專利名稱：一種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)?；苽浞椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)?；苽浞椒ǎ瑢儆趧?dòng)植物蠟的綜合利用。
背景技術(shù)：
二十八烷醇、三十烷醇是具有生物活性的功能性物質(zhì)，主要存在于動(dòng)物蠟及天然植物蠟中，且含有C22-C38的同系高碳脂肪醇，含量達(dá)45%左右。二十八烷醇的常規(guī)提取純度只能達(dá)到15-35%，而這種純度只能用于抗疲勞和提高人體機(jī)能的保健作用，若想達(dá)到有效降脂、預(yù)防心血管疾病的效果，純度至少要達(dá)到60-90%，因此純度決定一個(gè)藥物的生理活性。三十烷醇的常規(guī)提取純度也較低。CN1257142C(2006-5-24)公開了一種米糠活性物質(zhì)二十八烷醇、三十烷醇的制備 方法，其實(shí)驗(yàn)室制備的二十八烷醇含量為82. 12%、三十烷醇含量為82. 3%，具體是采用超聲波水解，產(chǎn)生的工業(yè)污水多，水解率低；水解后采用丙醇提取脂肪醇，提取率低；其后的分子蒸餾方法和條件欠佳，整體方法均待改進(jìn)。CN102311307 (2012-1-11)公開了一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法，其實(shí)驗(yàn)室制備的二十八烷醇含量為80. 5%、三十烷醇含量為81. 9%，具體是水解時(shí)也采用超聲波作用，產(chǎn)生的工業(yè)污水多；萃取步驟重復(fù)繁瑣；水解反應(yīng)的溫度低，制備產(chǎn)物的純度有待改進(jìn)。目前國(guó)際國(guó)內(nèi)均未見規(guī)模性工業(yè)化生產(chǎn)高純度的二十八烷醇、三十烷醇的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)?；苽浞椒ǎ摲椒ㄉa(chǎn)環(huán)保，二十八烷醇的純度達(dá)90%以上，三十烷醇的純度達(dá)95%以上。本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的一種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)?；苽浞椒?，其依次包括以下步驟
O鈣化按重量份配比天然蠟100份、氧化鈣或氫氧化鈣15-20份、水20-40份，將所述配比的氧化鈣或氫氧化鈣與水混合，然后在溫度為200-250°C與所述天然蠟反應(yīng)8-10h，冷卻，得固體產(chǎn)物；
2)溶劑萃取將步驟I)所得固體產(chǎn)物粉碎，然后加入92-98%的乙醇溶液，每重量份的固體產(chǎn)物所需的乙醇溶液為12-18重量份，在溫度為70-78°C反應(yīng)l_2h，熱過濾除去不溶物，再回收濾液中的溶劑獲得長(zhǎng)鏈脂肪醇；
3)預(yù)分餾將步驟2)所得長(zhǎng)鏈脂肪醇在真空度為5-20Pa、溫度為175_270°C分餾10-12h，收集 175-270°C 的餾份；
4)柱式分子蒸餾將步驟3)所得的餾份進(jìn)行柱式分子蒸餾，具體條件是
①在真空度為O. 5-5Pa下進(jìn)行柱式分子蒸餾，收集溫度為185-195 的餾份，然后重復(fù)該步驟，獲得高純度二十八烷醇；
②在真空度為O. 5-5Pa下進(jìn)行柱式分子蒸餾，收集溫度為200-215°C的餾份，然后重復(fù)該步驟，獲得高純度三十烷醇。步驟2)所述乙醇溶液為乙醇水溶液。步驟4)①所述重復(fù)該步驟是指將在真空度為O. 5-5Pa、溫度為185-195°C下柱式分子蒸餾獲得的餾份繼續(xù)在真空度為O. 5_5Pa下進(jìn)行柱式分子蒸餾，收集溫度為185-195 的餾份。步驟4)②所述重復(fù)該步驟是指將在真空度為O. 5-5Pa、溫度為200-215°C下柱式分子蒸餾獲得的餾份繼續(xù)在真空度為O. 5_5Pa下進(jìn)行柱式分子蒸餾，收集溫度為200-215°C的餾份。步驟I)所述固體產(chǎn)物為脂肪醇與脂肪酸鈣的混合物，步驟2)熱過濾除去不溶物脂肪酸鈣，剩下含脂肪醇溶劑的混合液，將脂肪醇溶劑回收獲得長(zhǎng)鏈脂肪醇。