專利名稱：回收順酐蒸餾釜殘中順酐的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種回收順酐蒸餾釜殘中的順酐的方法。
背景技術：
一般順酐行業(yè)中在順酐精餾單元操作中采用間歇操作，如圖I所示，精餾塔底部連接ー個超大體積的再沸器，一次性投入幾十甚至幾百噸的蒸餾殘渣，其中順酐和苯酐含量平均在80-90%以上，由再沸器加熱，氣相進入精餾塔，經塔頂采出，這種回收順酐的傳統(tǒng)方法，不能將全部順酐、苯酐回收，往往是在操作結束后再沸器內的順酐含量平均在50%以上，而且，由于順酐屬高凝固點物料，使得精餾塔塔底釜殘中還含有大量的順酐、苯酐、富馬酸及其他副產品，極易造成設備和管道堵塞，造成事故停車，影響產品收率，降低了經濟效益。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服已有技術的缺點，提供ー種能全部回收順酐蒸餾釜殘中的順酐的方法，采用該方法避免了物料堵塞設備和管道，從而實現(xiàn)連續(xù)生產和高回收率，提高企業(yè)經濟效益。本發(fā)明的回收順酐蒸餾釜殘中的順酐的方法，它包括間歇操作和連續(xù)操作所述的間歇操作的步驟為順酐釜殘液自所述的雙軸攪拌再沸器進料ロ加入，通過控制導熱油流量控制雙軸攪拌再沸器的釜溫為140°C 200°C，控制雙軸攪拌再沸器和蒸餾塔的操作壓カ10 50KPa，將順酐釜殘液加熱至150 180°C，蒸汽進入蒸餾塔經冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸餾塔由液體分布器分配到下部傳質單元，一部分經由采出管線進入收集裝置中，至無氣相采出；所述的連續(xù)操作的步驟為通過控制導熱油流量控制雙軸攪拌再沸器的釜溫為140°C 200°C，順酐釜殘液自所述的雙軸攪拌再沸器進料ロ按設定流量連續(xù)加入，控制雙軸攪拌再沸器和蒸餾塔的操作壓カ10 50KPa，順酐釜殘液在雙軸攪拌再沸器推送的過程中被加熱至150 180°C，蒸汽進入蒸餾塔經冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸餾塔由液體分布器分配到下部傳質單元，一部分經由采出管線進入收集裝置中。本發(fā)明回收順酐蒸餾釜殘中的順酐的方法，設備操作時，通過調節(jié)導熱油的流量來控制釜溫，維持釜內的物料的溫度恒定在設計溫度，使蒸餾過程順利進行。本發(fā)明方法中的裝置置于原エ藝精餾塔后，精餾塔中蒸餾后釜殘直接進入雙軸攪拌再沸器，通過蒸餾冷凝，首先回收了釜殘中的可揮發(fā)組分，提高了經濟效益，以每年7000噸的順酐的生產規(guī)模為例，產生的殘渣量占總規(guī)模10%左右，而殘渣中含50%的可回收順酐，因此，采用此發(fā)明每年將為該廠增收300萬以上。其次，通過雙軸攪拌再沸器蒸餾，殘渣將變?yōu)閮H含微量富馬酸的氣味很小的黒色固體，殘渣的排放量將減少50%以上，相較于原來的エ藝，殘渣將非常易于處理，從而減輕了企業(yè)面臨的環(huán)保壓力，也將大大的改善工人的工作環(huán)境。


