一種從葫蘆巴中提取牡荊素、葫蘆巴減的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從葫蘆巴中同時提取牡荊素、葫蘆巴堿的方法，通過以下步驟制備完成：從一定量的葫蘆巴種子和葫蘆巴葉獲取得率為20%~35%的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物；向上述獲取的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物中加入鹽酸，并將溶液的PH調(diào)整至PH=0.1~0.5，水解1-2小時，待充分析出結(jié)晶A后，再采用濃度為50%-90%的乙醇溶液進行重結(jié)晶得到晶體a；將上述晶體a溶解后加入95%的乙醇溶液析出牡荊素晶體，并對析出結(jié)晶A后的溶液進行噴霧干燥獲得產(chǎn)品葫蘆巴堿。該方法先將葫蘆巴中的中藥有效成分充分的溶解在水溶液中后，再進行牡荊素和葫蘆巴堿的提取，大大地提高了牡荊素和葫蘆巴堿的提取率和提取純度。
【專利說明】一種從葫蘆巴中提取牡荊素、葫蘆巴減的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥中提取有效成分的方法，具體涉及從葫蘆巴中同時提取牡荊素、葫蘆巴堿的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]草本植物葫蘆巴含有的化學(xué)成分有葫蘆巴堿(trigonellinelline)，薯蕷皂甙元葡萄糖式(diosgenin-B-D-blucoside)、牡荊素(vitexin)、牡荊素-rJ-葡萄糖式、異牡荊素(saponaretin)、異連草素(isoorientin) (vitexin-7-glucoside)、葫蘆巴式 1、Π(vicenin I , II)
其中，牡荊素主要功能是活血化瘀，理氣通脈；用于瘀血阻脈所致的胸痹，癥見胸悶憋氣，心前區(qū)刺痛、心悸健忘、眩暈耳鳴。目前牡荊素主要用于治療心血管疾病，不過用于治療心血管疾病對牡荊素純度要求非常的高，一般要求>98% (HPLC)。
[0003]目前，常采用從草本植株中提取的牡荊素和葫蘆巴堿的工藝相對復(fù)雜，且成分復(fù)雜，純度很難達到98% (HPLC)，使得提取的牡荊素藥效難以達到預(yù)期的效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本發(fā)明提供的從葫蘆巴中同時提取牡荊素、葫蘆巴堿的方法，其先將葫蘆巴中的中藥有效成分充分的溶解在水溶液中后，再進行牡荊素和葫蘆巴堿的萃取，大大地提高了牡荊素和葫蘆巴堿的提取率和提取純度。
[0005]為了達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明的目的是采用下述技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
O獲取含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物
將葫蘆巴種子和葫蘆巴葉進行洗凈；
將葫蘆巴種子在25MPa、9(Tl20°C的條件下放置lhlh，使其充分膨化后進行粉碎，獲得葫蘆巴種子粉碎物；將葫蘆巴葉粉碎成粉末，并過40目篩網(wǎng)，獲取葫蘆巴葉粉碎物；
向上述獲取的葫蘆巴種子粉碎物和葫蘆巴葉粉碎物中加入兩者總重量的6-9倍的純凈水，浸泡0.5tTlh，煮沸10-20分鐘，獲取過濾液A ；
向上述濾渣中加入濾渣重量7倍的純凈水，浸泡0.5tTlh，煮沸10-20分鐘，獲取過濾
液B ；
將上述過濾液A和過濾液B混合，攪拌均勻，濃縮成膏狀物，獲得含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物；
2)獲取牡荊素
向上述獲取的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物中加入鹽酸，并將溶液的PH調(diào)整至PH=0.0.5，水解1-2小時，待充分析出晶體A后，再采用濃度為50%-90%的乙醇溶液對晶體A進行重結(jié)晶得到晶體a ;將上述晶體a溶解后加入95%的乙醇溶液析出牡荊素晶體，并對析出晶體A后過濾得到的溶液進行噴霧干燥獲得產(chǎn)品葫蘆巴堿。
[0006]本發(fā)明的有益效果為:將葫蘆巴種子和葫蘆巴葉粉碎后，將其含有的中藥有效成分充分的溶解在水溶液中，再采用一定濃度的鹽酸和乙醇溶液進行萃取，簡化了提取工藝，且有效地提高了牡荊素和葫蘆巴堿的萃取率；將獲取的牡荊素和葫蘆巴堿采用高效液相色譜法定量分析，測得采用本方法獲取的牡荊素純度達到99% (HPLC)以上。
【具體實施方式】
