專利名稱：一種阿奇霉素一水合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
權(quán)利要求
1. 一種阿奇霉素一水合物的制備方法，其特征在于以阿奇霉素二水合物為原料結(jié)晶制備阿奇霉素一水合物，采用丙酮和甲醇的混合溶劑，用水做反溶析劑，在適當(dāng)溫度下緩慢加入到丙酮-甲醇混合溶劑中，結(jié)晶，過(guò)濾后在烘制條件下烘制，制備得到溶劑殘留合格的穩(wěn)定的阿奇霉素一水合物，反應(yīng)式如下H"命5 東■■水物Hl命衆(zhòng)~~水鎮(zhèn)
2.如權(quán)利要求1所述的一種阿奇霉素一水合物的制備方法，其特征在于所述的甲醇和丙酮的配比中體積比為1 5 5 1，優(yōu)選于3:2。
3.如權(quán)利要求1所述的一種阿奇霉素一水合物的制備方法，其特征在于所述的適當(dāng)溫度為40 70°C，優(yōu)選于50 55°C。
4.如權(quán)利要求1所述的一種阿奇霉素一水合物的制備方法，其特征在于所述的烘制條件，溫度為50 60°C，真空烘制時(shí)間4 5小時(shí)。
5.一種阿奇霉素一水合物的制備方法，其特征在于以9-脫氧-9a_氮雜-9a_同型紅霉素A為原料，與甲醛和甲酸反應(yīng)，然后采用丙酮和甲醇的混合溶劑，用水做反溶析劑，在適當(dāng)溫度下緩慢加入到丙酮-甲醇混合溶劑中，結(jié)晶，過(guò)濾后在烘制條件下烘制，制備得到溶劑殘留合格的穩(wěn)定的阿奇霉素一水合物，反應(yīng)式如下
6.如權(quán)利要求5所述的一種阿奇霉素一水合物的制備方法，其特征在于所述的甲醇和丙酮的配比中體積比為1 5 5 1，優(yōu)選于3:2。
7.如權(quán)利要求5所述的一種阿奇霉素一水合物的制備方法，其特征在于所述的適當(dāng)溫度為40 70°C，優(yōu)選于50 55°C。
8.如權(quán)利要求5所述的一種阿奇霉素一水合物的制備方法，其特征在于所述的烘制條件，溫度為50 60°C，真空烘制時(shí)間4 5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明主要公開(kāi)了一種阿奇霉素一水合物的制備方法，以阿奇霉素二水合物或9-脫氧-9a-氮雜-9a-同型紅霉素A為原料結(jié)晶制備阿奇霉素一水合物，采用丙酮和甲醇的混合溶劑，用水做反溶析劑，在適當(dāng)溫度下緩慢加入到丙酮-甲醇混合溶劑中，結(jié)晶，過(guò)濾后在烘制條件下烘制，制備得到溶劑殘留合格的穩(wěn)定的阿奇霉素一水合物。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，收率高(≥95%)，質(zhì)量好(≥98.5%)，得到的產(chǎn)品晶型好、流動(dòng)性好，制劑適應(yīng)性好，易于產(chǎn)業(yè)化控制。
文檔編號(hào)C07H17/00GK102417531SQ201110429250
公開(kāi)日2012年4月18日 申請(qǐng)日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者喬偉, 侯仲軻, 王兆剛, 邱家軍, 金勇 申請(qǐng)人:浙江國(guó)邦藥業(yè)有限公司