圖I為傳統(tǒng)エ藝裝置簡圖；圖2為本發(fā)明回收順酐蒸餾釜殘中的順酐的方法的流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作以詳細描述。如圖2所示，本發(fā)明的回收順酐蒸餾釜殘中的順酐的方法，它包括間歇操作和連續(xù)操作所述的間歇操作的步驟為順酐釜殘液自所述的雙軸攪拌再沸器進料ロ加入，通過控制導熱油流量控制雙軸攪拌再沸器的釜溫為140°C 200°C，控制雙軸攪拌再沸器和蒸餾塔的操作壓カ(即系統(tǒng)的操作壓力，雙軸攪拌再沸器和蒸餾塔兩者連通，所以操作壓カ一致)10 50KPa，將順酐釜殘液加熱至150 180°C，蒸汽進入蒸餾塔經冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸餾塔由液體分布器分配到下部傳質單元，一部分經由采出管線進入收集裝置 中，至無氣相采出；所述的連續(xù)操作的步驟為通過控制導熱油流量控制雙軸攪拌再沸器的釜溫為140°C 200°C，順酐釜殘液自所述的雙軸攪拌再沸器進料ロ按設定流量連續(xù)加入，控制雙軸攪拌再沸器和蒸餾塔的操作壓カ(即系統(tǒng)的操作壓力，雙軸攪拌再沸器和蒸餾塔兩者連通，所以操作壓カ一致)為10 50KPa，順酐釜殘液在雙軸攪拌再沸器推送的過程中被加熱至150 180°C，蒸汽進入蒸餾塔經冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸餾塔由液體分布器分配到下部傳質單元，一部分經由采出管線進入收集裝置中。設備操作時，導熱油流量可以根據(jù)從蒸餾塔來的物料流量大小及汽化潛熱計算，計算公式KSAtm = (Fw X Y物料)，其中F導熱油、F物料分別為導熱油和物料的流量，K為總傳熱系數(shù)，S為換熱面積，Atm為對數(shù)平均溫度差，通過手冊可以查到冷凝物料的凝固點和物料潛熱Y 4，通過導熱油流量的調節(jié)，維持塔頂物料的溫度恒定在高于其凝固點的范圍內，使蒸餾冷凝過程順利進行。本發(fā)明的方法采用的雙軸攪拌再沸器為ZL200810053594. 7公開的裝置，本發(fā)明方法采用的裝置包括雙軸攪拌再沸器I、蒸餾塔12和冷凝器13，所述再沸器I包括殼體11和設置在所述的殼體上的升汽管3，設置在所述殼體11上的物料進ロ 2和排渣ロ 6，設置在所述的殼體11上的導熱油進ロ 4和導熱油出ロ 5，設置在所述殼體11側面的測溫ロ 7，設置在所述殼體11 ー側的輸入軸8、聯(lián)軸節(jié)9和電機及減速機10，所述輸入軸8跟所述電機及減速機10通過所述的聯(lián)軸節(jié)9連接。實施例I投料2. Okg順酐釜殘物料的蒸餾冷凝過程雙軸攪拌再沸器通入導熱油，預熱至雙軸攪拌再沸器釜溫140°C，投入順酐釜殘物料2. 0kg，控制系統(tǒng)操作壓カlOKPa，加熱釜內物料至150°C，此時順酐的蒸發(fā)量O. 4kg/hr，蒸汽進入蒸餾塔，經冷凝器冷凝后，不凝氣自冷凝器頂端經真空管線由真空泵排出，冷凝液其中一部分作為塔內必需的回流液由塔內的液體分布器分配到下部傳質單元，另一部分則經采出管線流入收集瓶中，采出量為O. 3kg/hr，至塔頂冷凝器不再有液相采出。此過程，塔頂收集到液相采出物料I. 2kg，由雙軸攪拌再沸器排出固體殘渣O. 75kg，符合物料平衡的原則，經檢測，由雙軸攪拌再沸器排出的殘渣中的可揮發(fā)組分的含量符合預期目標，順酐和苯酐的含量極少，僅有微量的富馬酸而且味道很小。實施例2按O. 5kg/hr的進料量進料4小時的順酐釜殘物料的蒸餾冷凝過程
