一種用于制備亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣的裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型提供一種用于制備亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣的裝置，包括反應(yīng)器，所述反應(yīng)器底部置于恒溫水浴箱內(nèi)，所述恒溫水浴箱的底部設(shè)有磁力攪拌加熱器、內(nèi)部設(shè)有溫度計(jì)；反應(yīng)器的頂端設(shè)有用于滴液的漏斗；所述反應(yīng)器的出氣端通過洗氣瓶與鋼瓶連接；所述洗氣瓶的底部置于冰鹽浴池內(nèi)。本裝置是在常壓、非真空的情況下操作，其生產(chǎn)安全，且制備的亞硝酸甲酯氣體純度高，可作為檢測(cè)用亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣。
【專利說明】一種用于制備亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種用于制備亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣的
>J-U ρ?α裝直。
【背景技術(shù)】
[0002]亞硝酸甲酯(麗)英文名稱為methyl nitrite,分子式為CH3ONO,其是無色氣體，熔點(diǎn)為-17°C、沸點(diǎn)為-12°C，密度dl50.991g/cm3。亞硝酸甲酯易水解釋放出亞硝酸，并且受陽光照射或受熱均易分解，其蒸汽能與空氣形成爆炸性混合物，易發(fā)生爆炸危險(xiǎn)。
[0003]乙二醇是一種重要的有機(jī)化工原料，現(xiàn)多采用以煤制合成氣與草酸二甲酯(DMO)加氫反應(yīng)制備乙二醇這一生產(chǎn)工藝來制備。該工藝包括酯化、羰化與加氫反應(yīng)，其中草酸二甲酯是通過CO氣相偶聯(lián)合成，先是CO在催化劑的作用下，與亞硝酸甲酯反應(yīng)生成草酸二甲酯和NO，稱為偶聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下為2C0+2CH30N0= (COOCH3)2 + 2N0;偶聯(lián)反應(yīng)生成的NO與甲醇和02反應(yīng)生成亞硝酸甲酯，稱為再生反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下為2N0+2CH30H+1/202=2CH30N0+H20,生成的亞硝酸甲酯返回偶聯(lián)過程循環(huán)使用?？偡磻?yīng)式為:2C0+1/202+2CH30H= (COOCH3)2+ H20。草酸二甲酯加氫是一個(gè)串聯(lián)反應(yīng)，首先DMO加氫生成中間產(chǎn)物乙醇酸甲酯(MG)，MG再加氫生成乙二醇，總反應(yīng)、主反應(yīng)方程式如下=(COOCH3)2 +4?= (CH2OH) 2+ 2CH30 H。
[0004]由于亞硝酸甲酯是CO偶聯(lián)反應(yīng)的主要原料氣體之一，在乙二醇工藝中需要測(cè)定合成氣制乙二醇工業(yè)化裝置中酯化、羰化混合氣中亞硝酸甲酯的濃度，需要亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣來對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定。但因亞硝酸甲酯沸點(diǎn)低、易水解、分解等造成了不易生產(chǎn)、貯存且濃度低，而作為標(biāo)準(zhǔn)氣的亞硝酸甲酯氣體濃度最少要達(dá)到99.9%。但目前生產(chǎn)裝置多采用在真空、高壓情況下進(jìn)行生產(chǎn)，而造成裝置有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，且產(chǎn)物濃度低不能滿足作為標(biāo)準(zhǔn)氣的要求。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0005]本實(shí)用新型就是要解決上述不足，提供一種用于制備亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣的裝置，實(shí)現(xiàn)安全、高效地生產(chǎn)高濃度的亞硝酸甲酯氣體，為工業(yè)裝置在線檢測(cè)儀(在線質(zhì)譜儀、紅外光譜儀、氣相色譜儀等)提供檢測(cè)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)氣。
[0006]為了達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型提供一種用于制備亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣的裝置，包括反應(yīng)器，所述反應(yīng)器底部置于恒溫水浴箱內(nèi)，所述恒溫水浴箱的底部設(shè)有磁力攪拌加熱器、內(nèi)部設(shè)有溫度計(jì)；反應(yīng)器的頂端設(shè)有用于滴液的漏斗；所述反應(yīng)器的出氣端通過洗氣瓶與鋼瓶連接；所述洗氣瓶的底部置于冰鹽浴池內(nèi)。
