苯使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 間溴硝基苯為白色至淺黃色結(jié)晶溶于乙醇、苯和醚，難溶于水，，間溴硝基苯是重 要的醫(yī)藥中間體，目前工業(yè)生產(chǎn)間溴硝基苯的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn) 方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需 求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的間溴硝基苯合 成的生產(chǎn)工藝。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
[0005] -種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006] a.選取一 1000L的溴化反應(yīng)釜加入250-300kg新蒸餾的硝基苯，開啟攪拌裝置，將 溫度升至135-145°C。
[0007] b.將上述步驟a中反應(yīng)釜中加入5-10kg鐵粉，滴加液溴180-190kg，在50-70min 內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. 〇h。
[0008] c.當(dāng)步驟b中攪拌結(jié)束后的反應(yīng)物再滴加185_190kg的溴素，50_70min內(nèi)滴加完 畢后再加入5-10kg鐵粉繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. Oh。
[0009] d.當(dāng)步驟C中攪拌結(jié)束后的反應(yīng)物最后一次滴加185-190kg的溴素，50-70min內(nèi) 滴加完畢后再加入5-10kg鐵粉繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. Oh。
[0010] e.當(dāng)步驟d中的溴化氫氣體不再溢出時(shí)，再次補(bǔ)加 l-3kg鐵粉，繼續(xù)反應(yīng)1. Oh得 到紅棕色反應(yīng)料液。
[0011] f.選取一水蒸釜并在其中加入1400-1600L水和40-60L亞硫酸鈉的飽和溶液，開 啟攪拌。
[0012] g.將步驟e中制的的紅棕色反應(yīng)料液抽入水蒸釜中進(jìn)行水蒸氣蒸餾。
[0013] h.將步驟g中蒸餾的餾出物投入離心機(jī)內(nèi)甩干，然后再將甩干后的產(chǎn)物投入精餾 塔中進(jìn)行精餾后得到的產(chǎn)物即為間溴硝基苯成品。
[0014] 所述的a-e中所述的溴化反應(yīng)釜均為搪瓷溴化反應(yīng)釜。
[0015] 所述的步驟g中蒸餾時(shí)首先產(chǎn)生的未反應(yīng)的硝基苯采用收集罐回收繼續(xù)套用。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少， 純度高，便于操作，制備的間溴硝基苯使用效果好，安全可靠。

【具體實(shí)施方式】
[0017] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0018] 實(shí)施例1
[0019] 一種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0020] a.選取一 1000L的搪瓷溴化反應(yīng)釜加入250kg新蒸餾的硝基苯，開啟攪拌裝置，將 溫度升至135 °C。
[0021] b.將上述步驟a中搪瓷反應(yīng)釜中加入5kg鐵粉，滴加液溴180kg，在50min內(nèi)滴加 完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. 〇h。
[0022] c.當(dāng)步驟b中攪拌結(jié)束后的反應(yīng)物再滴加185kg的溴素，50min內(nèi)滴加完畢后再 加入5kg鐵粉繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. Oh。
[0023] d.當(dāng)步驟c中攪拌結(jié)束后的反應(yīng)物最后一次滴加185kg的溴素，50min內(nèi)滴加完 畢后再加入5kg鐵粉繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. Oh。
[0024] e.當(dāng)步驟d中的溴化氫氣體不再溢出時(shí)，再次補(bǔ)加1kg鐵粉，繼續(xù)反應(yīng)1. Oh得到 紅棕色反應(yīng)料液。
[0025] f.選取一水蒸釜并在其中加入1400L水和40L亞硫酸鈉的飽和溶液，開啟攪拌。
[0026] g.將步驟e中制的的紅棕色反應(yīng)料液抽入水蒸釜中進(jìn)行水蒸氣蒸餾，蒸餾時(shí)首先 產(chǎn)生的未反應(yīng)的硝基苯采用收集罐回收繼續(xù)套用。
