專利名稱:一種n-苯乙酰基-l-谷氨酰胺的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體合成領(lǐng)域,特別是涉及一種N-苯乙?;?L-谷氨酰胺的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù):
N-苯乙?;?L-谷氨酰胺,分子量為264,分子式為C13H16N2O4,結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種N-苯乙?;?L-谷氨酰胺的生產(chǎn)方法,其特征在于,包括步驟為: (1)往水和谷氨酰胺的反應(yīng)液中滴加堿液至所述反應(yīng)液澄清,繼續(xù)滴加苯乙酰氯,滴加結(jié)束后在室溫下反應(yīng)0.5-2小時(shí),得到混合液,反應(yīng)方程式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于,所述谷氨酰胺和所述苯乙酰氯的摩爾比為1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于,步驟(I)中所述反應(yīng)時(shí)間為I小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于,步驟(2)中所述濃縮過程為將所述混合液的水層減壓濃縮至原體積的一半。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于,步驟(2)中所述鹽酸為濃鹽酸,所述濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值到I。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于,步驟(2)中所述用水精制過程為將粗產(chǎn)品、水和活性炭混合過濾并結(jié)晶,烘干得到N-苯乙?;?L-谷氨酰胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N-苯乙?;?L-谷氨酰胺的生產(chǎn)方法,包括步驟為往水和谷氨酰胺的反應(yīng)液中滴加堿液至所述反應(yīng)液澄清,繼續(xù)滴加苯乙酰氯,滴加結(jié)束后在室溫下反應(yīng)0.5-2小時(shí),得到混合液;將所述混合液濃縮,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至粗產(chǎn)品析出,再用水精制得到N-苯乙?;?L-谷氨酰胺。通過上述方式,本發(fā)明提供的一種N-苯乙?;?L-谷氨酰胺的生產(chǎn)方法,該生產(chǎn)方法得到的產(chǎn)品產(chǎn)率提高到80%并使純度大大提高,改變了中間控制過程,為一步化生產(chǎn),降低了生產(chǎn)的難度,提高了生產(chǎn)效率,減少了產(chǎn)生的廢水量,有效的使生產(chǎn)成本降低,極大的增加了產(chǎn)能。
文檔編號(hào)C07C231/02GK103232361SQ201310137878
公開日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月19日
發(fā)明者劉劍 申請(qǐng)人:蘇州園方化工有限公司