專利名稱：高純度冰片的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種治療開竅醒神，清熱止痛的中藥冰片(合成龍腦)的純化方法。
背景技術(shù)：
冰片，又名龍腦，梅片、龍腦冰片，古稱龍腦香，為龍腦香科常綠喬木龍腦香樹脂的加工結(jié)晶品，為常用中藥之一。天然冰片有龍腦香和艾腦之分，后者是菊科植物艾納香葉提取的結(jié)晶，龍腦香是冰片中的正品，主要成分是龍腦。除龍腦外還含有大量的異龍腦，異龍腦為龍腦的差向異構(gòu)體。天然冰片主要含龍腦，合成冰片主要含龍腦和異龍腦。以片大，質(zhì)薄，色潔白，質(zhì)松脆，氣清香者佳.用松節(jié)油、樟腦等原料經(jīng)化學(xué)合成的稱機(jī)制冰片。冰片味辛、苦，性微寒。有開竅醒神、清熱消腫、止痛的功能。用于神志昏迷、溫?zé)岵「邿嵘窕琛⒅酗L(fēng)痰厥、氣厥、中惡、瘡瘍腫痛、口瘡、咽喉腫痛、目赤腫痛、眼疾、牙齦腫痛等?，F(xiàn)代用于冠心病、心絞痛，是復(fù)方丹參藥物的主要成分之一。 文獻(xiàn)提及冰片的純化工藝主要有升華法、乙醇-水混合溶劑精制法以及干柱層析法，文獻(xiàn)工藝均有一定的缺點(diǎn)，例如生產(chǎn)可操作性不強(qiáng)，產(chǎn)品收率低，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的冰片精制方法，該方法是以合成冰片粗品作原料，經(jīng)過(guò)一系列精制純化步驟，制得高純的冰片產(chǎn)品。本發(fā)明的冰片精制工藝，包括下列步驟(I)以丙酮為溶劑，將粗品冰片溶解；(2)過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶；(3)結(jié)晶液過(guò)濾，干燥得初次提純品；(4)以丙酮為溶劑，將初次提純冰片溶解；(5)過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶；(6)結(jié)晶液過(guò)濾，干燥得純品冰片。其中步驟(I)需要進(jìn)行加熱溶解；根據(jù)粗品質(zhì)量情況也可加活性炭；丙酮和粗品冰片的質(zhì)量比0.4-1. 5 I ；步驟⑵中的過(guò)濾為趁熱過(guò)濾；濾液冷卻攪拌結(jié)晶溫度為0_30°C，時(shí)間為2-12小時(shí)；步驟(3)中濾餅在20_70°C的條件下干燥；具體步驟可以是(I)采用丙酮為溶劑，加入粗品冰片進(jìn)行加熱溶解，加熱至全溶回流；(2)根據(jù)粗品質(zhì)量情況，加少許活性炭(1% -5% )保溫脫色半小時(shí)；(3)趁熱過(guò)濾；濾液冷卻攪拌結(jié)晶溫度為0_30°C，時(shí)間2-12小時(shí)；
(4)過(guò)濾，初次提純品在20_70°C的條件下干燥；(5)初次提純品加入到丙酮中溶解，加熱至全溶回流；(6)趁熱過(guò)濾；濾液冷卻攪拌結(jié)晶溫度為0_30°C，時(shí)間2-12小時(shí)；(7)過(guò)濾，精品在20_70°C的條件下干燥；優(yōu)選的是(I)采用丙酮為溶劑，加入粗品冰片進(jìn)行 加熱溶解，加熱至全溶回流，丙酮和粗品冰片的質(zhì)量比0.5 I ；(2)根據(jù)粗品質(zhì)量情況，加入1% -5%活性炭保溫脫色半小時(shí)；(3)趁熱過(guò)濾；濾液冷卻攪拌結(jié)晶溫度為0_30°C，時(shí)間2-12小時(shí)；(4)過(guò)濾，初次提純品在20_70°C的條件下干燥；(5)初次提純品加入到丙酮中溶解，加熱至全溶回流；(6)趁熱過(guò)濾；濾液冷卻攪拌結(jié)晶溫度為0-10°C，時(shí)間2-6小時(shí)，(7)過(guò)濾，精品在30_60°C的條件下干燥。更優(yōu)選的是(I)采用丙酮為溶劑，加入粗品冰片進(jìn)行加熱溶解，加熱至全溶回流；丙酮和粗品冰片的質(zhì)量比0.5 I ；(2)根據(jù)粗品質(zhì)量情況，加入I %活性炭保溫脫色半小時(shí)；(3)趁熱過(guò)濾；濾液冷卻攪拌結(jié)晶溫度為20°C，時(shí)間8小時(shí)；(4)過(guò)濾，初次提純品在20°C的條件下干燥；(5)初次提純品加入到丙酮中溶解，加熱至全溶回流；(6)趁熱過(guò)濾；濾液冷卻攪拌結(jié)晶溫度為20°C，時(shí)間8小時(shí)；(7)過(guò)濾，精品在20°C的條件下干燥。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于I.操作簡(jiǎn)便可行，條件溫和，精制溶劑均為低毒且可回收套用；2.產(chǎn)品外觀顏色由灰白色變?yōu)榘咨?.產(chǎn)品含量由80. 0%提高至99. 5%以上；4、產(chǎn)品收率高，成本低；本發(fā)明的冰片精制方法，將購(gòu)買得到的含量80%上下的粗品冰片選用低毒溶劑對(duì)冰片粗品進(jìn)行精制，操作簡(jiǎn)單、易于工業(yè)化，精制后產(chǎn)品外觀、含量均得到較大改善，比現(xiàn)有精制方法效果好。本發(fā)明的溶劑選擇是經(jīng)過(guò)篩選獲得的，篩選過(guò)程如下
