專利名稱：一種富集純化淫羊藿中淫羊藿苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種淫羊藿苷的純化方法，特別是涉及一種 利用間歇蒸餾-大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊藿苷的方法。
背景技術(shù)：
淫羊藿別名仙靈脾、三枝九葉草、肺經(jīng)草、牛角花等，為小檗科植物心葉淫羊 藿，淫羊藿，柔毛淫羊藿的干燥地上部分。淫羊藿的葉和莖中含淫羊藿甙(Icariin)、淫 羊藿次甙(Icariside)、去氧甲基淫羊藿甙(des-0-Methylicariin)、β-去水淫羊藿素 (β-anhy-Droicaritin)、淫羊藿糖甙(Epimedoside)Α、B、C、D、E.具有雄性激素樣作用，抗 衰老作用，病可對(duì)免疫系統(tǒng)和心血管系統(tǒng)起到一定的作用。淫羊藿苷為箭葉淫羊藿、柔毛淫羊藿、巫山淫羊藿等干燥莖葉提取物，經(jīng)科學(xué)研究 及臨床應(yīng)用證明，淫羊藿苷具有增加心腦血管血流量、促進(jìn)造血功能、免疫功能及骨代謝， 還具有補(bǔ)腎壯陽(yáng)、抗衰老等功效。近年來(lái)，人們發(fā)現(xiàn)天然植物淫羊藿中含有大量的淫羊藿 苷，由于其原料淫羊藿來(lái)源較廣，從中提取淫羊藿苷已取得了可喜進(jìn)展，名稱為“一種制備 高純度淫羊藿甙的方法”的專利申請(qǐng)中便公開(kāi)了將淫羊藿用高速逆流法分離純化淫羊藿苷 工藝流程。上述專利文獻(xiàn)中的淫羊藿苷提取工藝主要是經(jīng)過(guò)提取、高速逆流法分離等步驟 提取而成，雖然最后的淫羊藿苷醇度很高，但其工藝本身耗費(fèi)大，實(shí)際應(yīng)用效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如間 歇蒸餾_大孔吸附樹(shù)脂耦合法處理后在進(jìn)行硅膠柱層析分離的效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服常規(guī)技術(shù)提取率相對(duì)較低、提取純度低等缺點(diǎn)，提供一種 利用間歇蒸餾_大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊藿苷的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種利用間歇蒸餾_大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其 步驟如下(1)將干淫羊藿按料乙醇=1 6的比例加熱至沸騰，回流提取2次，每次4h;(2)將提取液混合，抽濾，減壓濃縮回收乙醇得初提物；(3)將所得初提物用純化水萃取，調(diào)PH2. 0 2. 5，靜置，抽濾，得淫羊藿苷粗提 物；(4)將所得淫羊藿苷粗提物用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行吸附；(5)用不同濃度的乙醇對(duì)大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測(cè)，收集淫 羊藿苷各階段洗脫液；(6)將淫羊藿苷各階段洗脫液濃縮回收乙醇，得淫羊藿苷半成品，其含量為35% 以上；(7)將所得淫羊藿苷半成品上硅膠層析柱，并以石油醚，氯仿以不同體積比例進(jìn)行 洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測(cè)，收集淫羊藿苷各階段洗脫液；
(8)將所收集的淫羊藿苷洗脫液，采用活性炭脫色、重結(jié)晶方法精制得淫羊藿苷， 其含量在95%以上。所述的步驟(1)中，淫羊藿粉碎后過(guò)40 80目篩在進(jìn)行乙醇回流提取。所述的步驟(1)中，乙醇得濃度為75 85% ；

所述的步驟(1)中，提取的方法為浸泡法、回流提取法、滲漉法、煎煮法、連續(xù)提取 法中的一種或一種以上。所述的步驟(3)中，加入純化水的體積為淫羊藿粉體積的6倍；調(diào)節(jié)PH值所用的 酸為鹽酸。所述的步驟(4)中，所用的大孔吸附樹(shù)脂為天津南開(kāi)大學(xué)所產(chǎn)生的X-5、NKA-9、 S-8、D 3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型樹(shù)脂中的一種，吸附為靜態(tài)吸附或動(dòng) 態(tài)吸附。所述的步驟(5)中，所述的洗脫為用30 90%的乙醇進(jìn)行洗脫。所述的步驟(5)和(7)中，所采取的檢測(cè)方法均為薄層色譜法跟蹤檢測(cè)。所述的步驟(7)中所采取的石油醚與氯仿的的體積為1 7 1。本發(fā)明應(yīng)用間歇蒸餾_大孔吸附樹(shù)脂耦合法分離純化淫羊藿苷，對(duì)淫羊藿苷的吸 附選擇性良好，吸附快解析也快，吸附容量較大；提取方便快捷，原料來(lái)源豐富，生產(chǎn)成本低 廉，分離效果明顯，提取純度高，可以得到含量35%以上的淫羊藿苷半成品和含量95%以 上的淫羊藿苷終產(chǎn)品，克服了常規(guī)提取率相對(duì)較低、提取純度低且消耗過(guò)大的缺點(diǎn)。