專利名稱：一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物裝置及其分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的裝置及其分離方法，特別是涉及一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的復(fù)合式間歇萃取精餾裝置和方法，具體說是采用間歇精餾體系和溶劑回收體系同步進(jìn)行的間歇萃取精餾分離苯一環(huán)己烷共沸物系的方法。
背景技術(shù)：
間歇萃取精餾是一個(gè)新興的研究課題，它同時(shí)具備間歇精餾的靈活性、經(jīng)濟(jì)性和萃取精餾的實(shí)用性，適用于化工、制藥、石油深加工等行業(yè)中普通精餾無法完成的物系分離，兼有學(xué)術(shù)研究和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。間歇萃取精餾是通過一次性加入原料，然后從塔頂某處連續(xù)加入適當(dāng)流量的溶劑，增大被分離組分間的相對(duì)揮發(fā)度，從而達(dá)到輕重組分間有效分離的目的。與連續(xù)萃取精餾相比，間歇萃取精餾有投資少，操作靈活，可用相對(duì)連續(xù)精餾的盡量少的塔設(shè)備分離多組分混合物為多個(gè)產(chǎn)品等諸多優(yōu)點(diǎn)，而且，現(xiàn)在化學(xué)工業(yè)開始向生產(chǎn)小批量高附加值的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化，越來越受到研究人員的關(guān)注。
1985年，Berg首先提出了間歇萃取精餾操作方式，近年來人們對(duì)其可行性進(jìn)行了大量而深入的研究。其主要操作步驟為(1)無萃取劑全回流階段；(2)連續(xù)加入萃取劑條件下的全回流階段；(3)連續(xù)加入萃取劑條件下以一定回流比采出產(chǎn)品階段；(4)無萃取劑加入的溶劑回收階段。然而，在這種操作方式下，隨著溶劑的不斷加入，塔釜的的積液會(huì)越來越多，對(duì)塔釜的容積要求較強(qiáng)。另一方面，間歇萃取精餾操作中還會(huì)遇到的萃取劑在塔釜累積造成熱負(fù)荷大、操作及設(shè)計(jì)困難等問題。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的復(fù)合式間歇萃取精餾裝置和方法，采用中間儲(chǔ)罐的間歇萃取精餾裝置分離苯和環(huán)己烷體系，輕組分環(huán)己烷通過精餾塔塔頂冷凝后采出，重組分在中間儲(chǔ)罐中獲得，而溶劑在塔底獲得，從而明顯減少了塔釜的容積和熱負(fù)荷。收集的較高的溶劑可以作為下一批分離苯和環(huán)己烷原料的萃取劑，達(dá)到了溶劑的有效利用。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的裝置，其所述裝置包括精餾塔、溶劑回收塔即提餾段、中間儲(chǔ)罐、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、冷凝器、回流比控制器、再沸比控制器、填料、熱電偶、高位槽、保溫巖棉、溶劑回收釜即再沸器、電加熱套、產(chǎn)品收集罐、閥門、U型管壓差計(jì)，本裝置利用中間儲(chǔ)罐進(jìn)料控制活塞桿來控制進(jìn)入提餾段的混合溶液流量，提餾段頂部出的氣體餾分通過導(dǎo)管進(jìn)入中間儲(chǔ)罐，精餾塔塔頂處連接有冷凝器，高位槽通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)與精餾塔塔身相連， 并通過閥門控制溶液開關(guān)；中間儲(chǔ)罐和再沸器中插有熱電偶；提餾段頂部安裝有中間貯罐進(jìn)料控制活塞桿；再沸器頂部裝有再沸比控制器。
