專利名稱：一種茶鈉母液的回收處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工母液的處理方法，具體的說是一種茶鈉母液的回收處理方法。
背景技術(shù)：
茶堿鈉鹽簡稱茶鈉，化學(xué)名稱為1，3- 二甲基黃嘌呤鈉鹽，是咖啡因和茶堿生產(chǎn)的重要中間體，以氰乙酸和二甲基尿素為原料，經(jīng)縮合、環(huán)合、亞硝化、還原、甲?；h(huán)合反應(yīng)后離心制得茶鈉固體料，同時離心過程中產(chǎn)生的母液含0.5%-0.8%的茶鈉，如不處理，將會每年損失幾百噸的茶鈉，所以目前行業(yè)內(nèi)多采用大孔吸附樹脂回收。其工藝流程一般為:用酸中和茶鈉母液一過大孔吸附樹脂吸附母液中的茶鈉一用堿液對大孔吸附樹脂上的茶鈉進(jìn)行解析。在實際生產(chǎn)中，現(xiàn)有工藝回收茶鈉的效率不高，其主要是由于茶鈉母液中含有較多的雜質(zhì)，使得大孔吸附樹脂在多次使用之后，一方面其吸附茶鈉的能力下降，另一方面其解析茶鈉的效率也明顯降低，解析后所排出的殘液的COD值也較大，需要另外對大孔吸附樹脂進(jìn)行再生，而樹脂的頻繁再生，導(dǎo)致樹脂使用壽命縮短。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種茶鈉母液的回收處理方法，以提高大孔吸附樹脂在回收茶鈉母液中的茶鈉時的吸附率和解析率。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:本發(fā)明所提供的茶鈉母液的回收處理方法，包括如下步驟:
a)用濃度92%的濃硫酸對茶鈉母液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)PH值至5.5-6.5，然后過大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附分離，得到吸附有茶鈉的大孔吸附樹脂；
b)制備樹脂再生液:由體積百分含量為`1-95%的有機(jī)溶劑、4-30%的表面活性劑和1-95%的水組成；所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、乙醚或丙酮中的至少一種；所述表面活性劑為烷醇酰胺、斯潘、吐溫中的任意一種；
c)在20K 60KHz的超生波場下，用樹脂再生液對吸附有茶鈉的大孔吸附樹脂進(jìn)行解析，得到溶有茶鈉的解析液，然后對所述解析液進(jìn)行濃縮、離心得固體茶鈉。步驟c)中所述濃縮與離心過程均按照常規(guī)方法進(jìn)行，具體過程為:濃縮:使用三效蒸發(fā)器，將所述解析液中的大部分水份蒸發(fā)走，然后通過結(jié)晶除鹽裝置除去大部分的鹽；離心:使用三足離心機(jī)甩走部分水分和鹽分，回收得到固體茶鈉。優(yōu)選的，所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、乙醚或丙酮中的任意兩種或兩種以上的混合物。優(yōu)選的，所述樹脂再生液由體積百分含量為20-50%的有機(jī)溶劑、10-30%的表面活性劑和20-50%的水組成。所述大孔吸附樹脂的型號為強(qiáng)堿陰性204、強(qiáng)堿陰性207、強(qiáng)堿陰性297或強(qiáng)堿陰性270B中的任意一種。所述表面活性劑為月桂酸二乙醇酰胺、吐溫20、吐溫60，吐溫80、斯潘60、斯潘80、或壬基酚聚氧乙烯醚中的任意一種。采用本發(fā)明方法對茶鈉母液進(jìn)行回收處理，使大孔吸附樹脂在使用多次之后仍具有較高的吸附率和解析率，茶鈉的吸附率由原來的60-70%提高到90%左右，同時解析率由85%左右提高到95%左右，排殘液的COD值由原來的平均13000mg/L降到了 10000mg/L左右，所回收茶鈉的數(shù)量和質(zhì)量均大大提高。
具體實施例方式實施例1:
a)用濃度為92%的濃硫酸對含量0.75%的茶鈉母液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)pH值至5.5，得到經(jīng)酸中和的茶鈉母液，然后將500ml經(jīng)酸中和的茶鈉母液過柱體積為60ml的強(qiáng)堿陰性204大孔吸附樹脂柱，得到吸附有茶鈉的大孔吸附樹脂，同時收集由大孔吸附樹脂柱流出的排殘液；
b)將2ml甲醇、18ml月桂酸二乙醇酰胺表面活性劑、180ml水混勻，制成樹脂再生液；
c)在20KHz的超聲波場下，使樹脂再生液過大孔吸附樹脂柱，以使茶鈉解析，得到溶有茶鈉的解析液；
d)按常規(guī)方法，將得到的解析液進(jìn)行濃縮、離心得固體茶鈉。以上操作完畢:1、檢測排殘液的COD值(即化學(xué)需氧量)；2、采用HPLC外標(biāo)法檢測排殘液和解析液的中茶鈉含量，并計算出大孔吸附樹脂的吸附率和解析率；3、采用鉬鈷比色法檢測解析液的色度；4、檢測所得固體茶鈉中茶鈉的含量。使用步驟c)所得解析后的大孔吸附樹脂重復(fù)上述步驟a) d)的操作10次并統(tǒng)計檢測數(shù)據(jù)，得到如下統(tǒng)·計結(jié)果:__
操作重復(fù)次數(shù) I固體茶鈉中茶鈉含量 I吸附率I解析率|C0D值(mg/L)
