專利名稱：黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黃姜皂素的水解工藝，尤其是一種黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法。
背景技術(shù)：
從黃姜中提出的皂素，是重要的留體化合物，它是生產(chǎn)激素類藥物和部分消炎類藥物的基礎(chǔ)原料。黃姜是盾葉薯蕷的俗稱。除黃姜外，在工業(yè)上還從其他薯蕷類植物塊莖中，從黃山藥等植物中提取阜素。阜素分子式:C27H42 03分子量為:414。皂素生產(chǎn)方法是，黃姜粉碎后，經(jīng)預(yù)處理，如發(fā)酵、分離纖維和淀粉等，再進(jìn)入到酸水解工序，然后清洗水解物，干燥，用有機(jī)溶劑(如汽油)萃取，獲得皂素。其中酸水解工藝是Rothrock早在1957年最先研究采用，今天已成為皂素工業(yè)生產(chǎn)普遍采用的方法。常規(guī)的酸水解工藝是加入高達(dá)2mol濃度的無(wú)機(jī)酸(通常為硫酸和鹽酸)，用水蒸氣加熱， 在0.18Mpa、
120°C溫度下水解4一5h。它帶來(lái)的問(wèn)題是:每生產(chǎn)IT皂素，用工業(yè)鹽酸20T，或硫酸8T，產(chǎn)生大量高濃度廢水，嚴(yán)重污染環(huán)境，而且治理難度大、成本高。其次是收率較低。酸水解的目的是切斷皂甙上的糖鍵，分離D—葡萄糖、D—鼠李糖、D—半乳糖、L一阿拉伯糖、L-巖藻糖、D—木糖、奎糖、甲基葡萄糖和芹菜糖等。多年來(lái)，人們研究用酶催化水解或其他方法代替酸水解，均未能用于工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法，用亞臨界水解方法代替?zhèn)鹘y(tǒng)生產(chǎn)方法中的酸水解方法，能夠提高黃姜皂素的收率，降低生產(chǎn)成本、減少生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)環(huán)境污染。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法，其步驟如下:將洗凈的鮮黃姜粉碎、研磨，加入水得到黃姜漿料，經(jīng)發(fā)酵備用；或者將洗凈的鮮黃姜細(xì)磨使黃姜漿料粒度達(dá)60至140目細(xì)度，然后通過(guò)直接分離法對(duì)黃姜漿料進(jìn)行預(yù)處理，得到皂甙漿，再將皂甙漿經(jīng)自然發(fā)酵后備用；用前述兩種備用漿料中的任何一種，加入有機(jī)酸或者無(wú)機(jī)酸調(diào)整漿料酸度，使PH值為I至6，然后加入到高壓反應(yīng)釜中，加入胺類有機(jī)物水解助劑進(jìn)行亞臨界水解，亞臨界水解的溫度為60°C 270°C，壓力為I 30Mpa，水解時(shí)間為IOmin Ih ;亞臨界水解完成后,取出衆(zhòng)料過(guò)濾、清洗、烘干；最后用120號(hào)汽油回流萃取4h，蒸掉汽油，冷卻結(jié)晶，獲得皂素。對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn):所述有機(jī)酸為乙酸，無(wú)機(jī)酸為鹽酸或硫酸。對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn):所述胺類有機(jī)物水解助劑的添加量為物料體積的0.1% 1%。對(duì)上述技術(shù)方案的更進(jìn)一步改進(jìn):所述胺類有機(jī)物水解助劑為二乙醇胺。上述技術(shù)方案中所述的“通過(guò)直接分離法對(duì)黃姜漿料進(jìn)行預(yù)處理”，其中，“直接分離法”在專利號(hào)為ZL200410060679X，授權(quán)公告號(hào)為CN1268635C ;專利名稱為用直接分離法從黃姜中提取皂素的加工方法及設(shè)備的發(fā)明專利中已經(jīng)公開(kāi)。有益效果:
使用本發(fā)明所述的黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法，通過(guò)亞臨界水解的方法得到皂素，能夠大幅減少用酸，不再產(chǎn)生高濃度酸性廢水，從而成為真正意義上的清潔生產(chǎn)，對(duì)治污極其有利；同時(shí)皂素收率高、質(zhì)量好；并且工藝穩(wěn)定、可重復(fù)性好,生產(chǎn)成本及工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備投入低，可大幅降低能耗、水耗，且利于推廣應(yīng)用。上述亞臨界，是指物質(zhì)存在的狀態(tài)條件，是指某些物質(zhì)在溫度高于其沸點(diǎn)但低于臨界溫度，以流體形式存在且壓力低于其臨界壓力的物質(zhì)。本發(fā)明的特點(diǎn)是采用處于亞臨界狀態(tài)下熱分解切斷皂甙糖鍵，獲取皂甙元。其基本原理是，在亞臨界狀態(tài)下，由于高溫高壓的作用，高壓水蒸氣滲透到物料內(nèi)部的空隙，產(chǎn)生強(qiáng)大的空化作用，植物細(xì)胞呈爆破式被降解，在物料發(fā)酵過(guò)程中，產(chǎn)生了一定量的有機(jī)酸，再用少量酸調(diào)整酸度，這時(shí)物料PH值等I 6，一定量的酸在高溫高壓作用下，將物料中的淀粉、纖維進(jìn)一步水解，同時(shí)切斷皂甙C3位、C26位上糖鍵,使阜式轉(zhuǎn)化為阜素，并從物料細(xì)胞中釋放出來(lái)。亞臨界水解反應(yīng)爸為常規(guī)高溫高壓化工容器，升溫采用蒸汽加溫和電能加溫方法，使物料達(dá)到所需溫度，用專用氣泵以空氣為介質(zhì)加壓達(dá)到預(yù)定壓力，水·解時(shí)間為保壓時(shí)間，用排氣降壓放出物料。