所述的一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的裝置，其所述的高位槽液體通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制流速；產(chǎn)品流出量是通過回流比控制器控制；通過再沸比控制器來控制溶劑采出；待分離原料最初先一次性加入到中間貯罐中，中間貯罐向提餾段的進(jìn)料也由電磁繼電器控制，通過操縱一個(gè)回流比控制器來控制管線上的活塞拉桿閥門，從而方便地調(diào)節(jié)其流率。
所述的一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的裝置，其中間儲(chǔ)罐體積為500 mL,內(nèi)裝電磁攪拌轉(zhuǎn)子，保證中間儲(chǔ)罐內(nèi)物料濃度保持均勻；再沸器體積為500 mL，用電加熱套加熱；復(fù)合式間歇萃取精餾塔分為三段，溶劑進(jìn)料口上部為精餾段，溶劑進(jìn)料口與中間儲(chǔ)罐之間為萃取段，再沸器上部為提餾段；三個(gè)填料塔段外面均裝有鍍膜加熱的玻璃套管，對(duì)塔身進(jìn)行保溫。
所述的一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的裝置，其所述的復(fù)合式間歇萃取精餾裝置的提餾段的直徑和長分別為38 mm和800 mm的玻璃管，填料高度為500 mm ；萃取段的直徑和長分別為38 mm和1000 mm的玻璃管，填料高度為800 mm;內(nèi)裝都為Φ2. 5*2. 5的不銹鋼DIXON填料；精餾段為直徑和長分別為38mm和300 mm的玻璃管，內(nèi)裝Φ 2. 5*2. 5的不銹鋼DIXON填料，填料段高度為200 mm。
一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的分離方法，其所述的分離方法包括以下步驟1)將苯和環(huán)己烷原料一次性的加入到所述的中間儲(chǔ)罐中，打開電源，開啟中間儲(chǔ)罐電磁控制閥向提餾段中進(jìn)料；當(dāng)再沸器的液位達(dá)到規(guī)定值IOOml時(shí)，給再沸器的電加熱套電壓，開始加熱；2)無溶劑全回流；給精餾塔的鍍膜加熱保溫套管電壓，保證物料在精餾過程中不至于過冷而成內(nèi)回流，打開冷卻水，準(zhǔn)備冷凝物料，待有回流出現(xiàn)時(shí)，維持全回流，塔頂溫度基本穩(wěn)定在共沸溫度；此時(shí)注意再沸器的液面，應(yīng)使它維持在安全液位；3)有連續(xù)溶劑加入全回流；無溶劑全回流后，開始加萃取劑，再全回流；4)有連續(xù)溶劑加入的塔頂出料；有連續(xù)溶劑加入全回流，當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定后，打開塔頂回流比控制器后出料；維持再沸器的液面保持液位；5)有連續(xù)溶劑加入的塔頂出料，塔底出料。當(dāng)塔底溶劑的濃度達(dá)到純度后，打開塔底的再沸比控制器，按比例采出溶劑；在此階段塔頂仍以回流比采出物料，當(dāng)塔頂餾分中易揮發(fā)組分的濃度低于規(guī)定值時(shí)，更換接收瓶，接收過渡段餾分；6)無溶劑加入的塔頂出料，塔底出料；當(dāng)塔頂餾分易揮發(fā)濃度下降，停止加溶劑，取瞬時(shí)樣并更換接收瓶；隔時(shí)間取瞬時(shí)樣，并進(jìn)行色譜分析；當(dāng)難揮發(fā)組分的濃度達(dá)到規(guī)定的濃度時(shí)，更換接收瓶；7)當(dāng)中間罐中難揮發(fā)組分的濃度很高或其中的物料量很少時(shí)，即可停車；關(guān)掉與中間儲(chǔ)罐相連的電磁閥，停止向提餾段加料，關(guān)閉塔頂?shù)幕亓鞅瓤刂破骷八椎脑俜斜瓤刂破鳎?關(guān)閉再沸器的加熱裝置，關(guān)閉塔的保溫裝置；然后當(dāng)塔頂沒有回流時(shí)，停冷卻水；再沸器中收集的以溶劑為主的溶液可以作為下一批苯一環(huán)己烷混合物分離的萃取劑。
本發(fā)明具有幾個(gè)重要特點(diǎn)(1)塔頂環(huán)己烷高摩爾含量時(shí)間區(qū)段與塔底幾乎不含被分離二元混合物系成分的時(shí)間區(qū)段有部分重合，這說明，對(duì)于帶有中間貯罐塔的混合溶劑間歇萃取精餾分離工藝而言，它具有在塔頂采出產(chǎn)品同時(shí)在塔底采出混合溶劑的特點(diǎn)，只是混合溶劑的采出在時(shí)間上要滯后于產(chǎn)品的采出。
