專利名稱：一種98%含量克百威的生產(chǎn)控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種98%含量克百威的生產(chǎn)控制方法。
背景技術(shù)：
克百威(2，3- ニ氫-2，2- ニ甲基-7-苯并呋喃基甲氨基甲酸酷)是廣譜性殺蟲、殺
線蟲劑，分子結(jié)構(gòu)式
· ^<適用于水稻、棉花、煙草、大豆等作物上多種害蟲的防治，也可專門用作種子處理齊 。US5387702公開了ー種克百威的制備方法，其采用苯或甲苯等非質(zhì)子溶劑，在三甲胺或三こ胺催化劑存在下呋喃酚與甲基異氰酸酯反應(yīng)，過濾干燥得到克百威，收率95%。
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OHJJGB1265255公開了ー種克百威的制備方法，其采用苯、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、庚烷、己烷、ニ氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或甲基異丁基醚等溶劑，在三こ胺催化劑存在下呋喃酚與甲基異氰酸酯發(fā)生連續(xù)法反應(yīng)，過濾干燥得到質(zhì)量含量96. 8%的克百威產(chǎn)品。目前國內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)多采用甲苯為溶劑，在三こ胺催化劑存在下呋喃酚(99%)與甲基異氰酸酯(99. 5%)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻、結(jié)晶過濾、烘干得到克百威，產(chǎn)品含量97 98%。反應(yīng)溶劑只能套用I次。由于呋喃酚中主要雜質(zhì)為鄰苯ニ酚，I摩爾鄰苯ニ酚可與2摩爾甲基異氰酸酯反應(yīng)生成在甲苯中更難溶的苯基-1，2-雙甲基氨基甲酸甲酷，造成產(chǎn)品含量明顯降低。由于甲苯屬于弱極性溶剤，對氨基甲酸芳香酷的溶解性極差，氨基甲酸芳香酯與產(chǎn)品一起形成固體析出；同時甲基異氰酸酯與溶劑和空氣中的水反應(yīng)產(chǎn)生的ニ甲基脲同樣難溶于甲苯，導(dǎo)致了克百威的產(chǎn)品質(zhì)量含量難以控制在98%以上，產(chǎn)品的優(yōu)級品率很低。
權(quán)利要求
1.一種98%含量克百威的生產(chǎn)控制方法，其特征在于具有以下步驟①采用惰性極性溶劑1，2- 二氯乙烷或1，2- 二氯丙烷的一種為反應(yīng)、結(jié)晶溶劑；②三乙胺為催化劑，呋喃酚與甲基異氰酸酯反應(yīng)得到克百威；③反應(yīng)畢冷卻、結(jié)晶、過濾，濾餅干燥得到質(zhì)量百分含量98. O 98. 9%克百威主產(chǎn)品；@濾液每次分離出質(zhì)量重量的10 15%，同時補充同等重量的新溶劑合并后作為下批反應(yīng)溶劑使用；⑤每次分離出的濾液蒸餾，蒸餾得到回收的溶劑做新溶劑使用，同時副產(chǎn)質(zhì)量百分含量84. I 92. 7%的克百威副產(chǎn)品，作為3%克百威顆粒劑原料，總收率以呋喃酚計為99. 0 99. 8% ； 反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種98%含量克百威的生產(chǎn)控制方法，其特征在于克百威副產(chǎn)品的重量是克百威主產(chǎn)品總重量的I. 7 3. 0%。
全文摘要
一種98%含量克百威生產(chǎn)控制方法，采用1,2-二氯乙烷或1,2-二氯丙烷為反應(yīng)、結(jié)晶溶劑，溶劑用量為呋喃酚質(zhì)量的2～4倍，呋喃酚與甲基異氰酸酯、三乙胺的摩爾比為1:1.05:0.01，回流溫度下滴加甲基異氰酸酯，反應(yīng)畢冷卻、結(jié)晶、過濾，濾餅干燥得到質(zhì)量含量98.0～98.9%主產(chǎn)品；濾液每次分離出質(zhì)量的10～15%，同時補充同等質(zhì)量的新溶劑合并后作為下批反應(yīng)母液使用；每次分離出的濾液蒸餾，回收的溶劑做新鮮溶劑使用，同時得到質(zhì)量含量84.1～92.7%的克百威副產(chǎn)品，總收率為99.0～99.8%(以呋喃酚計)。本發(fā)明可避免重結(jié)晶操作，主產(chǎn)品克百威質(zhì)量含量可穩(wěn)定控制在98.0%～98.9%，溶劑回收量??；副產(chǎn)質(zhì)量含量84.1～92.7%的克百威產(chǎn)品，用作3%克百威顆粒劑原料。
文檔編號C07D307/86GK102731453SQ20121023490
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月9日
發(fā)明者龐懷林, 李萍, 毛春暉, 王宇, 王曉光, 臧陽陵, 陳明 申請人:湖南海利化工股份有限公司