雙軸攪拌再沸器通入導熱油，預熱至雙軸攪拌再沸器釜溫140°C，控制系統(tǒng)操作壓力lOKPa，按O. 5kg/hr的進料量加入順酐釜殘物料，加入釜內的物料經加熱至150°C，此時順酐的蒸發(fā)量O. 4kg/hr,蒸汽進入蒸餾塔，經冷凝器冷凝后，不凝氣自冷凝器頂端經真空管線由真空泵排出，冷凝液其中一部分作為塔內必需的回流液由塔內的液體分布器分配到下部傳質單元，另一部分則經采出管線流入收集瓶中，采出量為O. 3kg/hr，至塔頂冷凝器不再有液相采出。此過程，塔頂收集到液相采出物料I. 15kg，由雙軸攪拌再沸器排出固體殘渣O. 75kg，符合物料平衡的原則 ，經檢測，由雙軸攪拌再沸器排出的殘渣中的可揮發(fā)組分的含量符合預期目標，順酐和苯酐的殘留量極少，僅有微量的富馬酸。實施例3投料I. Okg順酐釜殘物料的蒸餾冷凝過程雙軸攪拌再沸器通入導熱油，預熱至雙軸攪拌再沸器釜溫160°C，投入順酐釜殘物料I. 0kg，控制系統(tǒng)操作壓カ為30KPa，加熱釜內物料至170°C，此時順酐的蒸發(fā)量O. 4kg/hr，蒸汽進入蒸餾塔，經冷凝器冷凝后，不凝氣自冷凝器頂端經真空管線由真空泵排出，冷凝液其中一部分作為塔內必需的回流液由塔內的液體分布器分配到下部傳質單元，另一部分則經采出管線流入收集瓶中，采出量為O. 3kg/hr，至塔頂冷凝器不再有液相采出。此過程，塔頂收集到液相采出物料O. 6kg，由雙軸攪拌再沸器排出固體殘渣O. 35kg，符合物料平衡的原則，經檢測，由雙軸攪拌再沸器排出的殘渣中的可揮發(fā)組分的含量符合預期目標，順酐和苯酐的殘留量極少，僅有微量的富馬酸，味道極小。實施例4投料I. 8kg順酐釜殘物料的蒸餾冷凝過程 雙軸攪拌再沸器通入導熱油，預熱至雙軸攪拌再沸器釜溫200 V，投入順酐釜殘物料I. 8kg，控制系統(tǒng)操作頂壓カ以及雙軸攪拌再沸器壓カ為50KPa，加熱釜內物料至180°C，此時順酐的蒸發(fā)量O. 3kg/hr,蒸汽進入蒸餾塔，經冷凝器冷凝后，不凝氣自冷凝器頂端經真空管線由真空泵排出，冷凝液其中一部分作為塔內必需的回流液由塔內的液體分布器分配到下部傳質單元，另一部分則經采出管線流入收集瓶中，采出量為O. 2kg/hr，至塔頂冷凝器不再有液相采出。此過程，塔頂收集到液相采出物料I. 05kg,由雙軸攪拌再沸器排出固體殘渣O. 65kg，符合物料平衡的原則，經檢測，由雙軸攪拌再沸器排出的殘渣中的可揮發(fā)組分的含量符合預期目標，順酐和苯酐的殘留量極少，僅有微量的富馬酸，味道極小。實施例5按O. 7kg/hr的進料量進料4小時的順酐釜殘物料的蒸餾冷凝過程雙軸攪拌再沸器通入導熱油，預熱至雙軸攪拌再沸器釜溫170°C，控制系統(tǒng)操作壓力30KPa，按O. 7kg/hr的進料量加入順酐釜殘物料，進料4小時，加入釜內的物料經加熱至175°C，此時順酐的蒸發(fā)量O. 4kg/hr,蒸汽進入蒸餾塔，經冷凝器冷凝后，不凝氣自冷凝器頂端經真空管線由真空泵排出，冷凝液其中一部分作為塔內必需的回流液由塔內的液體分布器分配到下部傳質單元，另一部分則經采出管線流入收集瓶中，采出量為O. 3kg/hr，至塔頂冷凝器不再有液相采出。此過程，塔頂收集到液相采出物料I. 