專利名稱：一種從非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉 及一種提取分離育亨賓堿的方法，具體涉及一種從育亨賓樹皮中分離 育亨賓堿的提取和分離方法，屬于生物堿提取分離領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
育亨賓樹是非洲的一種常青植物，早在70年前人們就已經(jīng)認識到這種植物的提 取物-育亨賓，其具有獨特的保健作用。育亨賓為純天然制品對人體有強壯作用，運動員服用育亨賓配合強化訓(xùn)練可使 體力達到極高的指標(biāo)。育亨賓更多的被用來增強性功能，它能使性器官血管擴充，增加性器官的血流 量，對陽痿、早泄等癥狀均有明顯改善作用。因此育亨賓堿的提取和分離成為研究的熱點之一，而工藝優(yōu)化，操作可行性起
著重要的作用。目前現(xiàn)有的文獻沒有提及到收率，成本問題，僅有GB190011647A專利中公開
了一種酸提堿沉，乙醇重結(jié)晶，但其為一種實驗方法，而無法應(yīng)用到實際生產(chǎn)中進行規(guī) ?；a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種從非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法，該方法操作簡 單，可行性高，收率高，成本低，可廣泛應(yīng)用于規(guī)?；a(chǎn)。本發(fā)明的具體技術(shù)解決方案如下該從非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法，包括以下步驟1]提取對育亨賓樹皮原料進行粉碎得到粉碎物，粉碎的目數(shù)為20-40;后用濃度為 80%-90%的有機溶劑對粉碎物進行回流提取，得到提取液；所述有機溶劑的質(zhì)量是粉 碎物質(zhì)量的3-6倍；2]提取濃縮液加水沉降對經(jīng)步驟1處理所得的提取液進行濃縮處理，得到浸膏，然后加水沉降，沉降 后進行過濾，收集沉淀，棄濾液；所述濃縮的比重為1.05-1.30，所述水的質(zhì)量為浸膏質(zhì) 量的1-3倍；沉降時間為10-12h;3]酸處理將步驟2收集的沉淀用酸提取1-3次后過濾分離提取渣，得到酸液，將酸液用堿 水調(diào)pH = 9-10之間，放置5-7h，過濾，收集沉淀；所述每次提取的溫度為80-100°C， 每次的提取時間為l_2h，酸的濃度為_3%，酸與沉淀的質(zhì)量比為1-10倍；4]脫色將步驟3收集的沉淀用濃度為50% -80%的有機溶劑，在50_80°C的環(huán)境中進行溶解，溶解后加入活性炭和/或活性白土，脫色l_2h，得到脫色液；所述活性炭的質(zhì)量 為步驟3收集的沉淀質(zhì)量的1-10%，有機溶劑的質(zhì)量為沉淀的質(zhì)量的3-10倍，脫色次數(shù) 為2-3次；對脫色液進行過濾后濃縮成浸膏，浸膏比重為1.20-1.30 ；5]柱分離將步驟4濃縮所得的浸膏用堿 性溶劑溶解，溶解后過柱分離、洗脫；將經(jīng)洗脫 后得到的洗脫液濃縮至原體積的1/3-1/10，得到濃縮洗脫液，將濃縮洗脫液放置結(jié)晶； 所述堿性溶劑的質(zhì)量是浸膏質(zhì)量的0.5-5倍；6]結(jié)晶將步驟5中制得的結(jié)晶用有機溶劑溶解，溶解后加入活性炭和/或活性白土進行 脫色，脫色時間為20-40min，脫色后進行過濾，將濾液于4°C條件下結(jié)晶；最后對結(jié)晶 進行干燥，干燥后得到育亨賓堿產(chǎn)品的含量為98.0%以上。上述步驟3]中，酸為鹽酸、檸檬酸、磷酸、冰醋酸或硫酸等；堿為氫氧化鈉、 氫氧化鈣、氨水、碳酸鈉或碳酸氫鈉等。上述步驟4]和步驟6]中，所述的活性炭為藥用活性炭、針劑用活性炭、中性活 性白土或酸性活性白土，以767型活性炭、302型活性炭、862型活性炭、725型活性炭， 301活性炭或303型活性炭中的任意一種或者任意兩種以任意比例混合樣；所述有機溶劑 為甲醇或乙醇，以乙醇為佳。