[0007]進(jìn)一步，所述反應(yīng)器為三口燒瓶，所述漏斗底端固定在三口燒瓶的一個(gè)端口上，漏斗的頂端設(shè)有用于擠壓滴加的橡皮塞。
[0008]進(jìn)一步，所述洗氣瓶通過三通閥與鋼瓶連接，所述三通閥的另一端口連接有真空瓶。[0009]進(jìn)一步，所述真空瓶連接有真空泵。
[0010]本實(shí)用新型的有益效果體現(xiàn)在:
[0011]1、本裝置是在常壓、非真空的情況下操作，其生產(chǎn)安全，且制備的亞硝酸甲酯氣體純度高，可作為檢測(cè)用亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣；
[0012]2、反應(yīng)器用恒溫水浴箱來保持一個(gè)恒定的溫度，并通過磁力攪拌加熱器與溫度計(jì)來控制其溫度在一定的范圍內(nèi)，從而保證了反應(yīng)過程正常有序進(jìn)行；洗氣瓶用冰鹽浴池將從反應(yīng)器出來的氣體冷卻至-10°c左右，保證了亞硝酸甲酯在本裝置中的安全性。
[0013]3、用真空泵將真空瓶與鋼瓶抽成真空，真空瓶中用于貯存裝置中轉(zhuǎn)換的氮?dú)?，使裝置在非真空下操作。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0015]圖1是本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016]圖中:1-橡皮塞，2-漏斗，3-三口燒瓶，4-恒溫水浴箱，5-磁力攪拌加熱器，6_溫度計(jì)，冰鹽浴池，8_洗氣瓶，9- 二通閥，10-真空瓶，11-真空栗，12-鋼瓶。
【具體實(shí)施方式】
[0017]如圖1所示，本實(shí)用新型提供一種用于制備亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣的裝置，包括三口燒瓶3，三口燒瓶3底部置于恒溫水浴箱4內(nèi)，所述恒溫水浴箱4的底部設(shè)有磁力攪拌加熱器5、內(nèi)部設(shè)有溫度計(jì)6 ;三口燒瓶3的頂端端口上固設(shè)有用于滴液的漏斗2，漏斗2的頂端設(shè)有用于擠壓滴加的橡皮塞I ;三口燒瓶3的出氣端與洗氣瓶8連接，洗氣瓶8的底部置于冰鹽浴池7內(nèi)；洗氣瓶8的出氣端通過三通閥9與鋼瓶12連接，三通閥9的另一端口連接有真空瓶10 ;真空瓶10連接有真空泵11。
[0018]通過真空泵11將真空瓶10、鋼瓶12內(nèi)均抽成真空，關(guān)閉鋼瓶12，再用高純氮?dú)鈱⑷跓?、洗氣瓶8及管道內(nèi)進(jìn)行置換；通過磁力攪拌加熱器5對(duì)恒溫水浴箱4進(jìn)行加熱，通過其內(nèi)部的溫度計(jì)6來控制溫度；通過擠壓橡皮塞I將漏斗2中濃硫酸滴加到三口燒瓶3內(nèi)與亞硝酸鈉、甲醇溶液反應(yīng)生成亞硝酸甲酯氣體，亞硝酸甲酯氣體進(jìn)入洗氣瓶8內(nèi)，經(jīng)其底部的冰鹽浴池7進(jìn)行冷凝，將其中含的有水、甲醇冷凝下來進(jìn)行分離；亞硝酸甲酯氣體將裝置中高純氮?dú)馀诺秸婵掌?0內(nèi)后，關(guān)閉真空瓶10而打開鋼瓶12，亞硝酸甲酯氣體進(jìn)入鋼瓶12內(nèi)。
[0019]以上實(shí)施例并非僅限于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍，所有基于本實(shí)用新型的基本思想而進(jìn)行修改或變動(dòng)的都屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于制備亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣的裝置，包括反應(yīng)器，其特征在于:所述反應(yīng)器底部置于恒溫水浴箱內(nèi)，所述恒溫水浴箱的底部設(shè)有磁力攪拌加熱器、內(nèi)部設(shè)有溫度計(jì)；反應(yīng)器的頂端設(shè)有用于滴液的漏斗；所述反應(yīng)器的出氣端通過洗氣瓶與鋼瓶連接；所述洗氣瓶的底部置于冰鹽浴池內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣的裝置，其特征在于:所述反應(yīng)器為三口燒瓶，所述漏斗底端固定在三口燒瓶的一個(gè)端口上，漏斗的頂端設(shè)有用于擠壓滴加的橡皮塞。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣的裝置，其特征在于:所述洗氣瓶通過三通閥與鋼瓶連接，所述三通閥的另一端口連接有真空瓶。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備亞硝酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)氣的裝置，其特征在于:所述真空瓶連接有真空泵。
【文檔編號(hào)】C07C201/04GK203683427SQ201320872644
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】李紅, 段巍 申請(qǐng)人:安徽淮化股份有限公司