一種潔凈氣體滅火劑的中試合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種潔凈氣體滅火劑2-溴-3，3，3-三氟丙烯的中試合成方法，特征是在功率為100～800W，波長(zhǎng)為350～650nm光照條件下，將三氟丙烯按液溴質(zhì)量百分比62.5～65.0％的比例通入液溴中，至液溴變?yōu)闊o(wú)色；然后在-10～30℃下，加入質(zhì)量百分比濃度為16.0～22.0％的氫氧化鉀乙醇溶液，直至體系的pH值為8.0～10.0；再將所得溶液精餾，收集25～35℃的餾分，即可得到本發(fā)明的2-溴-3，3，3-三氟丙烯滅火劑。
【專利說(shuō)明】一種潔凈氣體滅火劑的中試合成方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明屬于氣體滅火劑【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及潔凈氣體滅火劑的中試合成方法?！尽颈尘凹夹g(shù)】】
[0002]在眾多類型的滅火劑中，氣體滅火劑由于滅火速度快、不導(dǎo)電、不污染被保護(hù)對(duì)象、清潔高效等優(yōu)點(diǎn)而受到廣泛的關(guān)注和應(yīng)用。常用的氣體滅火劑包括:哈龍1211、哈龍1301、二氧化碳和惰性氣體。二氧化碳和惰性氣體由于滅火濃度比較高，貯存壓力大，因此應(yīng)用場(chǎng)所受到了一定的限制；哈龍1211、1301雖然滅火高效，性能優(yōu)越，但是由于破壞大氣臭氧層，被聯(lián)合國(guó)通過(guò)一系列條約限制使用。七氟丙烷和三氟甲烷為現(xiàn)今市場(chǎng)上常用的兩種哈龍?zhí)娲鷼怏w滅火劑，然而，由于它們的分子結(jié)構(gòu)中不存在氯或溴，故和哈龍1301滅火介質(zhì)相比，它們的滅火濃度偏高；且由于七氟丙烷和三氟甲烷分子結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，在大氣環(huán)境中可以存在上千年的時(shí)間，具有比較強(qiáng)的溫室效應(yīng)作用，因而應(yīng)用也受到了嚴(yán)格限制。目前，研發(fā)一種環(huán)境友好、滅火高效的氣體滅火劑成為世界各國(guó)面臨的迫切課題。
[0003]2-溴-3，3，3_三氟丙烯是一種新型的潔凈氣體滅火劑，但是由于其合成上的困難，一直難以得到推廣應(yīng)用。2-溴-3，3，3-三氟丙烯通常的合成路線是選用原料氣三氟丙烯與溴加成得二溴三氟丙烷中間體，再經(jīng)過(guò)選擇性消去反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。其中，三氟丙烯與溴加成是合成中的關(guān)鍵步驟，決定著整個(gè)合成過(guò)程的安全性、效率和成本。目前，三氟丙烯與溴加成的方法主要有三種:(1)在金屬粉或Lewis酸(如FeCl3)催化下三氟丙烯與液溴在黑暗中加成生成二溴三氟丙烷中間體 ，該方法耗時(shí)長(zhǎng)，操作手續(xù)復(fù)雜。(2)在過(guò)氧叔丁醚或過(guò)氧化苯甲酰存在下進(jìn)行熱引發(fā)加成反應(yīng)，該方法反應(yīng)效率低、且過(guò)氧化物易爆炸，安全性差。(3)三氟丙烯與溴的CCl4溶液反應(yīng)，這類反應(yīng)由于引入CCl4溶劑，產(chǎn)物后續(xù)提純步驟復(fù)雜。
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【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單高效、環(huán)境友好的光催化法合成2-溴-3，3，3-三氟丙烯潔凈氣體滅火劑的中試化生產(chǎn)方法。
[0005]本發(fā)明的2-溴-3，3，3-三氟丙烯潔凈氣體滅火劑的中試化合成方法，其特征在于:在強(qiáng)度為100~800W，波長(zhǎng)為350~650nm光照條件下，將三氟丙烯按液溴質(zhì)量百分比62.5~65.0%的比例通入液溴中，至液溴變?yōu)闊o(wú)色；然后在-10~30°C下，加入質(zhì)量百分比濃度為16.0~22.0 %的氫氧化鉀乙醇溶液，直至體系的pH值為8.0~10.0 ;再將所得溶液精餾，收集25~35°C的餾分，即可得到本發(fā)明的2-溴-3，3，3-三氟丙烯滅火劑。
