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2-苯基丙酸的純化方法

文檔序號:3507492閱讀:216來源:國知局
專利名稱:2-苯基丙酸的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種2-苯基丙酸的純化方法。
背景技術(shù)
2-苯基丙酸是治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎藥物洛索洛芬鈉的關(guān)鍵中間體,2-苯基丙酸的
結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1.一種2-苯基丙酸的純化方法,其特征是包括以下步驟將2-苯基丙酸粗品、氫氧化鈉、水混合,用第一種有機溶劑萃取除去不溶于堿的有機物質(zhì);萃余相加鹽飽和或加入第二種有機溶劑;加熱使2-苯基丙酸鈉鹽溶解清澈;冷卻結(jié)晶,得到2-苯基丙酸鈉鹽;加入鹽酸調(diào)節(jié)PH至1-2,萃取,濃縮除去溶劑得到2-苯基丙酸精制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-苯基丙酸的純化方法,其特征是第一種溶劑是二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、苯、乙酸乙酯或異丙醚,2-苯基丙酸粗品和第一種溶劑的體積比為 1:0. 2-2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-苯基丙酸的純化方法,其特征是加入的鹽是氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣或硫酸鈉;2-苯基丙酸粗品和鹽的重量比為1:0. 4-1.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-苯基丙酸的純化方法,其特征是第二種溶劑是丙酮、異丙醇、2-丁酮或乙醇;2-苯基丙酸粗品和第二種溶劑的體積比為1:4-10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-苯基丙酸的純化方法,其特征是步驟(5)中的萃取采用二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、苯、乙酸乙酯或異丙醚。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-苯基丙酸的純化方法,包括將2-苯基丙酸粗品、氫氧化鈉、水混合,用第一種有機溶劑萃取除去不溶于堿的有機物質(zhì);萃余相加鹽飽和或加入第二種有機溶劑;加熱使2-苯基丙酸鈉鹽溶解清澈;冷卻結(jié)晶,得到2-苯基丙酸鈉鹽;加入鹽酸調(diào)節(jié)pH至1-2,萃取,濃縮除去溶劑得到2-苯基丙酸精制品。本發(fā)明純化方法,使產(chǎn)品精制收率達85%,純度99.5%以上,任何單一雜質(zhì)含量小于0.1%。
文檔編號C07C51/487GK102206150SQ20111008945
公開日2011年10月5日 申請日期2011年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月11日
發(fā)明者吳福忠, 蔡水洪, 雷立偉, 龍中柱 申請人:啟東東岳藥業(yè)有限公司
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