[0007] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明從葫蘆巴中同時提取牡荊素、葫蘆巴堿的方法作進一步地說明，但下述實施例不以任何方式限制本發(fā)明。
[0008]實施例1
取一定量的葫蘆巴種子和葫蘆巴葉進行洗凈；將葫蘆巴種子在25MPa、90°C的條件下放置lh，使其充分膨化后進行粉碎，獲得葫蘆巴種子粉碎物；將葫蘆巴葉粉碎成粉末，并過40目篩網(wǎng)，獲取葫蘆巴葉粉碎物；將上述獲取的葫蘆巴種子粉碎物和葫蘆巴葉粉碎物中加入兩者總重量的6倍的純凈水，浸泡0.5h，煮沸10分鐘，獲取過濾液；向上述濾渣中加入濾渣重量7倍的純凈水，浸泡0.5h，煮沸10分鐘，獲取過濾液；將上述兩次過濾液混合，攪拌均勻，濃縮成膏狀物，獲得含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物。
[0009]向上述獲取的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物中加入鹽酸，并將溶液的PH調(diào)整至PH=0.1，水解I小時，待充分析出晶體A后，再采用濃度為50%的乙醇溶液對晶體A進行重結(jié)晶得到晶體a ;將上述晶體a溶解后加入95%的乙醇溶液析出牡荊素晶體,并對析出晶體A后過濾得到的溶液進行噴霧干燥獲得產(chǎn)品葫蘆巴堿。
[0010]采用本實施例的方法獲取的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物的得率為21%，并將獲取的牡荊素和葫蘆巴堿采用高效液相色譜法定量分析，測得采用本方法獲取的牡荊素純度達到 99.5% (HPLC)。
[0011]實施例2
取一定量的葫蘆巴種子和葫蘆巴葉進行洗凈；將葫蘆巴種子在25MPa、100°C的條件下放置lh，使其充分膨化后進行粉碎，獲得葫蘆巴種子粉碎物；將葫蘆巴葉粉碎成粉末，并過40目篩網(wǎng)，獲取葫蘆巴葉粉碎物；將上述獲取的葫蘆巴種子粉碎物和葫蘆巴葉粉碎物中加入兩者總重量的7倍的純凈水，浸泡0.6h，煮沸15分鐘，獲取過濾液；向上述濾渣中加入濾渣重量7倍的純凈水，浸泡0.7h，煮沸10分鐘，獲取過濾液；將上述兩次過濾液混合，攪拌均勻，濃縮成膏狀物，獲得含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物。
[0012]向上述獲取的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物中加入鹽酸，并將溶液的PH調(diào)整至PH=0.3，水解2小時，待充分析出晶體A后，再采用濃度為75%的乙醇溶液對晶體A進行重結(jié)晶得到晶體a ;將上述晶體a溶解后加入95%的乙醇溶液析出牡荊素晶體,并對析出晶體A后過濾得到的溶液進行噴霧干燥獲得產(chǎn)品葫蘆巴堿。
[0013]采用本實施例的方法獲取的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物的得率為25%，并將獲取的牡荊素和葫蘆巴堿采用高效液相色譜法定量分析，測得采用本方法獲取的牡荊素純度達到 99.2% (HPLC)。
[0014]實施例3
取一定量的將葫蘆巴種子和葫蘆巴葉進行洗凈；將葫蘆巴種子在25MPa、110°C的條件下放置2h，使其充分膨化后進行粉碎，獲得葫蘆巴種子粉碎物；將葫蘆巴葉粉碎成粉末，并過40目篩網(wǎng)，獲取葫蘆巴葉粉碎物；將上述獲取的葫蘆巴種子粉碎物和葫蘆巴葉粉碎物中加入兩者總重量的8倍的純凈水，浸泡lh，煮沸15分鐘，獲取過濾液；向上述濾渣中加入濾渣重量7倍的純凈水，浸泡0.8h，煮沸20分鐘，獲取過濾液；將上述兩次過濾液混合，攪拌均勻，濃縮成膏狀物，獲得含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物。
[0015]向上述獲取的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物中加入鹽酸，并將溶液的PH調(diào)整至PH=0.35，水解2小時，待充分析出晶體A后，再采用濃度為75%的乙醇溶液對晶體A進行重結(jié)晶得到晶體a ;將上述晶體a溶解后加入95%的乙醇溶液析出牡荊素晶體，并對析出晶體A后過濾得到的溶液進行噴霧干燥獲得產(chǎn)品葫蘆巴堿。
[0016]采用本實施例的方法獲取的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物的得率為27%，并將獲取的牡荊素和葫蘆巴堿采用高效液相色譜法定量分析，測得采用本方法獲取的牡荊素純度達到 99.4% (HPLC)。
[0017]實施例4