本發(fā)明的鈣化物不需水洗，避免了工業(yè)污水，降低了生產(chǎn)成本，實(shí)際鈣化產(chǎn)物得率 98%以上，而現(xiàn)有的超聲波水解和皂化水解率一般在60%左右；現(xiàn)有方法對(duì)長(zhǎng)鏈脂肪醇的精制也需要大量的水洗滌，而本發(fā)明的預(yù)分餾精制中，可除去脂肪酸鈣殘?jiān)?，同時(shí)在一定程度上提高了預(yù)分餾餾份中二十八烷醇、三十烷醇的含量，為下一步柱式分子蒸餾提供更純的長(zhǎng)鏈脂肪醇；柱式分子蒸餾分別分兩步分餾獲得二十八烷醇、三十烷醇，一次分餾含量達(dá)60%左右，二次分餾將二十八烷醇的純度提高到90%以上，三十烷醇的純度提高到95%以上。本發(fā)明生產(chǎn)的高純度二十八烷醇符合醫(yī)藥、保健品、食品添加劑的使用要求，可成功用于功能性食品、醫(yī)藥、化妝品、飼料等行業(yè)，對(duì)人體具有有效降脂、減壓和預(yù)防心血管疾病的效果。本發(fā)明生產(chǎn)的高純度三十烷醇符合醫(yī)藥、保健品、食品添加劑的使用要求，除了對(duì)天然植物生長(zhǎng)有促進(jìn)作用，可用于制備肝癌、肺癌和腸癌藥物，對(duì)體內(nèi)腫瘤具有明顯抗癌作用。作為優(yōu)選，所述天然蠟為蜂蠟、蟲白蠟、米糠蠟或甘蔗蠟中的一種或兩種以上。作為優(yōu)選，所述步驟I)中天然蠟、氧化鈣或氫氧化鈣與水的重量份配比為100 18 20-40ο作為優(yōu)選，所述步驟I)在溫度為220°C反應(yīng)8-10h。作為優(yōu)選，所述步驟2)中將步驟I)所得固體產(chǎn)物粉碎至50-100目。作為優(yōu)選，所述步驟2)乙醇溶液的乙醇濃度為95%。作為優(yōu)選，所述步驟2)每重量份的固體產(chǎn)物所需的乙醇溶液為15重量份。作為優(yōu)選，所述步驟2)在溫度為75°C反應(yīng)I. 5h。作為優(yōu)選，所述步驟3)在真空度為10_15Pa、溫度為175_270°C分餾10_12h。作為優(yōu)選，所述步驟4)的真空度為l_2Pa。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
選用精制米糠蠟為原料，指標(biāo)為熔點(diǎn)78. 90C ;酸值8. 7 ;碘價(jià)8. 9 ;皂化值81. 2 ;水分小于O. 5% ;雜質(zhì)小于O. 5%。I.鈣化按重量份配比精制米糠蠟100份、氧化鈣或氫氧化鈣15份、水25份，將配比的氧化鈣或氫氧化鈣與水混合，然后在溫度為200°C與精制米糠蠟反應(yīng)8-10h，冷卻，得固體產(chǎn)物；
2.溶劑萃取將所得固體產(chǎn)物粉碎至80目，然后加入95%的乙醇溶液，每重量份的固體產(chǎn)物所需的乙醇水溶液為12重量份，在溫度為70°C反應(yīng)2h，熱過濾除去不溶物，再回收濾液中的溶劑獲得長(zhǎng)鏈脂肪醇；
3.預(yù)分餾將所得長(zhǎng)鏈脂肪醇在真空度為5-10Pa、溫度為175-270°C分餾10_12h，收集175-270°C的餾份，所得餾份中二十八烷醇的含量為28. 96%、三十烷醇含量為35. 59% ；
4.柱式分子蒸餾將預(yù)分餾所得的餾份進(jìn)行柱式分子蒸餾，具體條件是
①在真空度為O.5-3Pa下進(jìn)行柱式分子蒸餾，收集溫度為185-195 的餾份，然后重復(fù)該步驟，獲得高純度二十八烷醇，經(jīng)GC氣相色譜檢測(cè)，其純度為92. 62%，具體成分見表I ;
②在真空度為O.5-3Pa下進(jìn)行柱式分子蒸餾，收集溫度為200-215°C的餾份，然后重復(fù)該步驟，獲得高純度三十烷醇，經(jīng)GC氣相色譜檢測(cè)，其純度為96. 12%，具體成分見表2。表I柱式分子蒸餾二十八烷醇的產(chǎn)品組分表
權(quán)利要求
