一種丙烯酰嗎啉的合成改進方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種丙烯酰嗎啉的合成改進方法，屬于有機合成領(lǐng)域。以二乙胺、丙烯酸甲酯為原料，經(jīng)邁克爾加成生成3-甲氧基-二乙基丙酸甲酯，然后再加嗎啉酰胺化反應(yīng)生成3-嗎啉基-二乙基丙酰胺最后催化裂解反應(yīng)，得到目標(biāo)產(chǎn)品丙烯酰嗎啉。本發(fā)明方法工藝流程簡短，原料易得，設(shè)備簡單，反應(yīng)條件易于控制。制備條件溫和，純化精制工藝簡單，產(chǎn)品穩(wěn)定易分離，不易發(fā)生聚合現(xiàn)象。
【專利說明】一種丙烯酰嗎啉的合成改進方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域，具體涉及一種丙烯酰嗎啉的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N-丙烯酰嗎啉(ACMO)是性能優(yōu)異的功能性的單體和活性稀釋劑，由于具有雙鍵和嗎啉基團，化學(xué)性質(zhì)比較活潑(感度高)，不產(chǎn)生任何刺激性氣味(氣味極低)，并具有低粘度、固化快、稀釋能力強等特點。使用ACMO改性后的UV、EB固化樹脂，有很低的吸濕性，并
且具有很好的耐酸、耐堿、耐溶劑的特性。其結(jié)構(gòu)式如下式I所示:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種丙烯酰嗎啉的合成改進方法，其特征在于按照下述步驟進行: 1)加入二乙胺、丙烯酸甲酯混合均勻，加入適量阻聚劑，維持溫度65~7(TC，在攪拌條件下，反應(yīng)廣2小時，反應(yīng)液減壓旋蒸除過量二乙胺，得到3-甲氧基-二乙基丙酸甲酯； 2)依次加入3-甲氧基-二乙基丙酸甲酯、嗎啉和催化劑，維持溫度8(T85°C，在攪拌條件下，反應(yīng)5、小時,反應(yīng)結(jié)束后,往反應(yīng)液中加鹽酸調(diào)PH值為8-9,減壓旋蒸除過量嗎啉，得到粗品3-嗎啉基-二乙基丙酰胺； 然后加甲醇溶解，抽濾除氯化鈉，母液減壓旋蒸得到3-嗎啉基-二乙基丙酰胺； 3)加入3-嗎啉基-二乙基丙酰胺和阻聚劑，并使用精餾柱，在通空氣的條件下減壓蒸餾得丙烯酰嗎啉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙烯酰嗎啉的合成改進方法，其特征在于所述的阻聚劑為對苯二酚、苯醌、吩噻嗪、硝基苯、苦味酸、對羥基苯甲醚、丁基鄰苯二酚、4-甲氧基苯酚，優(yōu)選對羥基苯甲醚，阻聚劑與丙烯酸甲酯的摩爾比控制在(0.0025、.025):1，優(yōu)選阻聚劑與丙烯酸甲酯的摩爾比0.0024:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙烯酰嗎啉的合成改進方法，其特征在于所述的催化劑為濃 H2S04、濃 HNO3、濃 HCl、NaOCH3、NaOH, Ca (OH)2, Κ0Η,優(yōu)選 NaOCH3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙烯酰嗎啉的合成改進方法，其特征在于所述的丙烯酸甲酯與二乙胺的摩爾比為1.0:1.(Tl.0:2.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙烯酰嗎啉的合成改進方法，其特征在于所述的3-甲氧基-二乙基丙酸甲酯與嗎啉的摩爾比1.0:1.2^1.0:2.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙烯酰嗎啉的合成改進方法，其特征在于所述的3-嗎啉基-二乙基丙酰胺與NaOCH3的摩爾比1.0:0. ?.0:1.00
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丙烯酰嗎啉的合成改進方法，其特征在于所述的減壓蒸餾的溫度為120°C~160°C。
【文檔編號】C07D295/185GK103772324SQ201410028087
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月22日
【發(fā)明者】宋國強, 羅九艷, 曹引梅, 姚昶旭, 張文楠 申請人:常州大學(xué)