具體實(shí)施例方式以下為本發(fā)明的具體實(shí)施例，本實(shí)施例用于闡述本發(fā)明的具體方法過(guò)程。實(shí)例一、將200g鮮黃姜粉碎至120目，加水200— 400g，用直接分離法分離出纖維和淀粉，獲得漿料采用沉淀方法排除上清液，至漿料達(dá)到6 15%濃度，自然發(fā)酵48h，加乙酸調(diào)PH=2，加入到高壓容器中，加水解助劑0.4g，用電加熱到120°C溫度，氣泵增壓到UMpa壓力，水解20min，取出漿料過(guò)濾、清洗、烘干，用汽油在索氏提取器中80°C萃取抽提4h，冷卻結(jié)晶獲得皂素1.6g。實(shí)例二、將IKg鮮黃姜粉碎至80目，加水I一2Kg，獲得漿料自然發(fā)酵48h，用鹽酸調(diào)PH=2將漿料加入到高壓水解罐中，加入水解助劑lg，用蒸汽加熱到140°C，自然形成壓力并保持IOmpa壓力，時(shí)間為20min，將漿料取出過(guò)濾、清洗、烘干，用汽油在80°C萃取4h，冷卻結(jié)晶，提取阜素，獲得阜素8g。實(shí)例三、將IT鮮黃姜，粉碎至100目，加水I一2T，用振框平篩篩分出纖維，再用專用旋流器分出淀粉，漿料經(jīng)沉淀排除上清液后，自然發(fā)酵48h，用鹽酸調(diào)PH=2，再加入水解助劑IKg,加入到高壓水解罐中，用蒸汽加熱到145°C,8mpa壓力，保壓20min,清洗水解物、干燥至水份< 4%,在萃取罐中用120號(hào)汽油80°C回流萃取4h,獲得阜素8.2Kg。本發(fā)明工藝方法中所述的原料不僅為黃姜，該原料可以是其他薯蕷類原料及黃山藥、黃姜等。
權(quán)利要求
1.黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法，其步驟如下:將洗凈的鮮黃姜粉碎、研磨，加入水得到黃姜漿料經(jīng)自然發(fā)酵備用；然后將備用的黃姜漿料中加入有機(jī)酸或者無(wú)機(jī)酸調(diào)整漿料酸度，使PH值為I至6，然后加入到高壓反應(yīng)釜中，加入胺類有機(jī)物水解助劑進(jìn)行亞臨界水解，亞臨界水解的溫度為60°C 270°C，壓力為I 30Mpa，水解時(shí)間為IOmin Ih ;亞臨界水解完成后，取出漿料過(guò)濾、清洗、烘干；最后用120號(hào)汽油回流萃取4h，蒸掉汽油，冷卻結(jié)晶，獲得阜素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法，其特征在于:所述有機(jī)酸為乙酸，無(wú)機(jī)酸為鹽酸或硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法，其特征在于:所述胺類有機(jī)物水解助劑的添加量為物料體積的0.1%至1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法，其特征在于:所述胺類有機(jī)物水解助劑為二乙醇胺。
5.黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法，其步驟如下:將洗凈的鮮黃姜粉碎、研磨，通過(guò)細(xì)磨使黃姜漿料粒度達(dá)60至140目細(xì)度；然后通過(guò)直接分離法對(duì)黃姜漿料進(jìn)行預(yù)處理，得到皂甙漿，再將皂甙漿經(jīng)自然發(fā)酵后備用；然后將備用的黃姜漿料中加入有機(jī)酸或者無(wú)機(jī)酸調(diào)整漿料酸度，使PH值為I至6，然后加入到高壓反應(yīng)釜中，加入胺類有機(jī)物水解助劑進(jìn)行亞臨界水解，亞臨界水解的溫度為60°C 270°C，壓力為I 30Mpa，水解時(shí)間為IOmin Ih ;亞臨界水解完成后，取出漿料過(guò)濾、清洗、烘干；最后用120號(hào)汽油回流萃取4h，蒸掉汽油，冷卻結(jié)晶，獲得阜素。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法，其特征在于:所述有機(jī)酸為乙酸，無(wú)機(jī)酸為鹽酸或硫酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法，其特征在于:所述胺類有機(jī)物水解助劑的添加量為物料體積的0.1%至1%。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或7所述的黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法，其特征在于:所述胺類有機(jī)物水解助劑為二乙醇胺。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法，是將黃姜漿料中加入有機(jī)酸或者無(wú)機(jī)酸調(diào)整漿料酸度，使pH值為1至6，然后加入到高壓反應(yīng)釜中，加入胺類有機(jī)物水解助劑進(jìn)行亞臨界水解，亞臨界水解的溫度為600C～2700C，壓力為1～30Mpa，水解時(shí)間為10min～1h；亞臨界水解完成后，取出漿料過(guò)濾、清洗、烘干；最后用120號(hào)汽油回流萃取4h，蒸掉汽油，冷卻結(jié)晶，獲得皂素。使用本發(fā)明所述的黃姜生產(chǎn)皂素的水解方法，通過(guò)亞臨界水解的方法得到皂素，能夠大幅減少用酸，不再產(chǎn)生高濃度酸性廢水，從而成為真正意義上的清潔生產(chǎn)，對(duì)治污極其有利；同時(shí)皂素收率高、質(zhì)量好；并且工藝穩(wěn)定、可重復(fù)性好，生產(chǎn)成本及工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備投入低，可大幅降低能耗、水耗，且利于推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07J71/00GK103183718SQ201110444889
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者郭湘汾, 朱重寧, 李鄖生, 游云 申請(qǐng)人:十堰市秦嶺中地生物科技有限公司