193%88.57% 94.13% 10820
292%88.50% 94.08% 10890
390%88.44% 94.01% 10930
490%88.39% 93.89% 10960
591%88.35% 93.77% 11020
692%88.24% 93.65% 11070
787%88.05% 93.60% 10100
890%87.96% 93.52% 10120
989%87.88% 93.47% 10130
10|87%|87.83% |93.43% 110140
實施例2
a)用濃度為92%的濃硫酸對含量0.50%的茶鈉母液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)pH值至6.0，得到經(jīng)酸中和的茶鈉母液，然后將500ml經(jīng)酸中和的茶鈉母液過柱體積為60ml的強(qiáng)堿陰性207大孔吸附樹脂柱，得到吸附有茶鈉的大孔吸附樹脂，同時收集由大孔吸附樹脂流出的排殘液；
b)將95ml異丙醇、95ml叔丁醇、18ml吐溫60表面活性劑和2ml水混勻，制成樹脂再生
液；
c)在60KHz的超聲波場下，使樹脂再生液過大孔吸附樹脂柱，以使茶納解析，得到溶有茶鈉的解析液；
d)按常規(guī)方法，將得到的解析液進(jìn)行濃縮、離心得固體茶鈉。
以上操作完畢:1、檢測排殘液的COD值；2、采用HPLC外標(biāo)法檢測排殘液和解析液的中茶鈉含量，并計算出大孔吸附樹脂的吸附率和解析率；3、采用鉬鈷比色法檢測解析液的色度；4、檢測所得固體茶鈉中茶鈉的含量。使用步驟c)所得解析后的的大孔吸附樹脂重復(fù)上述步驟a) d)的操作10次并統(tǒng)計檢測數(shù)據(jù)，得到如下統(tǒng)計結(jié)果:__
權(quán)利要求
1.一種茶鈉母液的回收處理方法，其特征是，包括如下步驟: a)用濃度92%的濃硫酸對茶鈉母液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)PH值至5.5-6.5，然后過大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附分離，得到吸附有茶鈉的大孔吸附樹脂； b)制備樹脂再生液:由體積百分含量為1-95%的有機(jī)溶劑、4-30%的表面活性劑和1-95%的水組成；所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、乙醚或丙酮中的至少一種；所述表面活性劑為烷醇酰胺、斯潘、吐溫中的任意一種； c)在20K 60KHz的超生波場下，用樹脂再生液對吸附有茶鈉的大孔吸附樹脂進(jìn)行解析，得到溶有茶鈉的解析液，然后對所述解析液進(jìn)行濃縮、離心得固體茶鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶鈉母液的回收處理方法，其特征是，所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、乙醚或丙酮中的任意兩種或兩種以上的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的茶鈉母液的回收處理方法，其特征是，所述樹脂再生液由體積百分含量為20-50%的有機(jī)溶劑、10-30%的表面活性劑和20-50%的水組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶鈉母液的回收處理方法，其特征是，所述大孔吸附樹脂的型號為強(qiáng)堿陰性204、強(qiáng)堿陰性207、強(qiáng)堿陰 性297或強(qiáng)堿陰性270B中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶鈉母液的回收處理方法，其特征是，所述表面活性劑為月桂酸二乙醇酰胺、吐溫20、吐溫60，吐溫80、斯潘60、斯潘80、或壬基酚聚氧乙烯醚中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種茶鈉母液的回收處理方法，其包括如下步驟對用濃硫酸對茶鈉母液進(jìn)行中和，然后過大孔吸附樹脂，得到吸附有茶鈉的大孔吸附樹脂；由1-95%的有機(jī)溶劑、4-30%的表面活性劑和1-95%的水制成樹脂再生液；在超生波場下，用所述樹脂再生液對吸附有茶鈉的大孔吸附樹脂進(jìn)行解析，得到茶鈉的解析液，然后進(jìn)行濃縮、離心得固體茶鈉。采用本發(fā)明方法對茶鈉母液進(jìn)行回收處理，使大孔吸附樹脂在使用多次之后仍具有較高的吸附率和解析率，茶鈉的吸附率由原來的60-70%提高到90%左右，同時解析率由85%左右提高到95%左右，排殘液的COD值由原來的平均13000mg/L降到了10000mg/L左右，所回收茶鈉的數(shù)量和質(zhì)量均大大提高。
文檔編號C07D473/08GK103242313SQ201310206198
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月29日
發(fā)明者劉健, 張 浩, 趙旭, 姚彩霞, 黃玉睿, 孫志偉 申請人:石藥集團(tuán)新諾威制藥股份有限公司