[0006]與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明的滅火劑制備方法由于采用了光催化的方法，極大地提高了反應(yīng)效率，不僅反應(yīng)時(shí)間大大縮短，而且產(chǎn)率高；此外，這種光催化法反應(yīng)體系簡(jiǎn)單純凈，避免引入催化劑或溶劑等其他雜質(zhì)污染體系，不會(huì)增加后續(xù)的提純步驟，保證了產(chǎn)品的純度。
[0007]本發(fā)明的制備技術(shù)步驟少，所需原料易得，設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝方便，反應(yīng)可在常溫常壓下進(jìn)行，反應(yīng)條件易于控制，對(duì)操作人員安全；反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)效率高，產(chǎn)率可達(dá)95%以上，產(chǎn)物純度在99.4%以上；合成流程對(duì)環(huán)境友好，反應(yīng)副產(chǎn)物無(wú)毒無(wú)害，對(duì)環(huán)境友好，沒(méi)有廢氣、廢液和固體殘?jiān)欧拧?br> 【【具體實(shí)施方式】】
[0008]以下是本發(fā)明的實(shí)施例:
[0009]實(shí)施例1:將20kg三氟丙烯氣體通入32kg的液溴中，以150W鈉燈為照射光源，待液溴變?yōu)闊o(wú)色后，將所得溶液加入100L的夾層反應(yīng)釜中，在夾層中通入2°C循環(huán)冷卻水，在300r/min的機(jī)械攪拌條件下，加入60kg質(zhì)量百分比濃度為19.5%的氫氧化鉀乙醇溶液，再將反應(yīng)釜夾層中通入80°C的循環(huán)熱水進(jìn)行精餾，收集25~35°C的餾分，得到本發(fā)明的潔凈氣體滅火劑33.6kg，產(chǎn)率為96%。產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜檢驗(yàn)純度為99.46%。
[0010]實(shí)施例2:將6.5kg三氟丙烯氣體通入IOkg的液溴中，以175W藍(lán)色金屬鹵燈為照射光源，待液溴變?yōu)闊o(wú)色后，將所得溶液加入50L的夾層反應(yīng)釜中，在夾層中通入5°C循環(huán)冷卻水，在300r/min的機(jī)械攪拌條件下，加入16kg質(zhì)量百分比濃度為21.5%的氫氧化鉀乙醇溶液，移去反應(yīng)中產(chǎn)生的白色沉淀，保留母液在反應(yīng)釜中；再將反應(yīng)釜夾層中通入60°C的循環(huán)熱水進(jìn)行精餾，收集25~35°C的餾分，得到本發(fā)明的潔凈氣體滅火劑11.3kg，產(chǎn)率為95.3%。產(chǎn)物經(jīng) 氣相色譜檢驗(yàn)純度為99.61%。
【權(quán)利要求】
1.一種2-溴-3，3，3-三氟丙烯滅火劑的光催化合成方法，其特征在于在功率為100~800W，波長(zhǎng)為350~650nm光照條件下，將三氟丙烯按液溴質(zhì)量百分比62.5~65.0%的比例通入液溴中，至液溴變?yōu)闊o(wú)色；然后在-10~30°C下，加入質(zhì)量百分比濃度為16.0~22.0%的氫氧化鉀乙醇溶液，直至體系的pH值為8.0~10.0 ;再將所得溶液精餾，收集25~35°C的餾分，即可得到本發(fā)明的2-溴-3，3，3-三氟丙烯滅火劑。
2.如權(quán)利要求1所述的2-溴-3，3，3-三氟丙烯滅火劑的合成方法，特征在于所述的光源可以選擇鈉燈、金屬鹵素?zé)簟⒐療簟⒐?jié)能燈等。
3.如權(quán)利要求1所述的2-溴-3，3，3-三氟丙烯滅火劑的合成方法，特征在于所收集的餾分在25~35°C范圍內(nèi)。
4.如權(quán)利要求1所述的2-溴-3，3，3-三氟丙烯，特征在于其作為潔凈氣體滅火劑使用。
【文檔編號(hào)】C07C17/25GK103896724SQ201210517747
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月6日
【發(fā)明者】倪小敏, 沈曉彥, 繆衛(wèi)東 申請(qǐng)人:江蘇海四達(dá)電源股份有限公司, 南通力馳能源科技有限公司