(2)帶有中間貯罐的間歇萃取精餾的操作時(shí)間會(huì)比常規(guī)的間歇萃取精餾的操作時(shí)間要短；此外，因?yàn)橐腿【s的物料存在于中間貯罐，且溶劑在萃取精餾過程中不斷被采出，所以精餾過程中，再沸器中的物料體積就比常規(guī)的間歇萃取精餾小，因此，相對(duì)常規(guī)萃取精餾，帶有中間貯罐塔的間歇萃取精餾不需要太大體積的再沸器，尤其適合于溶劑比較大的分離過程。
(3)塔頂產(chǎn)品采出時(shí)間方面，復(fù)合式間歇萃取精餾的有效產(chǎn)品采出時(shí)間比常規(guī)間歇萃取精餾的多出一倍。一般情況下，操作時(shí)間要比常規(guī)的間歇萃取精餾的操作時(shí)間要短， 這樣節(jié)約了大量能量消耗；而且獲得的產(chǎn)品純度也比常規(guī)的高。
(4)復(fù)合式間歇萃取精餾可以同時(shí)獲得輕組分產(chǎn)品、重組分產(chǎn)品和純度高的溶劑， 獲得的較高純度的混合溶劑完全可以直接作為本次或下一批次的苯和環(huán)己烷混合物分離的萃取劑。
(5)要想進(jìn)一步提高產(chǎn)品純度，有效方法是在復(fù)合式間歇萃取精餾的基礎(chǔ)上改進(jìn)溶劑和采用減壓條件下操作。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是(1)中間貯罐不僅減小了塔釜的容積還使塔底出料成為可能。中間貯罐連接著上、下塔段，起著存儲(chǔ)物料的作用。它的存在是解決常規(guī)間歇萃取精餾對(duì)塔釜容積限制的關(guān)鍵；另外，它也使原料中的輕組分從塔頂蒸出的同時(shí)。
(2)中間貯罐液位的控制中間貯罐的液位不宜過高，由于連通器的原理及虹吸原理，液位過高可能導(dǎo)致液體從蒸汽通道的小孔進(jìn)入塔內(nèi)，使電磁鐵控制進(jìn)料流量不準(zhǔn)確。造成塔釜液位快速上升，導(dǎo)致塔操作不穩(wěn)定。
(3)中間貯罐的保溫措施，如果中間貯罐暴露于空氣中，則對(duì)于下段塔相當(dāng)于增加了一個(gè)大的冷凝器。蒸汽經(jīng)過時(shí)，將被冷凝而回流。用保溫巖棉保溫，同時(shí)在底部入一個(gè)電磁加熱爐，以補(bǔ)充散熱損失的能耗。但不可以使其溫度過高，以至中間罐內(nèi)液體沸騰，造成上、下塔段蒸汽量不同。
(4)在間歇萃取精餾過程中，可以將中間貯罐看作整個(gè)塔的一個(gè)進(jìn)料點(diǎn)，它的存在使該間歇塔具備了連續(xù)塔的某些特征；近似于在一定的時(shí)間段里向塔內(nèi)連續(xù)進(jìn)固定組成的原料，輕組分經(jīng)精餾段在塔頂提純，重組分經(jīng)提餾段在塔底濃縮。本發(fā)明提供的采用復(fù)合式間歇萃取精餾新方法相比之前的間歇萃取精餾操作方法有明顯的優(yōu)點(diǎn)。中間貯罐不僅減小了塔釜的容積還使塔底出料成為可能。中間貯罐連接著上、 下塔段，起著存儲(chǔ)物料的作用。另外，它也使原料中的輕組分從塔頂蒸出的同時(shí)，重組分經(jīng)提餾段提濃后，在塔底濃縮，達(dá)到一定純度后，由再沸比控制器以一定速率采出。這種上下同時(shí)出料的功能大大縮短了過程的操作時(shí)間，節(jié)約了能耗。


圖1為本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖。
具體實(shí)施方式
下面參照附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
本發(fā)明裝置為自行設(shè)計(jì)的帶有中間儲(chǔ)罐的間歇萃取精餾系統(tǒng)，設(shè)備主要有中間儲(chǔ)罐、精餾段、萃取段、提餾段、冷凝器、產(chǎn)品收集罐、電加熱套以及各種配套設(shè)施構(gòu)成。
圖1中1一冷凝器；2，5，9，24—測(cè)溫口； 3—精餾段；6—萃取段；4，7，20— 鍍膜電加熱玻璃套管；8—中間貯罐加料口； 10—中間貯罐；11一磁力攪拌器；12回流比控制器；13，17，22—電磁線圈；14一溶劑高位槽；15—轉(zhuǎn)子流量計(jì)；16—產(chǎn)品收集罐；18—中間貯罐進(jìn)料控制活塞桿；19一提餾段；21—再沸比控制器；23—下接收器；25—再沸器；電加熱套；27—U型管壓差計(jì)。