取一定量的將葫蘆巴種子和葫蘆巴葉進行洗凈；將葫蘆巴種子在25MPa、9(Tl20°C的條件下放置3h，使其充分膨化后進行粉碎，獲得葫蘆巴種子粉碎物；將葫蘆巴葉粉碎成粉末，并過40目篩網(wǎng)，獲取葫蘆巴葉粉碎物；將上述獲取的葫蘆巴種子粉碎物和葫蘆巴葉粉碎物中加入兩者總重量的9倍的純凈水，浸泡lh，煮沸20分鐘，獲取過濾液；向上述濾渣中加入濾渣重量7倍的純凈水，浸泡lh，煮沸20分鐘，獲取過濾液；將上述兩次過濾液混合，攪拌均勻，濃縮成膏狀物，獲得含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物。
[0018]向上述獲取的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物中加入鹽酸，并將溶液的PH調(diào)整至PH=0.5，水解2小時，待充分析出晶體A后，再采用濃度為90%的乙醇溶液對晶體A進行重結(jié)晶得到晶體a ;將上述 晶體a溶解后加入95%的乙醇溶液析出牡荊素晶體,并對析出晶體A后過濾得到的溶液進行噴霧干燥獲得產(chǎn)品葫蘆巴堿。
[0019]采用本實施例的方法獲取的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物的得率為30%，并將獲取的牡荊素和葫蘆巴堿采用高效液相色譜法定量分析，測得采用本方法獲取的牡荊素純度達到 99.1% (HPLC)。
[0020]實施例5
將葫蘆巴種子和葫蘆巴葉進行洗凈；取一定量葫蘆巴種子在25MPa、115°C的條件下放置2.5h，使其充分膨化后進行粉碎，獲得葫蘆巴種子粉碎物；將葫蘆巴葉粉碎成粉末，并過40目篩網(wǎng)，獲取葫蘆巴葉粉碎物；將上述獲取的葫蘆巴種子粉碎物和葫蘆巴葉粉碎物中加入兩者總重量的7倍的純凈水，浸泡lh，煮沸20分鐘，獲取過濾液；向上述濾渣中加入濾渣重量7倍的純凈水，浸泡lh，煮沸20分鐘，獲取過濾液；將上述兩次過濾液混合,攪拌均勻，濃縮成膏狀物，獲得含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物。
[0021]向上述獲取的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物中加入鹽酸，并將溶液的PH調(diào)整至PH=0.4，水解1-2小時，待充分析出晶體A后，再采用濃度為75%的乙醇溶液對晶體A進行重結(jié)晶得到晶體a ;將上述晶體a溶解后加入95%的乙醇溶液析出牡荊素晶體，并對析出晶體A后過濾得到的溶液進行噴霧干燥獲得產(chǎn)品葫蘆巴堿。
[0022]采用本實施例的方法獲取的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物的得率為34%，并將獲取的牡荊素和葫蘆巴堿采用高效液相色譜法定量分析，測得采用本方法獲取的牡荊素純度達到 99.6% (HPLC)。
【權(quán)利要求】
1.一種從葫蘆巴中同時提取牡荊素、葫蘆巴堿的方法，其特征在于，通過以下步驟制備完成: 1)獲取含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物 將葫蘆巴種子和葫蘆巴葉進行洗凈； 將葫蘆巴種子在25MPa、9(Tl20°C的條件下放置lhlh，使其充分膨化后進行粉碎，獲得葫蘆巴種子粉碎物；將葫蘆巴葉粉碎成粉末，并過40目篩網(wǎng)，獲取葫蘆巴葉粉碎物； 向上述獲取的葫蘆巴種子粉碎物和葫蘆巴葉粉碎物中加入兩者總重量的6-9倍的純凈水，浸泡0.5tTlh，煮沸10-20分鐘，獲取過濾液A ； 向上述濾渣中加入濾渣重量7倍的純凈水，浸泡0.5tTlh，煮沸10-20分鐘，獲取過濾液B ； 將上述過濾液A和過濾液B混合，攪拌均勻，濃縮成膏狀物，獲得含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物； 2)獲取牡荊素 向上述獲取的含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物中加入鹽酸，并將溶液的PH調(diào)整至PH=0.1~ 0.5，水解1-2小時，待充分析出晶體A后，再采用濃度為50%-90%的乙醇溶液對晶體A進行重結(jié)晶得到晶體a ;將上述晶體a溶解后加入95%的乙醇溶液析出牡荊素晶體，并對析出晶體A后過濾得到的溶液進行噴霧干燥獲得產(chǎn)品葫蘆巴堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:步驟2)中對晶體A進行重結(jié)晶時采用的乙醇溶液的濃度為75%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于:步驟I)中含有葫蘆巴堿和牡荊素的水提物的得率為20%~35%。
【文檔編號】C07D213/80GK103923074SQ201410156823
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月18日
【發(fā)明者】劉海峰, 姚晨 申請人:成都合盛生物技術(shù)有限公司