專利名稱：2-(n,n′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法。
背景技術(shù)：
近年來出現(xiàn)了原位合成技術(shù)，即在一定條件，通過化學(xué)反應(yīng)，在反應(yīng)體系內(nèi)原位生成一種或幾種新型的化合物，通過原位合成，可以獲得其他合成方法難以獲得的化合物。而2- (N, N’- 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚是被廣泛用于臨床治療癲癇和腦病的香草醛的衍生物，對(duì)尋找藥效更好的治療癲癇和腦病的藥物具有促進(jìn)作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為尋找香草醛衍生物，利用溶劑熱方法和原位合成技術(shù)合成2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的一種原位合成方法。具體步驟為(1)將0. 3-0. 4克分析純Co (ClO4)2 ·6Η20和0. 1-0. 3克分析純乙氧基水楊醛溶于8-12毫升體積比為1 1的無水甲醇和分析純?chǔ)?，Ν’_ 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步驟(1)制得的溶液中緩慢加入分析純?nèi)野坊蚍治黾儦溲趸?，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)PH值在8-9;(3)將步驟⑵制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在130-150°C下反應(yīng)110-130小時(shí)，降溫至室溫，開爸，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級(jí)2-(N，N’_ 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后將單晶級(jí)2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重結(jié)晶即可獲得2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例實(shí)施圖。圖2為本發(fā)明2_(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚合成機(jī)理。圖3為本發(fā)明2_(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物的結(jié)構(gòu)圖。圖4為本發(fā)明2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚分子結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 (1)將0. 36克分析純Co (ClO4)2 ·6Η20和0. 15克分析純乙氧基水楊醛溶于9毫升體積比為1 1的無水甲醇和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步驟(1)制得的溶液中緩慢加入分析純?nèi)野罚⒉粩鄶嚢?，調(diào)節(jié)ρΗ值在8. 5 ；
(3)將步驟⑵制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在140°C下反應(yīng)120小時(shí)，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級(jí)2- (N, N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后將單晶級(jí)2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重結(jié)晶即可獲得2- (N, N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚。實(shí)施例2:(1)將0. 38克分析純Co (ClO4)2 · 6H20和0. 2克分析純乙氧基水楊醛溶于9毫升體積比為1 1的無水甲醇和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步驟(1)制得的溶液中緩慢加入分析純氫氧化鉀，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)pH值在9 ；(3)將步驟⑵制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在135°C下反應(yīng)130小時(shí)，降溫至室溫，開爸，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級(jí)2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后將單晶級(jí)2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重結(jié)晶即可獲得2- (N, N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚。
權(quán)利要求
1. 一種2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的合成方法，其特征在于具體步驟為(1)將0.3-0. 4克分析純Co (ClO4)2 ·6Η20和0. 1-0. 3克分析純乙氧基水楊醛溶于8_12毫升體積比為1 1的無水甲醇和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中；(2)向步驟(1)制得的溶液中緩慢加入分析純?nèi)野坊蚍治黾儦溲趸?，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)PH值在8-9 ；(3)將步驟(2)制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在130-150°C下反應(yīng)110-130小時(shí)，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級(jí)2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后將單晶級(jí)2-(N, N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重結(jié)晶即可獲得2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法。將0.3-0.4克分析純Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析純乙氧基水楊醛溶于8-12毫升體積比為1∶1的無水甲醇和分析純N，N′-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；向混合溶液中緩慢加入分析純?nèi)野坊蚍治黾儦溲趸洠瑪嚢?，調(diào)節(jié)pH值在8-9；轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在130-150℃下反應(yīng)110-130小時(shí)，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級(jí)2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后將單晶級(jí)2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重結(jié)晶。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C213/02GK102391133SQ201110287058
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月23日
發(fā)明者馮超, 張淑華, 肖瑜, 葛成敏, 郭晶晶 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)