裝置具體說明(1)中間儲(chǔ)罐的容積為500mL，溶劑回釜為500mL，都采用電加熱套加熱，內(nèi)部裝有熱電偶和電磁攪拌轉(zhuǎn)子。
(2)提餾段的直徑和長分別為38 mm和800 mm的玻璃管，填料高度為500mm ；萃取段的直徑和長分別為38 mm和1000 mm的玻璃管，填料高度為800mm ；內(nèi)裝都為Φ 2. 5*2. 5 的不銹鋼DIXON填料；精餾段為直徑和長分別為38mm和300 mm的玻璃管，內(nèi)裝Φ 2. 5*2. 5 的不銹鋼DIXON填料，填料段高度為200 mm。
(3)回流比控制器來調(diào)節(jié)塔頂餾出物的采出。中間儲(chǔ)罐控制活塞桿控制中間儲(chǔ)罐流入提餾段的流率，通過再沸比控制器控制溶劑采出。
(4)冷凝器使用了循環(huán)水冷卻，中間儲(chǔ)罐用保溫棉保溫，同時(shí)在底部有一個(gè)電磁加熱爐，以補(bǔ)充散熱損失的能耗。
本發(fā)明供分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的方法包括如下步驟1)將苯和環(huán)己烷原料一次性的加入到所述的中間儲(chǔ)罐中，打開電源，開啟中間儲(chǔ)罐電磁控制閥向提餾段中進(jìn)料。當(dāng)再沸器的液位達(dá)到規(guī)定值IOOml時(shí)，給再沸器的電加熱套電壓，開始加熱。
2)無溶劑全回流。給精餾塔的鍍膜加熱保溫套管電壓，保證物料在精餾過程中不至于過冷而成內(nèi)回流。打開冷卻水，準(zhǔn)備冷凝物料。待有回流出現(xiàn)時(shí)，維持全回流，塔頂溫度基本穩(wěn)定在共沸溫度。此時(shí)注意再沸器的液面，使它維持在安全液位。
3)有連續(xù)溶劑加入全回流。無溶劑全回流后，開始加萃取劑，再全回流。
4)有連續(xù)溶劑加入的塔頂出料。有連續(xù)溶劑加入全回流，當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定后，打開塔頂回流比控制器后以回流比出料。維持再沸器的液面液位。
5)有連續(xù)溶劑加入的塔頂出料，塔底出料。當(dāng)塔底溶劑的濃度達(dá)到要求的純度后， 打開塔底的再沸比控制器，按比例采出溶劑。在此階段塔頂仍以回流比采出物料，當(dāng)塔頂餾分中易揮發(fā)組分的濃度低于規(guī)定值時(shí)，更換接收瓶，接收過渡段餾分。
6)無溶劑加入塔頂出料，塔底出料。當(dāng)塔頂餾分易揮發(fā)濃度下降，停止加溶劑，取瞬時(shí)樣并更換接收瓶。隔時(shí)間取一次瞬時(shí)樣，并進(jìn)行色譜分析。當(dāng)難揮發(fā)組分的濃度達(dá)到要求的濃度時(shí)，更換接收瓶。
7)當(dāng)中間罐中難揮發(fā)組分的濃度很高或其中的物料量很少時(shí)，即可停車。關(guān)掉與中間儲(chǔ)罐相連的電磁閥，停止向提餾段加料，關(guān)閉塔頂?shù)幕亓鞅瓤刂破骷八椎脑俜斜瓤刂破鳎魂P(guān)閉再沸器的加熱裝置，關(guān)閉塔的保溫裝置；然后當(dāng)塔頂沒有回流時(shí)，停冷卻水；再沸器中收集的以溶劑為主的溶液可以作為下一批苯一環(huán)己烷混合物分離的萃取劑。
實(shí)施例選用苯一環(huán)己烷二元共沸混合物為實(shí)驗(yàn)研究物系，分別以DMF (N, N 二甲基甲酰胺)與 DMSO (二甲基亞砜)構(gòu)成的摩爾比為1的混合溶劑于常壓下分離苯和環(huán)己烷二元近沸點(diǎn)混7合物1000ml，其中混合物中環(huán)己烷的摩爾百分?jǐn)?shù)為47. 64%。提餾段的直徑和長分別為38 mm和800 mm的玻璃管，填料高度為500mm ；萃取段的直徑和長分別為38 mm和1000 mm的玻璃管，填料高度為800mm ；內(nèi)裝都為Φ 2. 5*2. 5的不銹鋼DIXON填料；精餾段為直徑和長分別為38mm和300 mm的玻璃管，內(nèi)裝Φ 2. 5*2. 5的不銹鋼DIXON填料，填料段高度為200 mm。
