專利名稱：一種高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及有機(jī)溶劑的提純方法，尤其是一種高純有機(jī)溶劑 4_甲基-2-戊酮的提純方法。
背景技術(shù)：
4-甲基-2-戊酮(甲基異丁基甲酮)試劑，廣泛用于化工、制藥的溶劑，核裂變產(chǎn) 物的分離回收及科研試驗(yàn)。市場上銷售的4-甲基-2-戊酮含量<99%，其中含有少量醇、酸 性物質(zhì)和水等雜質(zhì)。此種4-甲基-2-戊酮并不能滿足相關(guān)科研試驗(yàn)的需要，因此該種4-甲 基-2-戊酮必須經(jīng)過進(jìn)一步純化，使其各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都達(dá)到高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮 的標(biāo)準(zhǔn)方能使用。目前，國內(nèi)關(guān)于高純度4-甲基-2-戊酮試劑的進(jìn)一步提純方法相關(guān)闡述甚少，用 一般方法達(dá)不到高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮(含量99. 5%)的指標(biāo)。因此，本發(fā)明是針 對這一技術(shù)難題提出有效的解決方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮的提純方法，該提純方法 具有工藝簡單、殘?jiān)追蛛x、產(chǎn)品純度高等特點(diǎn)。本發(fā)明是通過以下方案實(shí)施的一種高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮的提純方法，提純的步驟如下(1)將原料4-甲基-2-戊酮以30-80mL/min速度流經(jīng)酸性氧化鋁吸附柱以除去雜 質(zhì)；(2)將吸附后的4-甲基-2-戊酮進(jìn)行干燥，干燥劑為無水硫酸鈣，并測定含水量， 水分控制在< 0. 05% ；(3)將干燥后含水量在合格范圍的4-甲基-2-戊酮進(jìn)行精餾，精餾的條件為 精餾釜底溫度200°C 300°C，釜中4-甲基-2-戊酮液體溫度120°C 150°C，釜頂溫度 117°C 118°C，控制回流比1 0.5 4，精餾后過濾，即得到高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮。而且，高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮的純度彡99.5%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明以純度約為99%的4-甲基-2-戊酮為原料、以酸性氧化鋁作為吸附劑 進(jìn)行吸附分離除去其中的雜質(zhì)，采用無水硫酸鈣作為干燥劑除去其中的水分，經(jīng)過吸附、干 燥、精餾提純，得到純度大于99. 5%的4-甲基-2-戊酮產(chǎn)品，其它各項(xiàng)色譜指標(biāo)均達(dá)到要 求。2、本提純方法成品率由原來的75 %提高至95 %以上，節(jié)省了人力，產(chǎn)品純度高， 殘?jiān)追蛛x，運(yùn)行穩(wěn)定，減少了能源的消耗，更適用于工業(yè)化的生產(chǎn)和應(yīng)用，具有顯著的經(jīng) 濟(jì)效益。
3、本提純方法生產(chǎn)的產(chǎn)品經(jīng)檢測其各項(xiàng)指標(biāo)符合高純有機(jī)溶劑色譜級4-甲 基-2-戊酮的要求，其4-甲基-2-戊酮含量大于99. 5 %，回收率大于95%，成品率達(dá)到 95%，該產(chǎn)品可以滿足高效液相色譜(HPLC)的用戶在科研實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用需求。
具體實(shí)施例下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮的提純方法，步驟如下(1)將原料4-甲基-2-戊酮(含量約為99%)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高 1. 2M，直徑3. Ocm,內(nèi)裝酸性氧化鋁吸附劑的量為柱高的4/5，原料以30mL/min速度進(jìn)行吸 附；在柱內(nèi)，4-甲基-2-戊酮與吸附劑酸性氧化鋁充分接觸，使少量醇類和酸性雜質(zhì)被吸附 掉，檢測吸附出液質(zhì)量，待吸附出液檢驗(yàn)合格，即流出液各項(xiàng)指標(biāo)接近色譜級的技術(shù)指標(biāo)要 求(具體技術(shù)指標(biāo)要求見表1)，進(jìn)入下步操作，并將雜質(zhì)高的吸附前餾分除去。(2)將上述吸附柱流出的4-甲基-2-戊酮進(jìn)入干燥柱，柱高1. 2M，直徑3. 