[0027] h.將步驟g中蒸餾的餾出物投入離心機(jī)內(nèi)甩干，然后再將甩干后的產(chǎn)物投入精餾 塔中進(jìn)行精餾后得到的產(chǎn)物即為間溴硝基苯成品。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] -種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0030] a.選取一 1000L的搪瓷溴化反應(yīng)釜加入270kg新蒸餾的硝基苯，開啟攪拌裝置，將 溫度升至140°C。
[0031] b.將上述步驟a中搪瓷反應(yīng)荃中加入8kg鐵粉，滴加液溴188kg，在60min內(nèi)滴加 完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. 〇h。
[0032] c.當(dāng)步驟b中攪拌結(jié)束后的反應(yīng)物再滴加188kg的溴素，60min內(nèi)滴加完畢后再 加入8kg鐵粉繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. Oh。
[0033] d.當(dāng)步驟c中攪拌結(jié)束后的反應(yīng)物最后一次滴加188kg的溴素，60min內(nèi)滴加完 畢后再加入8kg鐵粉繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. Oh。
[0034] e.當(dāng)步驟d中的溴化氫氣體不再溢出時(shí)，再次補(bǔ)加2kg鐵粉，繼續(xù)反應(yīng)1. Oh得到 紅棕色反應(yīng)料液。
[0035] f.選取一水蒸釜并在其中加入1500L水和50L亞硫酸鈉的飽和溶液，開啟攪拌。
[0036] g.將步驟e中制的的紅棕色反應(yīng)料液抽入水蒸釜中進(jìn)行水蒸氣蒸餾，蒸餾時(shí)首先 產(chǎn)生的未反應(yīng)的硝基苯采用收集罐回收繼續(xù)套用。
[0037] h.將步驟g中蒸餾的餾出物投入離心機(jī)內(nèi)甩干，然后再將甩干后的產(chǎn)物投入精餾 塔中進(jìn)行精餾后得到的產(chǎn)物即為間溴硝基苯成品。
[0038] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù) 人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本 發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變 化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其
【權(quán)利要求】
1. 一種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟， a. 選取一 1000L的溴化反應(yīng)釜加入250-300kg新蒸餾的硝基苯，開啟攪拌裝置，將溫度 升至 135-145°C。 b. 將上述步驟a中反應(yīng)釜中加入5-10kg鐵粉，滴加液溴180-190kg，在50-70min內(nèi)滴 加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. Oh。 c. 當(dāng)步驟b中攪拌結(jié)束后的反應(yīng)物再滴加185-190kg的溴素，50-70min內(nèi)滴加完畢后 再加入5-10kg鐵粉繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. Oh。 d. 當(dāng)步驟c中攪拌結(jié)束后的反應(yīng)物最后一次滴加185-190kg的溴素，50-70min內(nèi)滴加 完畢后再加入5-10kg鐵粉繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. Oh。 e. 當(dāng)步驟d中的溴化氫氣體不再溢出時(shí)，再次補(bǔ)加 l-3kg鐵粉，繼續(xù)反應(yīng)1. Oh得到紅 棕色反應(yīng)料液。 f. 選取一水蒸釜并在其中加入1400-1600L水和40-60L亞硫酸鈉的飽和溶液，開啟攪 拌。 g. 將步驟e中制的的紅棕色反應(yīng)料液抽入水蒸釜中進(jìn)行水蒸氣蒸餾。 h. 將步驟g中蒸餾的餾出物投入離心機(jī)內(nèi)甩干，然后再將甩干后的產(chǎn)物投入精餾塔中 進(jìn)行精餾后得到的產(chǎn)物即為間溴硝基苯成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的a-e 中所述的溴化反應(yīng)釜均為搪瓷溴化反應(yīng)釜。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間溴硝基苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的步驟g 中蒸餾時(shí)首先產(chǎn)生的未反應(yīng)的硝基苯采用收集罐回收繼續(xù)套用。
【文檔編號】C07C205/12GK104086432SQ201410256810
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月10日
【發(fā)明者】張學(xué)永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請人:安徽華潤涂料有限公司