上述步驟5]中，堿性溶劑為pH = 10.5的80%甲醇、pH = 11的85%丙酮、pH =8.5的乙酸乙酯和80%乙醇混合液，堿性溶劑的質(zhì)量是浸膏質(zhì)量的0.5-1.5倍；所用柱 為硅膠、氧化鋁、硅藻土、活性炭中的任意一種或兩種的混合；所述的洗脫體系為兩種 試劑的混合液，其中的兩種試劑為一種為石油醚、乙酸乙酯、環(huán)己烷、正己烷，一種 試劑為丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇。其洗脫比例為0.01-100 1。上述所述步驟6]中，結(jié)晶試劑為乙酸乙酯和甲醇，其混合比例以3 97為佳， 脫色時間以30min為佳；有機溶劑為甲醇、乙醇或乙酸乙酯中任意一種或者兩種以任意 比例混合。上述步驟的1]中，粉碎的目數(shù)以25-35為佳；有機溶劑的濃度以85% -90%為 佳；所述步驟2]中，濃縮的比重以1.25-1.30為佳；所述步驟4]中，有機溶劑的濃度以 70%為佳；所述步驟5]中，以活性炭和氧化鋁的混合柱為佳，脫體系以乙酸乙酯和乙醇 的混合液為佳，其中乙酸乙酯和乙醇的體積比為3 1。上述的過濾均用板式過濾框進行過濾。本發(fā)明的優(yōu)點在于采用本發(fā)明提供的非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法，制備工藝簡 單，收率高，成本低，能廣泛應(yīng)用于規(guī)?；a(chǎn)。


圖1為本發(fā)明實施例1的圖譜；圖2為本發(fā)明實施例2的圖譜；圖3為本發(fā)明實施例3的圖譜。
具體實施例方式該從 非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法，具體步驟如下1]提取對育亨賓樹皮原料進行粉碎得到粉碎物100kg，粉碎的目數(shù)為20-40，粉碎目 數(shù)以25-35為佳；后用濃度為80%-90%的有機溶劑對粉碎物進行回流提取，得到提取 液；有機溶劑的質(zhì)量是粉碎物質(zhì)量的3-6倍，有機溶劑以甲醇為佳，由于甲醇有毒 性，故以乙醇最佳，其濃度以85%-90%為佳，提高了反應(yīng)速率；2]提取濃縮液加水沉降對經(jīng)步驟1處理所得的提取液進行濃縮處理，得到浸膏，然后加水沉降，沉降 后進行過濾，收集沉淀，棄濾液，沉淀含量為6-7%，質(zhì)量為16-18kg;其中濃縮的比重為1.05-1.30，以1.25-1.30為佳，所述水的質(zhì)量為浸膏質(zhì)量的 1-3倍;沉降時間為10-12h ；3]酸處理將步驟2收集的沉淀用酸提取1-3次后過濾分離提取渣，得到酸液；將酸液用堿 水調(diào)pH = 9-10之間，放置5-7h，過濾，收集沉淀，沉淀的含量為23%-25%，質(zhì)量為 4.0-4.5kg ；每次提取的溫度為80-100°C，每次的提取時間為l_2h，酸的濃度為_3%， 酸與沉淀的質(zhì)量比為1-10倍；酸為鹽酸、檸檬酸、磷酸、冰醋酸或硫酸等，堿為氫氧化 鈉、氫氧化鈣、氨水、碳酸鈉或碳酸氫鈉等；4]脫色將步驟3收集的沉淀用濃度為50% -80%的有機溶劑溶液，在50_80°C的環(huán)境中 進行溶解，溶解后加入活性炭和/或活性白土，脫色l_2h，得到脫色液，對脫色液進行 過濾后濃縮成浸膏，浸膏比重為1.20-1.30之間；活性炭的質(zhì)量為步驟3收集的沉淀質(zhì)量的1_10%，有機溶劑的質(zhì)量為沉淀的質(zhì) 量的3-10倍，脫色次數(shù)為2-3次；有機溶劑以甲醇為佳，由于甲醇有毒性，故乙醇最 佳，濃度以70%為佳，提高了反應(yīng)速率；活性炭為藥用活性炭、針劑用活性炭、中性活 性白土或酸性活性白土，以767型活性炭、302型活性炭、862型活性炭、725型活性炭， 301活性炭或303型活性炭中的任意一種或者任意兩種以任意比例混合樣；5]柱分離將步驟4濃縮所得的浸膏用堿性溶劑溶解，溶解后過柱分離、洗脫；將經(jīng)洗脫 后得到的洗脫液濃縮至原體積的1/3-1/10，得到濃縮洗脫液，將濃縮洗脫液放置結(jié)晶； 洗脫時可以用薄層跟蹤并鑒定；堿性溶劑的質(zhì)量是浸膏質(zhì)量的0.5-5倍，0.5-1.5倍為佳；堿性溶劑為pH = 10.5 的80%甲醇、pH= 11的85%丙酮、pH = 8.5的乙酸乙酯和80%乙醇混合液，所用柱為 硅膠、氧化鋁、硅藻土、活性炭中的任意一種或兩種的混合；所述的洗脫體系為兩種試 劑的混合液，其中的兩種試劑為一種為石油醚、乙酸乙酯、環(huán)己烷、正己烷，一 種試 劑為丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇；其洗脫比例為0.01-100 1。6]結(jié)晶
