專利名稱：一種乙酰丙酮浮選藥劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于礦物分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種乙酰丙酮浮選藥劑的制備方法。
背景技術(shù)：
貧雜難選礦產(chǎn)資源的重要特征是單一礦種型礦物少、伴生型礦物、組合型礦物多，平均品位不及世界平均品位的一半。許多金屬礦石中都有大量脈石礦物存在，這直接導(dǎo)致礦石加工困難。第一代混合捕收油和第二代離子型水溶性捕收能力弱的浮選藥劑越來越無法滿足目前礦產(chǎn)資源尤其是金屬礦具有明顯貧雜細(xì)的浮選分離要求。由此可以看出，研制新型捕收能力強(qiáng)的浮選藥劑具有重要意義。近幾年來浮選藥劑的研制或選用的主要趨勢(shì)是多官能團(tuán)化、官能團(tuán)中心多樣化。作為含有1，3_ 二羰基結(jié)構(gòu)的乙酰丙酮，國內(nèi)外研究者相繼開展多種工藝路線研究，包括以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐為原料的克萊孫縮合法，例如200610016259.0公開了一種乙酰丙酮的制備 方法，其中以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐為原料，以高活性氧化鎂為催化劑催化合成乙酰丙酮。然而該方法產(chǎn)物收率低，只有89.6% -95.0%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種乙酰丙酮浮選藥劑的制備方法，實(shí)現(xiàn)一種乙酰丙酮浮選藥劑的制備方法的條件溫和、成本低廉、高轉(zhuǎn)化率制備。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐為原料，經(jīng)過乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的縮合反應(yīng)，制備出乙酰丙酮浮選藥劑，具體技術(shù)方案如下:步驟1.將納米Y-Al2O3分散于溶劑中，加入KF，在70°C攪拌3小時(shí)，然后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸去溶劑，將所得固體粉末在120°C下干燥10小時(shí)，再在100°C下煅燒3小時(shí)，制得納米KFAl2O3催化劑；步驟2.將步驟I所得催化試劑，加入到裝有乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的三口燒瓶中，裝上精餾柱，加熱，將生成的乙酸乙酯從反應(yīng)體系中蒸出；步驟3.將步驟2所得混合物過濾回收KFAl2O3催化劑，精餾收集乙酰丙酮。上述反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為:
權(quán)利要求
1.一種乙酰丙酮浮選藥劑的制備方法，其特征是由下列步驟組成: 步驟1.將納米Y-Al2O3溶于溶劑中，加入KF，加熱攪拌，然后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸去溶齊U，將所得固體粉末在干燥并煅燒； 步驟2.將步驟I所得KFAl2O3催化劑加入到裝有乙酰乙酸乙酯和乙酸酐的三口燒瓶中，裝上精餾柱，加熱反應(yīng)，將生成的乙酸乙酯從反應(yīng)體系中蒸出； 步驟3.將步驟2所得產(chǎn)物過濾，回收KFAl2O3催化劑； 步驟4.將步驟3所得濾液精餾，收集餾出液，得到乙酰丙酮浮選藥劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮浮選藥劑的制備方法，其特征是:步驟2所述的加熱溫度為120-150°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮浮選藥劑的制備方法，其特征是:步驟2所述的乙酰乙酸乙酯和乙酸酐比例為1: 0.9 1: 1.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮浮選藥劑的制備方法，其特征是:步驟2中所述的KFAl2O3催化劑用量為乙酸酐質(zhì)量的
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮浮選藥劑的制備方法，其特征是:步驟3中所述的反應(yīng)時(shí)間5 IOh。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮浮選藥劑的制備方法，其特征是:步驟4中所述的乙酰丙酮浮選藥劑產(chǎn)品餾出溫度范圍130 145°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮浮選藥劑的制備方法，其特征是:步驟5中所述的乙酰丙酮浮選藥劑應(yīng)用于礦物分離領(lǐng)域。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于礦物分離技術(shù)領(lǐng)域的一種乙酰丙酮浮選藥劑的制備方法。以KF/Al2O3為催化劑，將KF/Al2O3催化劑投入到乙酰乙酸乙酯和乙酸酐混合物中加熱，過濾回收KF/Al2O3催化劑，精餾即得到乙酰丙酮浮選藥劑。本發(fā)明具有所需設(shè)備簡單，反應(yīng)時(shí)間短、環(huán)境友好、操作簡單易控，原料廉價(jià)，反應(yīng)條件溫和，操作簡便，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，為在礦物分離技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用提供了進(jìn)一步的便利條件，具有重大的實(shí)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C07C49/14GK103145539SQ201310069720
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月6日
發(fā)明者蔡佩君, 郭曉峰, 裴建, 孫勇 申請(qǐng)人:中國礦業(yè)大學(xué)