1.一種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)模化制備方法，其特征在于依次包括以下步驟 1)鈣化按重量份配比天然蠟100份、氧化鈣或氫氧化鈣15-20份、水20-40份，將所述配比的氧化鈣或氫氧化鈣與水混合，然后在溫度為200-250°C與所述天然蠟反應(yīng)8-10h，冷卻，得固體產(chǎn)物； 2)溶劑萃取將步驟I)所得固體產(chǎn)物粉碎，然后加入92-98%的こ醇溶液，每重量份的固體產(chǎn)物所需的こ醇溶液為12-18重量份，在溫度為70-78°C反應(yīng)l_2h，熱過濾除去不溶物，再回收濾液中的溶劑獲得長(zhǎng)鏈脂肪醇； 3)預(yù)分餾將步驟2)所得長(zhǎng)鏈脂肪醇在真空度為5-20Pa、溫度為175_270°C分餾10-12h，收集 175-270°C 的餾份； 4)柱式分子蒸餾將步驟3)所得的餾份進(jìn)行柱式分子蒸餾，具體條件是 ①在真空度為0.5-5Pa下進(jìn)行柱式分子蒸餾，收集溫度為185-195°C的餾份，然后重復(fù)該步驟，獲得高純度二十八烷醇； ②在真空度為0.5-5Pa下進(jìn)行柱式分子蒸餾，收集溫度為200-215°C的餾份，然后重復(fù)該步驟，獲得聞純度二十燒醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)?；苽浞椒ǎ涮卣髟谟谒鎏烊幌灋榉湎?、蟲白蠟、米糠蠟或甘蔗蠟中的ー種或兩種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)模化制備方法，其特征在于所述步驟I)中天然蠟、氧化鈣或氫氧化鈣與水的重量份配比為100 18 :20-40。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)?；苽浞椒ǎ涮卣髟谟谒霾襟EI)在溫度為220°C反應(yīng)8-10h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)?；苽浞椒?，其特征在于所述步驟2)中將步驟I)所得固體產(chǎn)物粉碎至50-100目。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)?；苽浞椒?，其特征在于所述步驟2)的こ醇溶液中的こ醇濃度為95%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)?；苽浞椒?，其特征在于所述步驟2)姆重量份的固體產(chǎn)物所需的こ醇溶液為15重量份。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)?；苽浞椒ǎ涮卣髟谟谒霾襟E2)在溫度為75°C反應(yīng)I. 5h。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)?；苽浞椒?，其特征在于所述步驟3)在真空度為10-15Pa、溫度為175-270°C分餾10_12h。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)?；苽浞椒?，其特征在于所述步驟4)的真空度為l_2Pa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規(guī)?；苽浞椒?，屬于動(dòng)植物蠟的綜合利用。該方法依次包括以下步驟按重量份配比氧化鈣或氫氧化鈣并與水混合，然后在溫度為200-250℃與天然蠟反應(yīng)8-10h，冷卻，得固體產(chǎn)物；再用乙醇萃取、溫度70-78℃、時(shí)間1-2h，獲得長(zhǎng)鏈脂肪醇；接著將所得長(zhǎng)鏈脂肪醇在真空度為5-20Pa、溫度為175-270℃預(yù)分餾10-12h，收集175-270℃的餾份；再進(jìn)行柱式分子蒸餾，具體條件是在真空度為0.5-5Pa下收集溫度為185-195℃的餾份，然后重復(fù)該步驟，獲得高純度二十八烷醇；在真空度為0.5-5Pa下收集溫度為200-215℃的餾份，然后重復(fù)該步驟，獲得高純度三十烷醇。該方法生產(chǎn)環(huán)保，二十八烷醇的純度達(dá)90%以上，三十烷醇的純度達(dá)95%以上。
文檔編號(hào)C07C29/74GK102795960SQ20121028012
公開日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月8日
發(fā)明者徐建林, 徐濤 申請(qǐng)人:湖州圣濤生物技術(shù)有限公司