本發(fā)明選用理化性質(zhì)穩(wěn)定、表面積較大、交換速度較快、機(jī)械強(qiáng)度高、抗污染能力 強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好的大孔吸附樹(shù)脂，不容于酸、堿及有機(jī)媒，對(duì)有機(jī)物選擇性較好，不受無(wú)機(jī) 鹽類及強(qiáng)離子低分子化合物存在的影響，可以通過(guò)物理吸附從溶液中有選擇地吸附淫羊藿 苷，吸附快、解析也快，吸附容量較大。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種利用間歇蒸餾_大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊藿苷 的方法，其步驟如下(1)將干淫羊藿粉碎后過(guò)60目篩，將干淫羊藿按料75%乙醇=1 6的比例回 流提取2次，每次4h;(2)將提取液混合，抽濾，減壓濃縮回收乙醇得初提物；(3)將所得初提物用純化水萃取，調(diào)PH2. 0，靜置，抽濾，得淫羊藿苷粗提物；(4)將所得淫羊藿苷提物用大孔吸附樹(shù)脂層析柱上進(jìn)行吸附，所用的大孔樹(shù)脂為 天津南開(kāi)大學(xué)所生產(chǎn)的NKA-II型樹(shù)脂；(5)用30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇在大孔吸附樹(shù)脂層柱中依
次進(jìn)行梯度洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測(cè)，收集淫羊藿苷各階段洗脫液；(6)將淫羊藿苷各階段洗脫液濃縮回收乙醇，得到含量為35.8%淫羊藿苷半成
P
m ；(7)將所得淫羊藿苷半成品上硅膠層析柱，并用石油醚、氯仿依次以1 1、2 1、 3 1、4 1、5 1、6 1、7 1的體積比進(jìn)行梯度洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測(cè)，收集淫羊 藿苷各階段洗脫液；
(8)將所收集的淫羊藿苷洗脫液，采用活性炭脫色、重結(jié)晶方法精制得到含量
95.4%淫羊藿苷。實(shí)施案例2 —種利用間歇蒸餾_大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其步驟如下(1)將干淫羊藿粉碎后過(guò)80目篩，將干淫羊藿按料85%乙醇=1 6的回流提 取2次，每次4h;(2)將提取液混合，抽濾，減壓濃縮回收乙醇得初提物；(3)將所得初提物用純化水萃取，調(diào)PH2. 3，靜置，抽濾，得淫羊藿苷粗提物；(4)將所得淫羊藿苷粗提物用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行吸附，所用的大孔樹(shù)脂為天津南 開(kāi)大學(xué)所生產(chǎn)的D4006型樹(shù)脂；(5)用30%、50%、70%、90%的乙醇在大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行洗脫，用薄層色譜法跟 蹤檢測(cè)，收集淫羊藿苷各階段洗脫液；(6)將淫羊藿苷各階段洗脫液濃縮回收乙醇，得到含量36. 淫羊藿苷半成品；(7)將所得淫羊藿苷半成品上硅膠層析柱，并用石油醚、氯仿依次以1 1、2 1、 3 1、4 1、5 1、6 1、7 1的體積比進(jìn)行梯度洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測(cè)，收集淫羊 藿苷各階段洗脫液；(8)將所收集的淫羊藿苷洗脫液，采用活性炭脫色、重結(jié)晶方法精制得到含量
96.3%淫羊藿苷。實(shí)施案例3 —種利用間歇蒸餾_大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊藿 苷的方法，其步驟如下(1)將干淫羊藿粉碎后過(guò)40目篩，將干淫羊藿按料80%乙醇=1 6的比例回 流提取2次，每次4h;(2)將提取液混合，抽濾，減壓濃縮回收乙醇得初提物；(3)將所得初提物用純化水萃取，調(diào)PH2. 5，靜置，抽濾，得淫羊藿苷粗提物；(4)將所得淫羊藿苷粗提物用大孔吸附樹(shù)脂層析柱子、上進(jìn)行吸附，所用的大孔樹(shù) 脂為天津南開(kāi)大學(xué)所生產(chǎn)的NKA-9型樹(shù)脂；(5)用40%、60%、80%的乙醇在大孔吸附樹(shù)脂層析柱子中依次進(jìn)行梯度洗脫，用 薄層色譜法跟蹤檢測(cè)，收集淫羊藿苷各階段洗脫液；(6)將淫羊藿苷各階段洗脫液濃縮回收乙醇，得到含量36. 5%淫羊藿苷半成品；(7)將所得淫羊藿苷半成品上硅膠層析柱，并用石油醚、氯仿依次以1 1、2 1、 3 1、4 1、5 1、6 1、7 1的體積比進(jìn)行梯度洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測(cè)，收集淫羊 藿苷各階段洗脫液；(8)將所收集的淫羊藿苷洗脫液，采用活性炭脫色、重結(jié)晶方法精制得到含量 96. 8%淫羊藿苷。