權(quán)利要求
1.一種高純度冰片的精制方法，其特征在于，包括下列步驟 (1)以丙酮為溶劑，將粗品冰片溶解； (2)過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶； (3)結(jié)晶液過(guò)濾，干燥得初次提純品； (4)以丙酮為溶劑，將初次提純冰片溶解； (5)過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶； (6)結(jié)晶液過(guò)濾，干燥得純品冰片。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的精制方法，其特征在于， 其中 步驟⑴需要進(jìn)行加熱溶解；根據(jù)粗品質(zhì)量情況也可加活性炭； 步驟(2)中的過(guò)濾為趁熱過(guò)濾；濾液冷卻攪拌結(jié)晶溫度為0-30°C,時(shí)間為2-12小時(shí)； 步驟(3)中濾餅在20-70°C的條件下干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求I的精制方法，其特征在于，包括下列步驟 (1)采用丙酮為溶劑，加入粗品冰片進(jìn)行加熱溶解，加熱至全溶回流；丙酮和粗品冰片的質(zhì)量比0.4-1. 5 I ； (2)根據(jù)粗品質(zhì)量情況，加入1%-5%活性炭保溫脫色半小時(shí)； (3)趁熱過(guò)濾；濾液冷卻攪拌結(jié)晶溫度為0-30°C，時(shí)間2-12小時(shí)； (4)過(guò)濾，初次提純品在20-70°C的條件下干燥； (5)初次提純品加入到丙酮中溶解，加熱至全溶回流； (6)趁熱過(guò)濾；濾液冷卻攪拌結(jié)晶溫度為0-30°C，時(shí)間2-12小時(shí)； (7)過(guò)濾，精品在20-70°C的條件下干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求I的精制方法，其特征在于，包括下列步驟 (1)采用丙酮為溶劑，加入粗品冰片進(jìn)行加熱溶解，加熱至全溶回流，丙酮和粗品冰片的質(zhì)量比0.5 I ； (2)根據(jù)粗品質(zhì)量情況，加入1%-5%活性炭保溫脫色半小時(shí)； (3)趁熱過(guò)濾；濾液冷卻攪拌結(jié)晶溫度為0-30°C，時(shí)間2-12小時(shí)； (4)過(guò)濾，初次提純品在20-70°C的條件下干燥； (5)初次提純品加入到丙酮中溶解，加熱至全溶回流； (6)趁熱過(guò)濾；濾液冷卻攪拌結(jié)晶溫度為0-10°C，時(shí)間2-6小時(shí)， (7)過(guò)濾，精品在30-60°C的條件下干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純度冰片的精制方法，包括下列步驟(1)以丙酮為溶劑，將粗品冰片溶解；(2)過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶；(3)結(jié)晶液過(guò)濾，干燥得初次提純品；(4)以丙酮為溶劑，將初次提純冰片溶解；(5)過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶；(6)結(jié)晶液過(guò)濾，干燥得純品冰片。
文檔編號(hào)C07C29/76GK102746121SQ201110099748
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2011年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月20日
發(fā)明者朱占元, 楊國(guó)軍, 王春建, 黃春森 申請(qǐng)人:江蘇天士力帝益藥業(yè)有限公司