0cm，裝 入經(jīng)烘烤干燥的無水硫酸鈣，測量干燥后4-甲基-2-戊酮的含水量，水分控制在<0. 05%, 含水量合格后進(jìn)入下步操作；如果水分含量大于0. 時，說明干燥劑已經(jīng)被水飽和，必須 更換之后再進(jìn)行干燥處理。(3)將上述經(jīng)干燥后的4-甲基-2-戊酮打入20L的玻璃精餾釜進(jìn)行精餾，利用電 加熱，控制釜底溫度約200°C，釜中4-甲基-2-戊酮液體溫度約120°C，出液溫度約117°C， 控制回流比在1 0.5至1 2出液，成品經(jīng)微孔濾膜過濾后，微孔濾膜的孔徑為0.45 μ m， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下裝瓶密封，即取得合格的色譜級4-甲基-2-戊酮產(chǎn)品(純度> 99. 5% )，其 前餾分作進(jìn)一步處理。實(shí)施例2:一種高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮的提純方法，步驟如下(1)將原料4-甲基-2-戊酮(含量約為99%)提升至吸附柱上方，吸附柱高1·2Μ， 直徑3. Ocm,內(nèi)裝酸性氧化鋁的量為柱高的4/5，4-甲基_2_戊酮原料以SOmL/min速度進(jìn)行 吸附，吸附出液檢驗(yàn)合格后進(jìn)入下步操作；并將雜質(zhì)高的吸附前餾分除去；(2)將上述吸附柱的流出液進(jìn)入干燥柱，柱高1.2M，直徑3. Ocm，裝入經(jīng)烘烤干燥 的無水硫酸鈣，測量4-甲基-2-戊酮干燥后的含水量，水分控制在<0. 05%，含水量合格后 進(jìn)入下步操作；當(dāng)水分含量大于0. 時，說明干燥劑已經(jīng)被水飽和，必須更換之后再進(jìn)行 干燥處理。(3)將上述經(jīng)干燥后4-甲基-2-戊酮打入20L的玻璃精餾釜進(jìn)行精餾。利用電加 熱，控制釜底溫度約300°C，釜中4-甲基-2-戊酮液體溫度約150°C，出液溫度118°C，控制 回流比在1 3至1 4出液，成品經(jīng)0.45μπι微孔濾膜過濾后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下裝瓶密封， 即取得合格的色譜級4-甲基-2-戊酮產(chǎn)品(純度> 99.5%)；其前餾分作進(jìn)一步處理。效果檢測 經(jīng)提純的有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮，在紫外波長335nm 400nm范圍內(nèi)(1cm石 英吸收池，水作參比)，吸光度滿足表1中的指標(biāo)要求，含量大于99. 5%，水分< 0. 05%，回收率大于95%，成品率約達(dá)到95%以上，其它各項(xiàng)指標(biāo)均符合要求。表1 原料、色譜級4-甲基-2-戊酮(甲基異丁基甲酮)的技術(shù)指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮的提純方法，其特征在于提純的步驟如下(1)將原料4-甲基-2-戊酮以30-80mL/min速度流經(jīng)酸性氧化鋁吸附柱以除去雜質(zhì)；(2)將吸附后的4-甲基-2-戊酮進(jìn)行干燥，干燥劑為無水硫酸鈣，并測定含水量，水分 控制在< 0. 05% ；(3)將干燥后含水量在合格范圍的4-甲基-2-戊酮進(jìn)行精餾，精餾的條件為精餾釜 底溫度200°C 300°C，釜中4-甲基-2-戊酮液體溫度120°C 150°C，釜頂溫度117°C 118°C，控制回流比1 0.5 4，精餾后過濾，即得到高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮的提純方法，其特征在于高 純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮的純度彡99. 5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮的提純方法，步驟是原料4-甲基-2-戊酮經(jīng)過酸性氧化鋁吸附柱吸附除雜、無水硫酸鈣干燥除水、精餾、過濾、封裝即得到高純有機(jī)溶劑4-甲基-2-戊酮產(chǎn)品。本發(fā)明可獲得純度大于99.5％的色譜4-甲基-2-戊酮產(chǎn)品，收率大于95％，合格率大于95％，可以滿足高純有機(jī)溶劑客戶在科研和實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用需求；同時本發(fā)明與常規(guī)提純方法相比操作簡便，運(yùn)行穩(wěn)定，產(chǎn)品純度高，適于規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C07C49/04GK102040496SQ20101061145
公開日2011年5月4日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者宋金鏈, 張玉芝 申請人:天津市康科德科技有限公司