將步驟5中制得的結(jié)晶用有機溶劑溶解，溶解后加入活性炭和/或活性白土進行 脫色，脫色20-40min，30min最佳，脫色后進行過濾，將濾液于4°C條件下結(jié)晶；干燥后 得到育亨賓堿產(chǎn)品的含量為98.0%以上；結(jié)晶試劑為乙酸乙酯和甲醇，其混合比例為3 97，有機溶劑為甲醇、乙醇或 乙酸乙酯中任意一種或者兩種以任意比例混合。以下為利用本發(fā)明提供的方法進行從非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的3 個具體實施例實施例1取IOOkg粉碎目數(shù)為30的育亨賓樹皮原料，用5倍原料質(zhì)量的濃度為85%的乙 醇進行回流提取，得到提取液；將提取液濃縮至比重1.20，加入浸膏質(zhì)量2倍量的水沉 降，沉降12h，過濾。得到沉淀17kg，沉淀含量6.1%。取17kg沉淀，用8倍質(zhì)量的濃度為3%的檸檬酸，于80°C的條件下，提取3次， 每次1.5h，每次提取完后均過濾，將三次過濾得到的酸液合并，用10%的氫氧化鈉溶液 調(diào)pH = 9，放置5h，過濾，得到含量為25%的沉淀4.2kg。4.2kg沉淀在60°C，用沉淀5倍質(zhì)量的60%濃度甲醇溶解，待樣品全溶解后，力口 入沉淀質(zhì)量的3%的767活性炭進行脫色，脫色時間為2h，共脫色兩次；將脫色完后的液 體進行過濾，兩次脫色液合并，濃縮至浸膏，浸膏的比重為1.25;用1倍浸膏質(zhì)量的pH = 11的85%丙酮溶解后，上柱分離，柱填料為氧化鋁和 硅膠，其比例為1 3，下邊裝硅膠，上邊裝氧化鋁，浸膏質(zhì)量和填料的比例為1 10， 待樣品吸附完后，用乙酸乙酯和丙酮的混合試劑洗脫，其比例為3 1除雜，1 1洗脫 育亨賓堿有效成分，薄層跟蹤并鑒定，將含有有效成分的洗脫液合并，并濃縮至原體積 的1/5，放置結(jié)晶，過濾后得到粗結(jié)晶。將粗結(jié)晶用結(jié)晶2倍質(zhì)量80%乙醇于60°C條件下，溶解后，加入結(jié)晶質(zhì)量0.4倍 量的303活性炭脫色，脫色40min，過濾，將濾液于4°C條件下結(jié)晶，將結(jié)晶過濾干燥， 得到含量為98.6%的育亨賓堿，結(jié)晶為800g，收率為0.80%。檢測結(jié)果如下表 權(quán)利要求
1.一種從非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法，其特殊之處在于，包括以下 步驟1]提取對育亨賓樹皮原料進行粉碎得到粉碎物，粉碎的目數(shù)為20-40;后用濃度為 80%-90%的有機溶劑對粉碎物進行回流提取，得到提取液；所述有機溶劑的質(zhì)量是粉 碎物質(zhì)量的3-6倍；2]提取濃縮液加水沉降對經(jīng)步驟1處理所得的提取液進行濃縮處理，得到浸膏，然后加水沉降，沉降后進 行過濾，收集沉淀，棄濾液;所述濃縮的比重為1.05-1.30，所述水的質(zhì)量為浸膏質(zhì)量的1-3倍;沉降時間為10-12h；3]酸處理將步驟2收集的沉淀用酸提取1-3次后過濾分離提取渣，得到酸液，將酸液用堿水調(diào) pH = 9-10之間，放置5-7h，過濾，收集沉淀；所述每次提取的溫度為80-100°C，每次 的提取時間為l_2h，酸的濃度為_3%，酸與沉淀的質(zhì)量比為1-10倍；4]脫色將步驟3收集的沉淀用濃度為50% -80%的有機溶劑，在50-80°C的環(huán)境中進行溶 解，溶解后加入活性炭和/或活性白土，脫色l_2h，得到脫色液；所述活性炭的質(zhì)量為 步驟3收集的沉淀質(zhì)量的1-10%，有機溶劑的質(zhì)量為沉淀的質(zhì)量的3-10倍，脫色次數(shù)為2-3次；對脫色液進行過濾后濃縮成浸膏，浸膏比重為1.20-1.30;5]柱分離將步驟4濃縮所得的浸膏用堿性溶劑溶解，溶解后過柱分離、洗脫；將經(jīng)洗脫后得 