專利名稱：一種紅色基b副產(chǎn)大紅色基rc的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法。
背景技術(shù)：
大紅色基RC，化學(xué)名稱2-甲氧基-5-硝基苯胺鹽酸鹽；其分子式為C7H9O3N2Cl,其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，具體步驟如下(1)硝化反應(yīng)結(jié)合紅色基B合成工藝乙酰化反應(yīng)結(jié)束后，將鄰乙酰胺基苯甲醚和溶劑二氯甲烷投入反應(yīng)器中，在攪拌和回流條件下，向反應(yīng)液中慢慢滴加濃硝酸，進(jìn)行硝化反應(yīng)；硝化溫度40-42°C ；硝化時(shí)間40-70分鐘。(2)水解反應(yīng)在硝化反應(yīng)結(jié)束后，靜置分出酸性水層后，向硝化液中加入水，啟動(dòng)攪拌，用亞硫酸鈉將硝化液中和至中性；在蒸餾回收二氯甲烷后，用水洗滌三次，抽濾后再向硝化物中加入水及NaOH水溶液；進(jìn)行水解去掉乙?；姆磻?yīng)。蒸餾溫度40-82°C ；水解溫度在80-85°C ；水解時(shí)間約5小時(shí)。(3)酸化分離水解結(jié)束后，降溫至40°C進(jìn)行抽濾得液相a待用；濾餅用水洗滌至中性抽干后投入反應(yīng)器中，加入水和濃硫酸，啟動(dòng)攪拌。酸化溫度在90-95°C ；酸化時(shí)間2小時(shí)； 完畢降溫至40°C進(jìn)行抽濾得到液相b后，將液相a在攪拌下慢慢加入到液相b中，中和至 pH為8. 5-9.0，再進(jìn)行水洗抽濾后投入反應(yīng)器中，加入水和濃硫酸再次進(jìn)行酸化分離。(4)精制鹽析將酸化分離后得到的濾液在反應(yīng)器中加入工業(yè)精制鹽進(jìn)行鹽析、抽濾、 干燥得到副產(chǎn)大紅色基RC。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于所述的二氯甲烷的體積與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為3. 3-3. 5ml/g ；濃硝酸的體積與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為0. 47-0. 48ml/g ；氫氧化鈉水溶液的體積與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為1. 16-1. 17ml/g ；濃硫酸的體積與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為0. 11-0. 13ml/g ；工業(yè)精制鹽的重量與鄰乙酰胺基苯甲醚的重量之比為0. 41g/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于所述的濃硝酸濃度為98% ；濃硫酸濃度為98% ；氫氧化鈉水溶液濃度為30%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于所述的干燥溫度<90°C ；工業(yè)精制鹽為氯化鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于所述的硝化物所得到的產(chǎn)物為2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺和2-甲氧基-5-硝基乙酰苯胺的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于所述的水解去掉乙?；姆磻?yīng)得到的產(chǎn)物為2-甲氧基-4-硝基苯胺和2-甲氧基-5-硝基苯胺；液相a為水解過量的堿液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于所述的酸化分離得到的液相b為副產(chǎn)物2-甲氧基-5-硝基苯胺與硫酸形成硫酸鹽溶于水相中。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，其特征在于所述的鹽析所得到的產(chǎn)物為大紅色基RC，即2-甲氧基-5-硝基苯胺鹽酸鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種紅色基B副產(chǎn)大紅色基RC的制備方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟1、硝化反應(yīng)將鄰乙酰胺基苯甲醚和溶劑二氯甲烷投入反應(yīng)器中，在攪拌和回流條件下，進(jìn)行硝化反應(yīng)。硝化溫度40-42℃；硝化時(shí)間40-70分鐘。2、水解反應(yīng)在蒸餾回收二氯甲烷后，進(jìn)行水解去掉乙?；姆磻?yīng)。3、酸化分離水解結(jié)束后，進(jìn)行抽濾得液相a待用；濾餅用水洗滌至中性抽干后投入反應(yīng)器中，加入水和濃硫酸；完畢進(jìn)行抽濾，得到液相b后，將液相a在攪拌下慢慢加入到液相b中，加入水和濃硫酸再次進(jìn)行酸化分離。4、精制鹽析將酸化分離后得到的濾液在反應(yīng)器中加入工業(yè)精制鹽進(jìn)行鹽析、抽濾、干燥得到副產(chǎn)大紅色基RC。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫和，主要用于棉織物的染色和印花，也可用于粘膠纖維、絲綢、醋酸纖維和腈綸織物的染色，還可用作染料和有機(jī)顏料中間體。
文檔編號(hào)C07C217/84GK102344381SQ20111021519
公開日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2011年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月29日
發(fā)明者嚴(yán)傳軍, 岳鳳斌 申請(qǐng)人:江蘇力達(dá)寧化工有限公司