本發(fā)明方法結(jié)果分析以及相比于傳統(tǒng)方法的優(yōu)越性分析如下 1)塔頂采出產(chǎn)品的濃度溶劑流率15ml/min，操作回流比為2，再沸比為3。常壓操作條件下，有連續(xù)溶劑加入全回流結(jié)束時(shí)，以回流比為2開始采出產(chǎn)品，這時(shí)產(chǎn)品摩爾濃度達(dá)到85. 0%左右，平均摩爾濃度為可達(dá)到84%。說明采用此種方法能達(dá)到較好的產(chǎn)品純度。而同樣操作條件下，常規(guī)間歇萃取精餾時(shí)的塔頂產(chǎn)品純度最高純度也能達(dá)到83. 9%，但是純度隨采出時(shí)間變化明顯，而且符合標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品采出時(shí)間約為復(fù)合式的一半，從而輕組分環(huán)己烷的回收率明顯的不如復(fù)合式的好。
2)中間儲(chǔ)罐中組分濃度在中間貯罐中，輕組分環(huán)己烷的摩爾含量呈不斷下降趨勢(shì)；重組分苯的摩爾含量則是由于混合溶劑的加入稀釋，呈現(xiàn)出先降低，然后隨著塔頂回流液的加入逐漸升高，最終可以達(dá)到85%左右；而混合溶劑的摩爾含量先是隨著溶劑在塔頂?shù)牟粩嗉尤氩粩嗌撸谡麄€(gè)精餾過程后期，由于停加溶劑而逐漸下降。 3)再沸器中溶劑的濃度在再沸器中，環(huán)己烷的摩爾含量較快的降低；而苯的摩爾含量先是由于中間貯罐中苯的摩爾含量不斷的提高而不斷升高，然后隨著分離的進(jìn)行很快下降；混合溶劑的摩爾含量則是不斷升高，直到達(dá)到很高的純度，之后趨于平緩，最終混合溶劑的含量可達(dá)到98%以上。
權(quán)利要求
1.一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的裝置，其特征在于，所述裝置包括精餾塔、溶劑回收塔即提餾段、中間儲(chǔ)罐、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、冷凝器、回流比控制器、再沸比控制器、填料、熱電偶、高位槽、保溫巖棉、溶劑回收釜即再沸器、電加熱套、產(chǎn)品收集罐、閥門、U型管壓差計(jì)，本裝置利用中間儲(chǔ)罐進(jìn)料控制活塞桿來控制進(jìn)入提餾段的混合溶液流量，提餾段頂部出的氣體餾分通過導(dǎo)管進(jìn)入中間儲(chǔ)罐，精餾塔塔頂處連接有冷凝器，高位槽通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)與精餾塔塔身相連，并通過閥門控制溶液開關(guān)；中間儲(chǔ)罐和再沸器中插有熱電偶；提餾段頂部安裝有中間貯罐進(jìn)料控制活塞桿；再沸器頂部裝有再沸比控制器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的裝置，其特征在于，所述的高位槽液體通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制流速；產(chǎn)品流出量是通過回流比控制器控制；通過再沸比控制器來控制溶劑采出；待分離原料最初先一次性加入到中間貯罐中，中間貯罐向提餾段的進(jìn)料也由電磁繼電器控制，通過操縱一個(gè)回流比控制器來控制管線上的活塞拉桿閥門，從而方便地調(diào)節(jié)其流率。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的裝置，其特征在于，中間儲(chǔ)罐體積為500 mL，內(nèi)裝電磁攪拌轉(zhuǎn)子，保證中間儲(chǔ)罐內(nèi)物料濃度保持均勻；再沸器體積為 500 mL，用電加熱套加熱；復(fù)合式間歇萃取精餾塔分為三段，溶劑進(jìn)料口上部為精餾段，溶劑進(jìn)料口與中間儲(chǔ)罐之間為萃取段，再沸器上部為提餾段；三個(gè)填料塔段外面均裝有鍍膜加熱的玻璃套管，對(duì)塔身進(jìn)行保溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的裝置，其特征在于，所述的復(fù)合式間歇萃取精餾裝置的提餾段的直徑和長分別為38 mm和800 mm的玻璃管，填料高度為500 mm ；萃取段的直徑和長分別為38 mm和1000 mm的玻璃管，填料高度為800 mm； 內(nèi)裝都為Φ 2. 5*2. 5的不銹鋼DIXON填料；精餾段為直徑和長分別為38mm和300 mm的玻璃管，內(nèi)裝Φ 2. 5*2. 5的不銹鋼DIXON填料，填料段高度為200 mm。