到的洗脫液濃縮至原體積的1/3-1/10，得到濃縮洗脫液，將濃縮洗脫液放置結(jié)晶；所述 堿性溶劑的質(zhì)量是浸膏質(zhì)量的0.5-5倍；6]結(jié)晶將步驟5中制得的結(jié)晶用有機溶劑溶解，溶解后加入活性炭和/或活性白土進行脫 色，脫色時間為20-40min，脫色后進行過濾，將濾液于4°C條件下結(jié)晶；最后對結(jié)晶進 行干燥，干燥后得到育亨賓堿產(chǎn)品的含量為98.0%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法，其特征在 于所述步驟3]中，酸為鹽酸、檸檬酸、磷酸、冰醋酸或硫酸；堿為氫氧化鈉、氫氧化 鈣、氨水、碳酸鈉或碳酸氫鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法，其特征 在于所述步驟4]和步驟6]中，所述的活性炭為藥用活性炭、針劑用活性炭、中性活性 白土或酸性活性白土，以767型活性炭、302型活性炭、862型活性炭、725型活性炭， 301活性炭或303型活性炭中的任意一種或者任意兩種以任意比例混合樣；所述有機溶劑 為甲醇或乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法，其特征在 于所述步驟5]中，堿性溶劑為pH = 10.5的80%甲醇、pH = 11的85%丙酮、pH = 8.5的乙酸乙酯和80%乙醇混合液，堿性溶劑的質(zhì)量是浸膏質(zhì)量的0.5-1.5倍；所用柱為 硅膠、氧化鋁、硅藻土、活性炭中的任意一種或兩種的混合；所述的洗脫體系為兩種試劑的混合液，其中的兩種試劑為一種為石油醚、乙酸乙酯、環(huán)己烷、正己烷，一種試 劑為丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇。其洗脫比例為0.01-100 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法，其特征 在于所述步驟6]中，結(jié)晶試劑為乙酸乙酯和甲醇，其混合比例為3 97，脫色為 30min ；所述的有機溶劑為甲醇、乙醇或乙酸乙酯中任意一種或者兩種以任意比例混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法，其特征在 于所述步驟1]中，粉碎的目數(shù)為25-35 ；有機溶劑的濃度為85% -90% ；所述步驟2] 中，濃縮的比重為1.25-1.30;所述步驟4]中，有機溶劑的濃度為70%;所述步驟5]中， 柱為活性炭和氧化鋁的混合柱，脫體系為乙酸乙酯和乙醇的混合液，乙酸乙酯和乙醇的 體積比為3 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法，其特征在 于所述步驟5]中，洗脫時用薄層跟蹤并鑒定。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的從非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法，其特征在于 所述的過濾均用板式過濾框進行過濾。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從非洲育亨賓樹皮中提取分離育亨賓堿的方法，該方法操作簡單，可行性高，收率高，成本低，可廣泛應(yīng)用于規(guī)?；a(chǎn)。其包括以下步驟1]提?。?]提取濃縮液加水沉降；3]酸處理；4]脫色；5]柱分離；6]結(jié)晶，最后對結(jié)晶進行干燥，干燥后得到育亨賓堿產(chǎn)品的含量為98.0％以上。
文檔編號C07D459/00GK102010409SQ201010546258
公開日2011年4月13日 申請日期2010年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月16日
發(fā)明者周建興, 宋莉, 王春德, 肖紅, 金富林 申請人:陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司