專利名稱：一種從金蓮花中提取藜蘆酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種從金蓮花中提取藜蘆酸的方法。
背景技術(shù)：
藜蘆酸是從金蓮花ijrolIius chi-nenisi Baill·)、棋盤屬(Zygadenus)藜蘆屬 (Veratrum)和葦莖百合屬(Schoeno-caulon offricinale)植物的種子中提取獲得有機(jī)酸類物質(zhì)，化學(xué)名稱3，4-二甲氧基苯甲酸，分子式C9HltlO4,含有結(jié)晶水的藜蘆酸為無臭結(jié)晶， 無水藜蘆酸熔點(diǎn)180-181°C，幾乎不溶于水，微溶于沸水，易溶于甲醇、乙醇、乙醚等。藜蘆酸是一種常見的化工中間體，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，是合成鹽酸阿夫唑嗪等化合物的關(guān)鍵中間體?，F(xiàn)有藜蘆酸制備主要是由合成得到的，主要有藜蘆醇或藜蘆醛為原料合成。如專利(申請?zhí)朇N20101(^92766. 3) “藜蘆酸的合成制備方法”，該專利公開的方法是將3，4_ 二甲氧基苯甲醛溶于乙腈中，加入十分之一量的催化劑硝酸銀，然后滴加五倍量的氧化劑雙氧水，在50°C下反應(yīng)2. 1小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后用硫代硫酸鈉淬滅反應(yīng)，并用二氯甲烷萃取。(2) 將(1)得到的產(chǎn)物用飽和碳酸氫鈉洗滌，并用鹽酸調(diào)節(jié)水層PH為5-6，而后用二氯甲烷萃取，蒸除溶劑后既得藜蘆酸。合成工藝都較為復(fù)雜，由于工藝所用試劑較為昂貴，產(chǎn)品成本較高。而從天然植物中萃取藜蘆酸的成本較低，但是公開的方法較少。如專利(申請?zhí)?CN201010526617. 9) “一種從金蓮花中制備藜蘆酸的方法”，該專利公開的方法采用15倍量的乙酸乙酯直接回流提取金蓮花藥材2次，每次池，提取物濃縮至一定體積與1倍藥材重量的聚酰胺粉混合均勻，干燥，用20倍量的20%乙醇抽濾固體顆粒混合物，抽濾液濃縮后經(jīng)石油醚-丙酮重結(jié)晶得到藜蘆酸。現(xiàn)有從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，生產(chǎn)應(yīng)用大量易揮發(fā)試劑，工藝工業(yè)化較難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從金蓮花中提取藜蘆酸的方法。本發(fā)明技術(shù)解決方案如下
一種從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，其特征在于包括以下步驟
1)取金蓮花藥材粉碎，加5-10倍量70-90%甲醇溶液浸泡提取2-3次，提取液減壓回收甲醇，得濃縮液；
2)上述濃縮液加水分散，調(diào)節(jié)pH3-4，加入大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂中性，再用堿溶液洗脫，收集洗脫液；
3)上述洗脫液調(diào)節(jié)中性，加入大孔樹脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)PH3-4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇溶解重結(jié)晶，干燥即得藜蘆酸。本發(fā)明采用的酸為鹽酸或磷酸。本發(fā)明在工藝步驟2)中采用的大孔樹脂可選NKA- II、H-103和NDA-211樹脂中的一種。優(yōu)選H-103大孔樹脂。本發(fā)明采用的堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液，濃度為11%。本發(fā)明在工藝步驟3)中采用的大孔樹脂可選AB-8、HPD100、D101、HZ818和LSA-21 樹脂中的一種。優(yōu)選AB-8大孔樹脂。本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢在于采用兩次大孔樹脂分離，第一次大孔樹脂富集藜蘆酸，但是得到的含有黃酮類物質(zhì)，堿液洗脫，藜蘆酸轉(zhuǎn)化為鹽的形式，二次大孔樹脂，吸附雜質(zhì)而藜蘆酸不被吸附，達(dá)到純化作用，減少易揮發(fā)試劑的應(yīng)用，提高生產(chǎn)的安全性，降低了生產(chǎn)成本，而且工藝操作簡單，工業(yè)化較易。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
金蓮花藥材粉碎，取20kg，加7倍量90%甲醇溶液浸泡提取3小時(shí)，提取3次，提取液濾過減壓回收甲醇，得濃縮液，加水分散，磷酸調(diào)節(jié)PH3，加入H-103大孔樹脂柱吸附，飽和吸附后，水洗樹脂中性，再用6BV1%氫氧化鈉洗脫，收集洗脫液，磷酸調(diào)節(jié)脫液調(diào)節(jié)中性，加入AB-8大孔樹脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH3放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得藜蘆酸71mg，含量98. 1。實(shí)施例2:
金蓮花藥材粉碎，取20kg，加10倍量70%甲醇溶液浸泡提取4小時(shí)，提取兩次，提取液濾過減壓回收甲醇，得濃縮液，加水分散，鹽酸調(diào)節(jié)PH4，加入NKA- II大孔樹脂柱吸附，飽和吸附后，水洗樹脂中性，再用6BV1%氫氧化鈉洗脫，收集洗脫液，鹽酸調(diào)節(jié)脫液調(diào)節(jié)中性，加入HPD100大孔樹脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得藜蘆酸68mg，含量97. 1%。實(shí)施例3:
金蓮花藥材粉碎，取20kg，加8倍量80%甲醇溶液浸泡提取5小時(shí)，提取3次，提取液濾過減壓回收甲醇，得濃縮液，加水分散，鹽酸調(diào)節(jié)PH3，加入NDA-211大孔樹脂柱吸附，飽和吸附后，水洗樹脂中性，再用氫氧化鉀洗脫，收集洗脫液，鹽酸調(diào)節(jié)脫液調(diào)節(jié)中性，加入DlOl大孔樹脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得藜蘆酸69mg，含量95. 3%。實(shí)施例4:
金蓮花藥材粉碎，取20kg，加6倍量80%甲醇溶液浸泡提取3小時(shí)，提取3次，提取液濾過減壓回收甲醇，得濃縮液，加水分散，鹽酸調(diào)節(jié)PH3，加入H-103大孔樹脂柱吸附，飽和吸附后，水洗樹脂中性，再用氫氧化鉀洗脫，收集洗脫液，鹽酸調(diào)節(jié)脫液調(diào)節(jié)中性，加入 HZ818大孔樹脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得藜蘆酸71mg，含量96. 3%。實(shí)施例5:
金蓮花藥材粉碎，取20kg，加10倍量90%甲醇溶液浸泡提取4小時(shí)，提取兩次，提取液濾過減壓回收甲醇，得濃縮液，加水分散，鹽酸調(diào)節(jié)PH3，加入H-103大孔樹脂柱吸附，飽和吸附后，水洗樹脂中性，再用氫氧化鈉洗脫，收集洗脫液，鹽酸調(diào)節(jié)脫液調(diào)節(jié)中性，加入LSA-21大孔樹脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得藜蘆酸6%ig，含量96. 3%。
實(shí)施例6:
金蓮花藥材粉碎，取200kg，加10倍量75%甲醇溶液浸泡提取4小時(shí)，提取兩次，提取液濾過減壓回收甲醇，得濃縮液，加水分散，鹽酸調(diào)節(jié)PH4，加入H-103大孔樹脂柱吸附，飽和吸附后，水洗樹脂中性，再用4BV3%氫氧化鉀洗脫，收集洗脫液，鹽酸調(diào)節(jié)脫液調(diào)節(jié)中性，加入AB-8大孔樹脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH3放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得藜蘆酸695mg，含量98. 3%。
權(quán)利要求
1.一種從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，其特征在于包括以下步驟1)取金蓮花藥材粉碎，加5-10倍量70-90%甲醇溶液浸泡提取2-3次，提取液減壓回收甲醇，得濃縮液；2)上述濃縮液加水分散，調(diào)節(jié)pH3-4，加入大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂中性，再用堿溶液洗脫，收集洗脫液；3)上述洗脫液調(diào)節(jié)中性，加入大孔樹脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)PH3-4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇溶解重結(jié)晶，干燥即得藜蘆酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，其特征在于所述步驟2)、3)所用的酸為鹽酸或磷酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，其特征在于所述步驟2)中的大孔樹脂可選NKA- II、H-103和NDA-211樹脂中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，其特征在于所述步驟2)中的堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液，濃度為1-洲。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，其特征在于所述步驟3)中的大孔樹脂可選々8-8、昍0100、0101、!12818和LSA-21樹脂中的一種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從金蓮花中提取藜蘆酸的方法，方法步驟是1)取金蓮花藥材粉碎，加5-10倍量70-90%甲醇溶液浸泡提取2-3次，提取液減壓回收甲醇，得濃縮液；2)上述濃縮液加水分散，調(diào)節(jié)pH3-4，加入大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂中性，再用堿溶液洗脫，收集洗脫液；3)上述洗脫液調(diào)節(jié)中性，加入大孔樹脂柱，收集下柱液減壓濃縮，濃縮液調(diào)節(jié)pH3-4放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，甲醇溶解重結(jié)晶，干燥即得藜蘆酸。本發(fā)明采用大孔樹脂富集純化，工藝簡單易操作，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C51/42GK102329229SQ201110210629
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月26日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司