5.一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的分離方法，其特征在于，所述的分離方法包括以下步驟1)將苯和環(huán)己烷原料一次性的加入到所述的中間儲(chǔ)罐中，打開電源，開啟中間儲(chǔ)罐電磁控制閥向提餾段中進(jìn)料；當(dāng)再沸器的液位達(dá)到規(guī)定值IOOml時(shí)，給再沸器的電加熱套電壓，開始加熱；2)無溶劑全回流；給精餾塔的鍍膜加熱保溫套管電壓，保證物料在精餾過程中不至于過冷而成內(nèi)回流，打開冷卻水，準(zhǔn)備冷凝物料，待有回流出現(xiàn)時(shí)，維持全回流，塔頂溫度基本穩(wěn)定在共沸溫度；此時(shí)注意再沸器的液面，應(yīng)使它維持在安全液位；3)有連續(xù)溶劑加入全回流；無溶劑全回流后，開始加萃取劑，再全回流；4)有連續(xù)溶劑加入的塔頂出料；有連續(xù)溶劑加入全回流，當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定后，打開塔頂回流比控制器后出料；維持再沸器的液面保持液位；5)有連續(xù)溶劑加入的塔頂出料，塔底出料；當(dāng)塔底溶劑的濃度達(dá)到純度后，打開塔底的再沸比控制器，按比例采出溶劑；在此階段塔頂仍以回流比采出物料，當(dāng)塔頂餾分中易揮發(fā)組分的濃度低于規(guī)定值時(shí)，更換接收瓶，接收過渡段餾分；6)無溶劑加入的塔頂出料，塔底出料；當(dāng)塔頂餾分易揮發(fā)濃度下降，停止加溶劑，取瞬時(shí)樣并更換接收瓶；隔時(shí)間取瞬時(shí)樣，并進(jìn)行色譜分析；當(dāng)難揮發(fā)組分的濃度達(dá)到規(guī)定的濃度時(shí)，更換接收瓶；7)當(dāng)中間罐中難揮發(fā)組分的濃度很高或其中的物料量很少時(shí)，即可停車；關(guān)掉與中間儲(chǔ)罐相連的電磁閥，停止向提餾段加料，關(guān)閉塔頂?shù)幕亓鞅瓤刂破骷八椎脑俜斜瓤刂破鳎?關(guān)閉再沸器的加熱裝置，關(guān)閉塔的保溫裝置；然后當(dāng)塔頂沒有回流時(shí)，停冷卻水；再沸器中收集的以溶劑為主的溶液可以作為下一批苯一環(huán)己烷混合物分離的萃取劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分離苯和環(huán)己烷共沸混合物的裝置及其分離方法，裝置包括精餾塔、溶劑回收塔、中間儲(chǔ)罐、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、冷凝器、回流比控制器、再沸比控制器、填料、熱電偶、高位槽、保溫巖棉、溶劑回收釜、電加熱套、產(chǎn)品收集罐、U型管壓差計(jì)等。該方法未加溶劑下的全回流操作；加溶劑下的全回流操作；有溶劑加入的恒定回流比下的產(chǎn)品采出和溶劑回收；無溶劑加入的恒定回流比下的溶劑回收操作。本發(fā)明適用于任意比例混合的苯—環(huán)己烷混合物，可以同時(shí)收集輕組分產(chǎn)品和溶劑回收；操作方便，易于控制，操作時(shí)間相對(duì)較少，能量消耗降低；分離效果較好，實(shí)現(xiàn)了溶劑的循環(huán)利用，具有很好的經(jīng)濟(jì)性，并有利于環(huán)保。
文檔編號(hào)C07C7/08GK102500121SQ20111034995
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月8日
發(fā)明者劉雷, 張志剛, 李文秀, 賈慶波, 連利燕 申請(qǐng)人:沈陽化工大學(xué)