6kg，由雙軸攪拌再沸器排出固體殘渣I. 05kg，符合物料平衡的原則，經檢測，由雙軸攪拌再沸器排出的殘渣中的可揮發(fā)組分的含量符合預期目標，順酐和苯酐的殘留量極少，僅有微量的富馬酸，味道極小。實施例6按O. 6kg/hr的進料量進料4小時的順酐釜殘物料的蒸餾冷凝過程雙軸攪拌再沸器通入導熱油，預熱至雙軸攪拌再沸器釜溫200°C，控制系統(tǒng)操作壓力50KPa，按O. 6kg/hr的進料量加入順酐釜殘物料，進料4小時，加入釜內的物料經加熱至180°C，此時順酐的蒸發(fā)量O. 3kg/hr,蒸汽進入蒸餾塔，經冷凝器冷凝后，不凝氣自冷凝器頂端經真空管線由真空泵排出，冷凝液其中一部分作為塔內必需的回流液由塔內的液體分布器分配到下部傳質單元，另一部分則經采出管線流入收集瓶中，采出量為O. 25kg/hr，至塔頂冷凝器不再有液相采出。此過程，塔頂收集到液相采出物料I. 4kg，由雙軸攪拌再沸器排 出固體殘渣O. 9kg，符合物料平衡的原則，經檢測，由雙軸攪拌再沸器排出的殘渣中的可揮發(fā)組分的含量符合預期目標，順酐和苯酐的殘留量極少，僅有微量的富馬酸，味道極小。
權利要求
1.回收順酐蒸餾釜殘中的順酐的方法，它包括間歇操作和連續(xù)操作，其特征在于所述的間歇操作的步驟為順酐釜殘液自所述的雙軸攪拌再沸器進料口加入，通過控制導熱油流量控制雙軸攪拌再沸器的釜溫為140°C 200°C，控制雙軸攪拌再沸器和蒸餾塔的操作壓力10 50KPa，將順酐釜殘液加熱至150 180°C，蒸汽進入蒸餾塔經冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸餾塔由液體分布器分配到下部傳質單元，一部分經由采出管線進入收集裝置中，至無氣相采出； 所述的連續(xù)操作的步驟為通過控制導熱油流量控制雙軸攪拌再沸器的釜溫為140°C 200°C，順酐釜殘液自所述的雙軸攪拌再沸器進料口按設定流量連續(xù)加入，控制雙軸攪拌再沸器和蒸餾塔的操作壓力10 50KPa，順酐釜殘液在雙軸攪拌再沸器推送的過程中被加熱至150 180°C，蒸汽進入蒸餾塔經冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸餾塔由液體分布器分配到下部傳質單元，一部分經由采出管線進入收集裝置中。
全文摘要
本發(fā)明公開了回收順酐蒸餾釜殘中的順酐的方法，它包括間歇操作和連續(xù)操作所述的間歇操作的步驟為順酐釜殘液自所述的雙軸攪拌再沸器進料口加入，通過控制導熱油流量控制雙軸攪拌再沸器的釜溫為140℃～200℃，控制雙軸攪拌再沸器和蒸餾塔的操作壓力10～50KPa，將順酐釜殘液加熱至150～180℃，蒸汽進入蒸餾塔經冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸餾塔由液體分布器分配到下部傳質單元，一部分經由采出管線進入收集裝置中，至無氣相采出。本方法殘渣的排放量將減少50%以上。
文檔編號C07D307/60GK102702148SQ201210195378
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月14日 優(yōu)先權日2012年6月14日
發(fā)明者馮惠生, 劉葉鳳, 夏明明, 徐菲菲, 金微 申請人:天津大學