權(quán)利要求
1.一種利用間歇蒸餾-大孔吸附樹(shù)脂偶合法富集純化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其特 征在于，其步驟如下(1)將干淫羊藿按料乙醇=1 6的比例用回流提取2次，每次4h ；(2)將提取液混合，抽濾，減壓濃縮回收乙醇得初提物；(3)將所得初提物用純化水萃取，調(diào)PH2.0 2. 5，靜置，抽濾，得淫羊藿苷粗提物；(4)將所得淫羊藿苷粗提物用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行吸附；(5)用不同濃度乙醇水溶液對(duì)大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行洗脫，收集淫羊藿苷各階段洗脫液；(6)將淫羊藿苷洗脫液濃縮回收洗脫劑，得淫羊藿苷半成品；(7)將所得淫羊藿苷半成品上硅膠層析柱，并以石油醚、氯防以不同體積比進(jìn)行洗脫， 收集淫羊藿苷各階段洗脫液；(8)將所收集到得淫羊藿苷洗脫液進(jìn)行精制的淫羊藿苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中 淫羊藿苷的方法其特質(zhì)是所述的步驟(1)中，淫羊藿粉后過(guò)40 80目師再進(jìn)行乙醇回流 提取。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純淫羊藿中淫 羊藿苷的方法，其特征是在所屬的步驟(1)中，所用乙醇得醇度為75 85%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊 藿苷的方法，其特征是所述的步驟(1)中，提取的方法為浸漬法、回流提取法 滲漉法、煎 煮法、連續(xù)提取法中的一種或一種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊 藿苷的方法，其特征是；所屬的步驟(3)中，加入純化水的體積為淫羊藿粉體積的6倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用用歇蒸餾-大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊 藿苷的方法，其特征是在所述的步驟(3)中，調(diào)節(jié)PH值所用的酸為鹽酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊 藿苷的方法，其特征是步驟中所述吸附為靜態(tài)吸附或動(dòng)態(tài)吸附步驟(5)中所述的洗 脫為用30 90%的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊 藿苷的方法，其特征是在步驟( 和(7)中，洗脫過(guò)程中采用薄層色譜法跟蹤檢測(cè)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊 藿苷的方法，其特征是步驟(7)中所采用石油醚與氯仿得體積比為1 7 1。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用間歇蒸餾-大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫 羊藿苷的方法，其特征是在步驟(8)中，采用活性炭脫色、重結(jié)晶方法進(jìn)行精制。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種利用間歇蒸餾-大孔吸附樹(shù)脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊藿苷的方法。其特點(diǎn)是利用間歇蒸餾-大孔吸附樹(shù)脂耦合法分離純化淫羊藿苷，對(duì)淫羊藿苷的吸附選擇性良好，吸附快解析也快，吸附容量較大；提取方便快捷，原料來(lái)源豐富，生產(chǎn)成本低廉，分離效果明顯，提取純度高，可以得到含量35％以上的淫羊藿苷半成品和含量95％以上的淫羊藿苷終產(chǎn)品，克服了常規(guī)提取率相對(duì)較低、提取純度低的缺點(diǎn)。本發(fā)明選用理化性質(zhì)穩(wěn)定、表面積較大、交換速度較快、機(jī)械強(qiáng)度高、抗污染能力強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好的大孔吸附樹(shù)脂，可以通過(guò)物理吸附從溶液中有選擇地吸附淫羊藿苷，吸附快、解析也快，吸附容量較大。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102070688SQ20101062312
公開(kāi)日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者姚德利, 姚德坤, 姚航, 鄭君, 閆峰, 黃運(yùn)生 申請(qǐng)人:大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司